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毒毛旋花子甙元

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  • 【原创大赛】水红花子检测来了

    【原创大赛】水红花子检测来了

    水红花子检测来了 水红花子这个名字很好听吧,很有吸引力吧,其实说明白了它只不过就是一种中药药材。是蓼科植物荭蓼的干燥成熟果实,具有散血消症,消积止痛,健脾利湿之功效,治疗胁腹癥积,胃疼,腹胀,火眼,疮肿,瘰疬效果甚好,对于某些癌症具有抑制作用。 中药那是治病、疗伤的,药材中有效成分的检测是绝不能马虎的。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测水红花子这种神秘药材中花旗松素这种神秘成分的含量吧。实验部分原理取适量该样品粉碎、溶解,加热回流提取,经进样器进样,C18色谱柱梯度洗脱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器高效液相色谱仪(二元高压梯度+紫外检测器+柱温箱),精密天平,超声波振动仪,溶剂过滤器,加热回流装置试剂甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液,超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取花旗松素对照品0.7mg于10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配制成0.07mg/ml溶液,备用。 供试品溶液的制备:取适量本品粉碎,过三号筛,精密称取过筛后的粉末0.5g置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加入回流1小时,放冷,在称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀、滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器检测波长:290nm色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5um流动相:A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液流量:1.0ml/min进样量:10ul柱温:30℃梯度表:序号时间A%B%1016842201684325100043010005351684对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221954_519529_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221954_519530_2498430_3.p

  • 【原创大赛】新疆红花籽油与红花籽中脂肪酸含量的快速测定

    【原创大赛】新疆红花籽油与红花籽中脂肪酸含量的快速测定

    已参加同期活动【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆塔城地区产的红花籽油及红花籽中脂肪酸的化学组成及含量进行分析,采用面积归一化法进行含量计算,该方法较为准确,可作为脂肪酸的速测方法。关键词:红花籽油,红花籽,脂肪酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言红花学名Carthamus tinctorius L.,为菊科红花属一年生草本植物,植株呈冠状,主茎强壮,平均株高74~90cm,花丝多呈红、桔红、桔黄、黄、浅黄、白等色。种子为瘦果,种皮色分白、米黄、灰、黑、黑褐,花期为每年的6-7月份,果期为8-9月份。红花不仅具有很高的观赏价值,而且具有重要的实用价值。其花丝可以入药,丝浆是不可多得的上好染料,而从红花干燥成熟果实中提取的红花籽油(Safflowerseed Oil)更是一种健康、珍贵的优质食用油,红花籽油又称红花油,是以红花籽为原料制取的油品。红花籽油呈黄色。(摘自百度百科)红花籽榨油后饼粕有两种,其中带壳饼粕含蛋白质19%,去壳饼粕含蛋白质36-41%,可做育肥牲畜的饲料。红花做为高质量、高效能、无公害产品市场需求越来越大,种植红花是当地农民增收的一条重要措施,也是种植业结构调整的首选品种,红花做为21世纪的朝阳产业有广泛的发展前景。1试验材料材料:红花籽(新疆塔城地区红花种植基地);红花籽油(XX品牌销售)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041314_475242_1634341_3.jpg化学试剂:甲醇、已醚、正己烷(天津化学试剂研究所-分析纯);氢氧化钾(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:移液枪(BRAND-5mL);漩涡混合器(IKA-MS3);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司)。2试验方法样品前处理:红花籽油:吸取约1mL的油加入10mL试管内;红花籽:称取粉末状的红花籽约0.5g于试管内。依次加入2.5 mL正己烷-乙醚(2:1)混合溶液、2.5mL氢氧化钾-甲醇溶液(约1mol/L),漩涡混合器上震荡约40s充分混匀(脂肪酸甲酯化)后放通风橱内静置10分钟,吸取上层有机相到自动进样瓶中加入正己烷稀释,待测。3 仪器条件检测仪器:气相色谱仪(配FID检测器);色谱柱:DB-FFAP(30 m[size=12

