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氢溴酸谷氨酸镁

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氢溴酸谷氨酸镁相关的论坛

  • 氢溴酸右美沙芬测定

    做氢溴酸右美沙芬已经快两周了 仍然做不出来，我做紫外时用甲醇溶的氢溴酸右美沙芬，检测吸光度很低，分别在 283 245 254 225 有一点吸光度，这玩意儿是不是要用荧光检测器？流动相也用了磷酸盐，甲酸水，PH都在3左右，都没弄出个峰来，离子对色谱还没整，我们实验室还没得离子对试剂，有没有人除了用离子对以外检测出来的，反相色谱。。。求点拨

  • 标定氢溴酸

    有没有哪位大神标定过氢溴酸的浓度？用的什么试剂，最后结果如何计算？GB 601上只有溴和溴酸钾的标定方法，请各位不吝赐教啊~~~

  • 关于谷氨酸和焦谷氨酸

    最近在做一个课题，夏天测谷氨酸的标线还是好好的，这俩天就不行了，我想问下谷氨酸的液相测定方法是如何测定的，我用的流动相是磷酸水溶液，因为谷氨酸是微溶于水的，所以配的浓度最高是25 mmoL/L，想问下大神们液相测定谷氨酸和焦谷氨酸的方法~ 谢谢~

  • 求 哪些物质可以标定氢溴酸？

    求氢溴酸（非水滴定）的标定方法包含：指示剂、基准试剂、终点判定，当然有完整的操作方法更好本人现在所用方法：待标定溶液：0.1mol/L氢溴酸乙酸溶液指示剂： 0.1%结晶紫指示剂标定基准试剂：邻苯二甲酸氢钾终点判定：紫色变蓝绿色因终点判定感觉颜色变换不是很明显，想用其他方法验证，手头资料有限，只能再这里求助各位热心的版友了，现行谢过！！！