  • 如何用折光法快速检验花生油中的葵花籽油含量

    市场上销售的花生油中,有一部分掺入了葵花籽油,个别商贩掺入量达50%以上,严重损害了消费者的利益。然而目前尚无检测方法,许多行业专家做了大量的工作,如调查油品的进货渠道,进行油样冷冻试验等。在此基础上,推荐用折光法快速检验花生油中葵花籽油含量。一、试验方法(一) 斑点试验1.试验样品:1、花生油2、葵花籽油3、花生油+葵花籽油4、大豆色拉油5、芝麻油6、棉籽油7、胡麻油2.试验步骤:取数滴浓硫酸于白瓷点板上,加入两滴油样,反应一段时间后,观察反应物表面颜色。(二) 折光试验试验步骤:将纯净葵花籽油加入纯花生油中,全自动折光仪,测其不同比例的折光指数。二、讨论根据斑点试验,从瓷点板试验看,油样与浓硫酸反应5min后,油样表面颜色不同。花生油为橙色;葵花籽油为深红棕色;花生油与葵花籽油的混合油为黄带红棕色;其他油则分别显示另外的颜色。反应10min后,花生油为橙黄色;纯葵花籽油为深红棕色;花生油与葵花籽油的混合油为深红棕色;其他油样仍显不同的颜色。反应20min后,反应物颜色与10min时无显著差别。由于油样与浓硫酸反应5min后,花生油与葵花籽油的混合油所显示的颜色与其它油样所显示的颜色有明显的区别,可以此判定花生油中是否掺有葵花籽油。根据折光试验,葵花籽油掺入量的检出界限在20%以上,不同产地、不同批次的油样略有差异。这可能与油籽籽粒在成熟过程中的不同阶段有关。如在蜡熟、完熟、后熟、休眠及萌芽状态等。当葵花籽油的折光指数为1.4765、花生油的折光指数为1.4718时,葵花籽油掺入量的检出限在25%以上,不同产地、批次的油样掺入量的检出限可能不同。因为葵花籽油的折光指数与花生油的折光指数均为不同范围而不是固定值【葵花籽油的折光指数为1.461—1.468;花生油的折光指数为1.460—1.465】,本次试验用的葵花籽油与花生油油样的折光指数均在其折光指数范围的高限。如果两种油样的折光指数均在其低限时,葵花籽油的检出限可能会大于25%;若花生油的折光指数在其高限,葵花籽油在其低限,检出限可能小于25%。根据不同物质的液体具有不同的折射率,可借此定量的分析溶液的成分,检验其纯度。用这种方法可以检出花生油中葵花籽油的含量。三、小结斑点试验,油样与浓硫酸反应5min后,可以定性判定花生油中是否掺有葵花籽油。折光试验,可以定量检出掺入花生油中葵花籽油的含量。来源:中国化工仪器网

  • 【原创大赛】高油酸红花籽油的脂肪酸组成测定

    【原创大赛】高油酸红花籽油的脂肪酸组成测定

    前面有个帖子说到高油酸葵花籽油脂肪酸组成的检验(详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131228/5130721/一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验),今天再来说说高油酸红花籽油。红花籽油作为一种新开发的食用油,已经开始渐渐的进入到普通消费者的视线里。具体有什么好处,大家可以自己百度去。这里就不详细说了。说到红花籽油,想起以前闹过的一个笑话:当时满世界的寻找红花籽油的辅料供应厂家,错把有驱风药物红花油当成红花籽油了。因为红花籽油又简称红花油,以为这两者是一种东西。然后就打电话到人家生产红花油的厂家问他们的红花油是从哪里购买的。还问这种红花油是外用而严禁内服的,吃到肚子里会有什么结果,布拉布拉。。。。。。我感觉直接把人家问傻了,都不知道怎么回答我了。后来搞明白是自己把红花油和红花籽油弄混了之后,那叫一个羞愧。因为这件事单位里面的很多人都知道!真的是一字师啊!!查阅文献说,红花籽油中富含人体不能合成,而且必须的亚油酸。而所谓的高油酸红花籽油是油酸含量非常高的红花籽油。这个同葵花籽油与高油酸葵花籽油是一样的。具体到亚油酸多了好,还是油酸多了好,好像不同的资料说法不太一样。反正我现在是搞不清楚到底是哪个好。对于普通人来说,可能没有标准来进行判断。但是对于某特异性疾病的人群来说,其意义可能就有天壤之别了。但是,这个是我猜测的,还没有真正证实。说完背景,进入正题。选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱条件:仪器:Trace2000型气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为120℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。【结果】对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081054_495603_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282344_485222_1609327_3.jpg参考厂家的标准,脂肪酸组成倒是合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282350_485224_1609327_3.jpg其他理化指标,厂家的标准基本上全部照搬GB 22465-2008的规定,检验下来也都在合理范围内。