  • 【分享】谷氨酸发酵液除菌体提取谷氨酸研究进展

    谷氨酸发酵液除菌体提取谷氨酸研究进展作者：佚名 文章来源：本站原创点击数： 222 更新时间：2010-4-14 13:19:04 file:///C:/Users/%E9%83%AD%E9%9B%B7/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif我国味精生产，从发酵液中提取谷氨酸大多采用带菌体冷冻等电加离交法，由于发酵液中存在大量的菌体蛋白、悬浮物及其它杂质，给谷氨酸提取操作、提取收率、谷氨酸质量带来显著影响，且废水含高C0D、高B0D等严重污染环境的物质，又给废水治理带来重重困难。 近几年来，国内一些味精生产企业、研究所，对谷氨酸发酵液除菌体及提取谷氨酸进行了大量研究，除菌体工艺有高速离心机分离，絮凝剂分离、膜分离等，都取得了明显成果。按除菌体不同工艺、除菌体率分别达到70％～96％，以膜分离法除菌率最高达95％以上，得到的发酵液澄清，0D低，谷氨酸提取操作方便，由于除去了影响谷氨酸结晶的大量杂质，因而谷氨酸结晶颗粒大，纯度高、质量好，易于沉降分离，提取收率明显提高。高纯度谷氨酸有利于味精精制，味精中和脱色过滤可降低活性碳或树脂用量，提高味精结晶质量，大大降低味精生产成本。除菌体后的发酵液及等电提取后的废液中C0D、BOD大大减少，减轻了环境污染，降低了废水治理负荷与难度。得到的菌体经干燥后可以综合利用，作高蛋白质饲料或作核苷酸的生产原料。 谷氨酸发酵液除菌体及多种新工艺提取谷氨酸的研究，是对我国味精工业清洁生产的有益探索。随着研究的不断深化，许多先进工艺技术将会被应用，味精生产终将进入一个新水平。 1 高速离心分离除菌体，浓缩等电提取 沈阳味精厂从瑞典引进4台ALFA—LAVA公司的FESX5l2S一3lC型蝶片式高速喷咀离心机，转速4650I1) 分，功率45kw，对玉米淀糖为碳源，尿素作氨源、玉米浆为生物素的T一6l3菌发酵液进行了工业性除菌体，进料量20m ，喷咀直径1．0mm，菌体分离率达70％以上，轻流占75％ ，重流占25％左右，除菌体后发酵液中谷氨酸略增，还原糖下降，0D值明显降低，工业规模运转证明，该设备对分离谷氨酸发酵液性能可靠，比较适宜。 发酵液除菌体后采用浓缩等电点提取法。 除菌体后的发酵液，经减压蒸发到含谷氨酸12％～15％ ，后与重液经水解浓缩制成的二次蒸发液进行等电中和(60℃、40l1)m搅拌)，然后冷却、沉淀、离心分离，提取达83．14％～85．03％，比带菌体浓缩等电点提取收率77．24％显著增加。且谷氨酸含量高达96％(干)，用于制造味精时脱色液过滤快，透光率高，味精质量好。 2 凝聚剂除菌体一次等电或浓缩等电提取 使用安全性高的壳聚糖作絮凝剂，其阳离子性能与发酵液中菌体(带负电荷)与蛋白凝聚使其沉淀而进行分离。壳聚糖对金属离子、蛋白质、氨基酸、核酸均有很强的吸附能力，特别对胶体微粒有甚大的絮凝作用，其官能基团主要是氨基。在最佳pH、搅拌速度、用量、温度条件下，菌体去除率可达9O％左右。 壳聚糖不易溶于水，而溶解于酸性溶液中。配成一定浓度后，于发酵液中慢慢加人，搅拌速度也以慢为好。过快易将凝絮物打碎，难过滤。菌体凝聚沉降后，抽取上清液，沉降物可加硅藻土或珍珠岩作助滤剂，尤以硅藻土作助滤剂好，不吸附谷氨酸。中试规模过滤可用板框压滤，小试规模实验室中，采用高速离心机分离。应用国产高速离心机分离除菌体凝絮物(包括菌体)至今未见报导，这也是用凝絮法除菌体不能很快推广的一个较大问题。凝聚法去除菌体后的谷氨酸发酵液的提取方法有： 2．1一次等电点法 谷氨酸发酵液经絮凝处理后，采用一次等电点法，(即用酸逐步调到pH3-2法)提取收率可达76．18％ ，比对照收率71．3％提高6．2％ ，谷氨酸结晶的透光率52．25％ ，比对照l1．25％提高了4倍；谷氨酸提取后的母液，可减少谷氨酸0．06％～0．11％。这是提高谷氨酸收率的一个重要原因，即去除了干扰谷氨酸结晶因素。 2．2 浓缩等电点法 将除菌体经过滤的发酵液，真空浓缩一倍，用加热快速调pH的方法，一次性直接调到pH3．2。搅拌到常温，再搅拌2h～3h时，沉淀3h，离心分离谷氨酸，谷氨酸一次收率平均可达85％左右，纯度可达95％左右，且调节pH的酸用量比普通谷氨酸等电点法用量要少。 2．3 先等电提取后浓缩再提取法 谷氨酸发酵液除菌体后，先用一次等电点法(常温或冷冻)提取出谷氨酸的60％～75％，残母液中含1．2％～1．5％左右的残谷氨酸，再加以浓缩(通过多效蒸发器)3倍，再提出剩余谷氨酸，总收率可达85％以上。母液浓缩成浆状可作肥料，再根据当地的土质情况，适当添加磷、钾等肥效成分。这条工艺路线是既提高了谷氨酸的提取收率，又产生综合效益。从发酵液分离出