  • 排斥极化子首次在实验室获得

    中国科技网讯 据物理学家组织网5月24日(北京时间)报道,奥地利因斯布鲁克大学的研究团队首次在实验中借助超冷量子气体,成功获得并全面分析了新型准粒子——排斥的极化子,相关研究报告发表在同日出版的《自然》杂志网络版上。 超冷量子气体是一个理想的实验模型系统,可用来模拟处于凝聚态的物理现象。在这些气体中,多体态(many-body state)能够在高度控制的情境下获得,同时这也要求粒子之间的相互作用要高度协调。 吸引的极化子之前曾有研究涉及,但排斥的极化子是首次获得,将引领研究团队走进一个全新的科研领域。为了在实验中获得排斥的极化子,研究人员在真空室中生成了由锂原子和钾原子组成的超冷量子气体。他们通过电磁场控制粒子的相互作用,并借助射频脉冲促使钾原子进入一种状态,使其排斥周围的锂原子。这种复杂的状态在物理上被描述为准粒子,因为在很多方面,其表现得就像一个特性被修改的新粒子。通过分析该系统的全部能量谱,研究人员能证明排斥的极化子。该校的鲁道夫·格林姆教授谈道:“这一过程不仅能获得和分析吸引的极化子,也能呈现排斥的极化子。” 这些处于凝聚态的准粒子衰变非常快,因此一般来说很难对其进行研究。但即使在量子气体中,呈现排斥的特性也有困难。极化子只存在于亚稳状态,它们的寿命对于研究其全部属性来说十分重要。格林姆等人惊讶地发现,较之于此前在类似系统中获取的极化子,他们所获得的极化子的寿命增长了近乎10倍。因此,此次的实验设置为详细分析依赖于排斥相互作用的多体态提供了理想的平台。 下一步,科学家将通过实验方式研究是否只有锂原子或者钾原子积聚的独立域,是由排斥粒子组成的量子气体所创立。此前这曾在理论模型中被提出过,但还未在实验领域得到验证。(记者 张巍巍) 总编辑圈点 科学家冷却气体,让孤立的原子停滞,然后像精巧的外科手术一样,操控它们并加以研究。这种技术在极化子研究领域的成功说明:在物理学前沿开拓,离不开思路的推陈出新。极化子并不神秘,它就是半导体导电的媒介。随着后续的探索,人们或许会拥有效率更高的集成电路。基础科研包含着无穷的可能性。 《科技日报》(2012-05-25 一版)

  • 【求助】用毛细管柱替代填充柱的问题

    我是搞环境监测的,现要分析水、气中的苯系物,书上给的色谱条件是填充柱的:(1)色谱柱:长3m,内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃色谱柱。(2)柱填料:(3%有机皂土-101白色担体):(2.5%邻苯二甲酸二壬脂(DNP)-101白色担体)=35:65。(3) 温度:柱温65℃;汽化室温度200℃,检测器温度150℃。 请问各位高手,如用毛细管柱替代的话,应选用什么类型和规格的毛细管柱?先谢谢了!

  • 【分享】贮藏条件对原料葵花籽油脂酸败的影响

    以白色葵花籽原料为研究对象,考察温度、包装、避光等不同贮藏方法对原料葵花籽在贮藏过程中过氧 化值、酸价、碘价、p- 茴香胺值和TBA 值变化的影响。结果表明:葵花籽原料在贮藏过程中发生了油脂的氧化 酸败,表现为过氧化值、酸价、p- 茴香胺值和TBA 值上升,碘价下降。采用低温贮藏和真空避光包装可显著降低葵花籽的氧化酸败、延缓品质劣变,可延长贮藏期。