  • 聚谷氨酸做肥料缓释剂的研发方案

    据说聚谷氨酸对肥料有缓释作用,领导要求我做一个实验方案.我大概整了一个如下,请大家指点.尤其是聚谷氨酸的缓释原理一块,有研究的版友务必给点指导哦.聚谷氨酸用作肥料缓释剂试验方案背景资料：聚谷氨酸是一种水溶的高分子化合物，具有高吸水性、生物降解性。在农业应用中，聚谷氨酸的作用有三方面：1，保水剂；2，病害抑制剂，3，肥料增效剂/缓释剂。其中做病害抑制及、肥料增效剂的报道较多，做肥料缓释剂的报道很少。聚谷氨酸作为肥料增效剂使用，据报道在肥料用量减少20%的情况下，产量与对照持平，还有报道聚谷氨酸可以抑制黄瓜病害，增加黄瓜生物量。还有资料称聚谷氨酸对肥料具有缓释作用，但是对缓释原理缺乏详细清晰的阐述。对于聚谷氨酸对药物的缓释原理，有文献是这样解释的：聚谷氨酸分子链上具有大量活性较高的侧链羧酸（-COOH），易于和一些药物结合生成稳定的复合物。这个原理或许可以借用来解释聚谷氨酸对肥料的缓释作用，这样的缓释机理与腐殖酸类物质有相似之处。据专利200710052667聚γ谷氨酸增效肥料，“实验证明，将聚γ谷氨酸或其盐与熔融尿素混匀造粒，成粒率提高2-3%，粉状产品减少，借助尿素和聚γ谷氨酸分子间化学键的结合作用，使尿素在土壤中缓慢释放，释放时间由原来的50天提高到200天左右，肥料利用率提高20%以上，在达到同样效果的前提下，可节约肥料20%以上，显著提高作物硝酸还原酶和过氧化酶的活性以及植物根系活力，效果明显优于添加其它脲酶抑制剂的尿素产品”。聚谷氨酸也有制作包膜肥料的先例。据VEDAN公司的资料，用聚谷氨酸浓度为0.05%、0.075%、0.1%浓度的溶液对尿素进行包膜，用紫外分光光度计测定尿素完全释放时间延长到300分钟（未包膜尿素的释放时间为75分钟）。达不到GB/T23348-2009缓释肥料标准的要求。根据上述背景资料，认为聚谷氨酸做包膜肥料产品效果并不理想。如果聚谷氨酸有缓释作用，添加聚谷氨酸的肥料产品缓释机理与包膜肥料、脲醛肥料、稳定性肥料都不同。测定聚谷氨酸添加肥料的缓释性能的试验方法也应与之不同。拟采用间隙淋洗法测定含有聚谷氨酸的尿素在土壤中的存留时间。 试验方案：试验原理：将待测肥料加入土壤，并加适量水，培养至一定时间后，用100.00ml 0.02mol/L的CaCl2溶液，分两次淋洗，收集淋洗液，加碱，蒸馏。馏出组分用硼酸吸收，最后用硫酸滴定，并计算出铵的含量。根据各阶段淋洗液中铵态氮的含量，判断聚谷氨酸对铵态氮肥的保蓄作用。土壤与肥料样品的选择：为了先找到合适的试验方法，简化操作，计划使用硫酸铵为肥料样品，取用广东酸性土为供试土壤，这样氮肥在土壤中的转化可以降至最低，最后可以通过检测淋出液中的铵态氮含量，来判断聚谷氨酸对肥料的保蓄作用。确定试验方法可用后，再扩展到其他形态 氮肥、磷、钾肥。所需仪器、试剂：直径6cm，长10cm的锥底硝化管（拟用100毫升注射器代替，试验前在底部垫一小块棉花，以防止土壤颗粒堵塞小孔），半透膜，蒸馏装置，滴定装置，紫外可见分光光度计，火焰光度计、其他实验室常用装置。蒸馏水、0.02mol/LCaCl2溶液、硼酸吸收液、浓氢氧化钠溶液、硫酸滴定液。一、准备肥料样品根据博尔日公司产品宣传资料，聚谷氨酸在造粒肥料中的添加量可达到千分之一或千分之三左右。取硫酸铵100g，聚谷氨酸1g，将两者研磨均匀，得到聚谷氨酸添加量为千分之十的肥料样品A；取样品A 50g，加硫酸铵50g，研磨均匀，得到聚谷氨酸添加量为千分之五的肥料样品B；取样品B40g，加硫酸铵60g，研磨均匀，得到聚谷氨酸添加量为千分之二的肥料样品C。二、准备土壤样品取广东酸性土壤，风干、粉碎、过筛备用。三、试验步骤1， 取硝化管8支，塞入一小团棉花（或者玻璃毛），先加土壤至距管口5cm处，再分别取粉末状硫酸铵、上述肥料样品A、B[font=宋

  • 【求助】焦谷氨酸在反相柱的保留问题

    各位大侠，最近在用超高效液相色谱做焦谷氨酸，目前只有c18反相柱，焦谷氨酸在柱子上很快就跟溶剂差不多出来了，请问在不换柱子的前提下（没有正相柱），有没有在流动相做手脚，我用甲醇-乙酸铵做流动性，也已经调PH值至3.4，可没有多大效果，是否可以加入离子对？请帮忙！

  • Y-聚谷氨酸如何分析

    各位大侠。。跪求解答。-聚谷氨酸用 c18柱分析时 ，不用仪器厂家的打包，如何进行衍生化？我们用凝胶色谱柱分析时，标样和样品出峰保留时间不一致，峰形也相差很大，不知为什么？难道是标样的聚谷氨酸分子量和样品中的聚谷氨酸分子量不一致吗？还是色谱柱出问题了？

  • 谷氨酸二乙酸四钠

    请问:谷氨酸二乙酸四钠，有用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测的吗？网上没查到相关的方法或参数

  • 【求助】怎么延长谷氨酸的保留时间

    我用HPLC电化学检测器测定血浆和脑脊液中的谷氨酸，在做谷氨酸标准品检测时，保留时间大概在5min左右，受进样峰（4min多）干扰。是不是能够延长谷氨酸的保留时间来解决这个问题？请高手指导怎么做？谢谢！我用的有机相是A液：13%乙腈和22%甲醇，B液：5.6%乙腈和9.4%甲醇。盐溶液为100mM的Na2HPO4，PH值为6.8

  • 关于对谷氨酸钠的测定

    我们公司的主要产品是鸡汁调味料和烧肉汁调味料，鸡汁调味料其中一个测定的方面便是谷氨酸钠.有一种产品叫鸡汁豆腐~就是鸡汁里添加了酱油，糖盐等一些东西，对鸡汁豆腐进行谷氨酸钠的测定，使用的是GB上的方法，但是测定出来的结果是空白值比鸡汁豆腐要大，仪器和方法都没有问题的。但就是不知道是什么原因，求各位同仁帮我找找问题到底在什么地方了！谢谢了=.=

  • 38.8 华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法

    38.8 华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法

    【作者中文名】胡奇志; 罗兴平;【作者英文名】HU Qi-zhi1 LUO Xing-ping2（1Guiyang college of TCM; Guiyang 550002; China; 2Northwest Minority University; Lanzhou 730030; China）;【作者单位】贵阳中医学院; 西北民族大学 贵阳;【摘要】目的:测定华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(40∶60,水中含0.02mol/L醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长210nm。结果:氢溴酸东莨菪碱在0.5-2.5μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.80%,RSD=1.59%。结论:该法可用于华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061432_381902_2379123_3.jpg