  • 自动旋光仪的工作原理和使用方法

    1.光源 2.毛玻璃 3.聚光镜 4.滤色镜 5.起偏镜 6.半波片 7.试管 8.检偏镜9.物、目镜组 10.调焦手轮 11.读数放大镜 12.度盘及游标 13.度盘转动手轮当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误 差,严重的应送制造厂检修)。(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。(5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。自动旋光仪特点 用白炽灯加滤光片代替钠光灯,光源的平均使用寿命超过2000小时;仪器开机不需要预热即可使用。可测试样品的旋光度、比旋度、糖度,可自动重复测6次,并计算平均值和均方根。试样槽采用隔热设计,减少了仪器温升对样品测试的影响,有温度显示功能,方便用户。可测深色样品

  • 【讨论】戴安的双三元梯度到底有多少实用价值?

    戴安双三元梯度系统在一个仪器箱内放置两套三元梯度泵,通过共用自动进样器、柱温箱、软件和电脑达到两套分析系统的功能,两套泵可以并联或串联使用,无论流速范围是常规分析(10ml/min)、微量分析(2.5ml/min)还是纳升级分析(50nl/min),双三元梯度泵均可满足需要。 1、双三元就是可以同时配制六个流动相,现有的标准有哪一个要使用的到双三元的?2、它的便利你在工作中用的上吗,技术上的每一次改进你觉得都能让你工作更有效率,更轻松吗?3、这款仪器到底适合于常规分析型用还是制备用?4、其泵的精密真的如它所说,比一般的四元梯度有很大的提升吗?也许它的温柔到现在还有很多人不懂!

  • 【原创】毛毛

    [center] 毛 毛 文/闻禾[/center]多朵让我和她去沙子口,作她买“画具”的“提款机”。坐707沙子口下车不走路就拐进了地下通道,琴音响起来,音乐来自于通道深处一位盲人老先生。这年头“卖艺”乞讨的人和事太多,多“凄惨”的画面基本上都晃不动我的“爱心”。今天携女儿,听到音乐起伏,突然想起“按劳分配,多劳多得”的社会制度,作为“街头音乐”的实现者,不也是靠劳动挣钱的劳动者吗?交通卡里正好掖了1元钱,掏出顺手给了多朵,希望她为我代步......直到走过了盲艺人,多朵才问:“妈妈,你给我钱是想让我给那个瞎子吗?”不算小的小孩子说话,还是一点礼貌都没有。我点头。她的表情很滑稽,动作软软的,“不给”却是坚决的(我就够小器的,她比我更甚)。多朵说那些都是骗人的,聪明的毛毛印证过,又是毛毛!“那次毛毛和珈资在一块儿。看见了路边盲人与盲人面前的钱盒子。毛毛的‘坏’水就就突突地冒,她跑瞎子前面,从钱盒子里抽了10元钱,转身就跑。瞎子急了,腾起就追.....”多朵十分佩服毛毛的机智和勇敢。“也就她能想出这法儿来。‘瞎子’要不追,没准儿毛毛会给他10元钱,这一追,毛毛倒得了10元。”“没追上?”“哪儿追得上。”毛毛实在是个聪明的孩子,绝顶聪明,连聪明的方式都与普通聪明人不同。毛毛和女儿做同学的那阵,我就知道她特能惹事,也知道她特聪明,我甚至还大言不惭地过,这孩子要是从小就做我女儿,嘿嘿,一定成才。可惜她不是。多朵也爱惹事,但多朵太普通了,惹事的级别也寻常,老师顶多刺儿家长两句,气也就消得差不多了。毛毛可大不同,毛毛惹事通常都能惊动学校,大都离“处分”不远或者正好背上。毛毛是因为惹事在原学校呆不下去或者原学校“庙小”容不下才不得不来到多朵她们学校的。初三下半年,老师干脆请了毛毛的父或母陪读(初中就陪读,而且是坐在教室里堂堂陪着,极为罕见的学习方式)。毛毛常是我和多朵之间的话题。多朵初中那会儿,毛毛来过我们家,我还请过她吃饭。毛毛很懂礼貌,不叫阿姨不说话,极可爱。毛毛哪儿都圆圆的,圆头、圆脸、圆滚滚的胳膊、圆滚滚的腿,不知到没到1.5米的身高,配一双42号码的NIKE鞋,加上可爱的小寸头,说话方式与声音,做事方式与动作,举手投足,哪儿都活脱脱一男孩形象,甚至比男孩还像男孩。难怪不熟悉毛毛的老师认为她“小男孩上女厕所”,也难怪厕所里的女生看见冲进一个“男孩”吓得鬼哭狼嚎了。毛毛很有爱心,颇讲义气,经常把“保护女同学”作为自己的义不容辞,而且挺身而出,绝不含糊;我曾经和多朵、吉谦一家还有从十几里路外赶过来的毛毛一起,为寻找一位“离家出走”的女同学,夜探网吧、台球室等等,走遍了迎风、向阳等地的各个角落;多朵至今非常感谢毛毛且倍感对不起毛毛。那是因为淘气的多朵给自己不大喜欢的某老师起了一个“可爱的”外号——我觉得很可爱哟,“晋晋猪”多可爱多上口啊。毛毛小道宣传却演绎了“纸包不住火”,老师审判,追查源头,结果毛毛一切都担了。多朵没说一个字,毛毛截流了一切“罪责”,主动为多朵当“替罪羊”。当时无比感动和庆幸的多朵,过后依然充满了感激,但升腾了深深的自责。毛毛胆大到离奇,不信?那就听听多朵讲故事吧。“有一天,毛毛带某同学去了一个神秘的地方,你知道她干什么去了吗?”多朵还知道卖个关子。“她去那儿挖了一样东西。知道她挖什么吗?”故弄玄虚,设置悬念。这种时候我通常都保持沉默,以便给她节约点儿时间,快点儿将话说完,“她呀,挖出一块儿骨头。”“那又怎么样?”“那是她捡了人家一节手指,埋起来了。时间长了,烂了,只剩下骨头了。”“是吗?谁的手指让她捡?”“是车祸。出了车祸,手指撞断了,人撞死了。”“胆子真大,这她也敢捡啊。真行!”上了高中,据说毛毛像变了一个人,乖了,爱学习了,不再惹事了。让多朵这种极平常之人,大觉不可思议,除了刮目相看,就不知怎么看了。