  • 用HPLC测定东莨菪碱氢溴酸盐含量

    用HPLC测定东莨菪碱氢溴酸盐含量

    [align=center][font=宋体]用[/font][font=宋体]HPLC[/font][font=宋体]测定东莨菪碱氢溴酸盐[/font][font=宋体]含量[/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]本文目的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]建立测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的方法，方法采用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]HPLC法，色谱柱：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）,流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相：0.1%TBA:MeOH=60:40,检测波长：214nm.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]东莨菪碱以洋金花为原料提取得到。中国的中药麻醉剂洋金花制剂，源于公元2世纪名医华陀的麻沸散，其有效成分就是东莨菪碱[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333].东莨菪碱为颠匣中药理作用最强的一种生物碱，可用于阻断副交感神经，也可用作中枢神经系统制剂。作用类似颠茄碱，但作用较强且较短暂。可用于麻醉镇痛、止咳、平喘，对晕动病有效，也可用于控制巴金森病的僵硬和震颤[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]将洋金花粗粉用50℃乙醇渗漉，至渗出液几乎无生物碱为止。渗漉液减压蒸馏回收乙醇，所得浸膏用硫酸提取，提取液加碳酸钠调pH9-10，用氯仿提取，提取液蒸馏回收氯仿得总生物碱，然后进行分离、成盐得东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式如图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226204787_5761_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]图1[/size][/font][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=13px]仪器及试剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]Aglient1260,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]色谱柱：SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=13px]高效液相色谱法的优化[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式可以看出来是电离能力比较强的样品，此样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化，样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=50:50时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图2[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图3[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=95:5时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图4[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226208000_1287_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图2[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226209338_1338_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226210109_6705_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]4[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px]根据[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化学性质以及厂商提供的样品的相关信息，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]256nm有紫外吸收，且厂家提供的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的纯度较高，可以判定保留时间[/size][/font][font='calibri'][size=13px]t=1.433-1.674，从色谱图看水相对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间影响极小，最大的保留时间为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.674，难以满足保留时间大于2min。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.2色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]离子对试剂作用是在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂，将分析物上的离子进行结合，形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]四甲基氢氧化铵（TBA）是众多离子对试剂的一种，使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长，同理应用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]C30[/size][/font][font='calibri'][size=13px]反相色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]也使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18（4.6*150mm 5um）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速：1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化，样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=10:90时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=30:70时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图6[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图7[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226211138_2462_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]5[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226213166_7247_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]6[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214078_1766_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]7[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214983_9714_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]8[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5图6图7可知，随着[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例增大0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的峰型的保留时间延长，峰型由峰拖尾变成滞留。同时说明存在某个[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例峰型极好，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8可知[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时峰型极好。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align]

  • 【分享】谷氨酸钠检验检疫类别之我见

    谷氨酸钠属于氨基酸类产品，俗称味精，是食品工业中用量最大的鲜味剂。它作为一种增加食品风味的食品添加剂，主要用于烹调、调味品、快餐方便食品、肉制品、水产制品和汤料等方面。谷氨酸钠曾一度让世界各国消费者对其食用的安全性产生怀疑，FAO／WHO对其进行了各种毒性试验，试验结果表明食用谷氨酸钠是安全的。这无疑对谷氨酸钠的消费起了极大的促销作用。近年来，我国的谷氨酸钠出口逐年增加，也是目前我国出口量最大的单品种氨基酸。如何对出口谷氨酸钠准确有效地实施检验检疫，是当前不容忽视的问题。El前，根据《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品El录》的要求，出口谷氨酸钠主要实施检疫，未列明检验要求。笔者根据实际工作需要，结合该产品的特性，从以下几点谈谈出口谷氨酸钠无需检疫更需检验的问题。 一、复杂的加工工艺使谷氨酸钠失去了检疫的意义 谷氨酸钠即味精的生产加工工艺步骤为：玉米原料一淀粉一加水调浆一糖化一加火碱中和一用活性炭脱色一过滤一发酵一提取谷氨酸一加纯碱中和一脱色一过滤一蒸发、结晶一分离一湿谷氨酸钠一烘干一筛分一包装一成品谷氨酸钠(味精)。 上述工艺流程图中可以看出，玉米原料经过发酵、酸碱的中和以及高温结 晶、烘干等过程处理，形态性质已发生了质的变化，疫情风险已不复存在，不需检疫。 二、统一掌握检验检疫类别。确定检验方式 《出入境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品El录》(简称《检验检疫法检El录》)中所列谷氨酸钠的商品编码是2922422O00，实施的检验检疫类别是M。P／Q即进口商品检验、进境动植物、动植物产品检疫／出境动植物、动植物产品检疫。而味精报检出口时的检验检疫类别，在《检验检疫法检目录》中所列味精的商品编码是2l03901O00，实施的检验检疫类别是R 即进口食品卫生监督检验／出口食品卫生监督检验。实际上，谷氨酸钠和味精是同一种商品，仅名称不同而已，从上述味精即谷氨酸钠的加工工艺来看，实施检疫已没有多大意义，相反，对加工过程中添加的化学物质所形成的残留实施检测则更显得重要些。所以，谷氨酸钠作为食品，需进行食品卫生检验即R／S。

  • 味精中谷氨酸单钠含量的旋光法测定

    一、实验目的掌握旋光法测定谷氨酸单钠的原理，熟悉旋光法测定谷氨酸单钠含量的方法。二、实验原理谷氨酸单钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，所以，可用旋光仪测定其旋光度，并根据旋光度换算成谷氨酸单钠的含量。三、仪器与试材1．仪器与器材旋光仪(精度±0.010)，带有钠光谱D线589.3nm的钠光灯。2．试剂除特别说明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。常规试剂：HCl。3．实验材料2～3种味精(纯度大于99％)，各50g。四、实验步骤1．样品处理(1)称取样品10.0000g，加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中。(2)加20mILHCl，混匀，冷却至20℃后，补加水至刻度，摇匀。2．测定在20℃恒温室中，先用标准旋光角校正仪器。然后，将上述试液置于旋光管中(注意不能产生气泡)，观测其旋光度，同时记录旋光管中溶液的温度。3．计算样品中谷氨酸单钠的含量按下式计算：a/LcX=─────────×10025.16+0.047×（20-t）式中，X为样品中谷氨酸钠的含量，％；a为实测试液的旋光度；L为旋光管的长度(即液层厚度)，·dm；c为1mL试液中含谷氨酸钠的质量，g／mL；25.16为谷氨酸钠的比旋光度苫；t为溶液的温度，℃；0.047为温度校正系数。

  • 谷氨酸钠99.0%的味精

    某标明为含谷氨酸钠99.0%的味精，挑选出其园粒状的结晶溶于水后，加入硝酸银溶液，有白色沉淀产生，证明该味精()。 A、纯度较高 B、掺有明矾 C、掺有白砂糖 D、掺有食盐

  • 【求助】检测血浆中的谷氨酸？

    将血液离心，再用水杨酸离心去除蛋白后的血清为出发材料。定性和定量检测血液中谷氨酸的含量。初步估计约有200个样品。1、选用已有的氨基酸分析柱的柱子？目前市场有分析氨基酸的柱子和相应的试剂盒。首先是微柱萃取，然后衍生，再走柱子。不过这套系统代价太高，我们想自己摸索试剂盒。柱子我们是可以承受购买的。约20000rmb.2、其他的柱子？如C18或其他等等柱子，柱子的购买应该不成问题，只要合适的方案，成本不是特别高（每个样品成本50rmb以内），都可以承受。备注：可选仪器：HPLC的检测器为紫外和荧光，Agilent1100和waters－600e[size=2][font=黑体][font=新宋体]目前我考虑的是方案2，[/[/font][/font]size]利用其他通用的柱子，摸索两个主要条件：a：不衍生谷氨酸检测：利用改变流动相，确定谷氨酸出峰时间，要求在次条件下能够区别出其他氨基酸b：常规的衍生，然后再摸索流动相。。希望大家能够给一些建议和资料，谢谢！！！

  • 关于调味品中谷氨酸钠含量检测

    [color=#444444]请教各位高手：调味品中的谷氨酸钠的含量检测一般都用甲醛法，现在我的样品是经过高温熬制的，里面的谷氨酸钠很可能变成了焦谷氨酸钠，这样用甲醛法检测的结果是否会受到影响？增高还是降低？[/color]

  • 用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量

    用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

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