  • 【分享】“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动将启动

    日前,由国家质检总局执法督查司(总局打假办公室)牵头、中国质量检验协会承办的“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动,将在今年“质量月”期间启动。该活动作为国家质检总局深入学习实践科学发展观整改落实措施之一,旨在围绕中央“保增长、保民生、保稳定”的大局,帮助消费者提高对假冒伪劣产品的辨别能力,提升消费信心,服务经济平稳较快发展。 开展“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动,是质检部门发挥职能作用、打击假冒伪劣产品、服务经济社会发展的需要,也是提升全民质量意识、维护百姓利益、营造和诣社会氛围的需要。 按照国家质检总局的要求,中国质量检验协会将充分发挥质检领域专业社团组织在政府产品质量监督部门和企业之间的桥梁纽带作用,组织相关国家质检机构大力开展“假冒伪劣产品辨别知识”宣传活动,并组织一批有社会责任感、讲诚信、重质量的优秀典型企业,大力宣传名优企业防假措施,通过创新服务方式,切实做好相关服务工作。并充分利用报刊杂志、互联网和资料编辑印发等有效形式,引导广大人民群众都来关心产品质量安全、都来维护产品质量安全,并帮助质检系统执法打假基层人员提高相关专业知识,增强执法打假能力,实现执法打假工作的科学发展。----------中国质量新闻网 2009-07-31

  • 质谱离子源上的毛细管柱

    各位大侠:请教下:质谱离子源上的毛细管柱是什么样的?是不是就是空的毛细管啊?像热电和AB的质谱上离子源的毛细管可以用普通的国产的产品来替代么?

  • 光学仪器旋光仪的使用方法

    [b]光学仪器旋光仪[/b]是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。[b]使用方法[/b]  (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。  (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。  (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。  (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。  (5)采用双游标读数法求得结果,其中A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。  (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。

  • 螺旋藻产品两次抽检大相径庭续:企业曾进京公关

    “蓝帽”保健品乱象追踪  首次检测结果曝光后,多家涉事企业进京“公关”;究其原因,还是监管不力、惩治乏力     “认准蓝帽子”,是各大保健品厂商促销的王牌广告语。但螺旋藻产品“铅超标”显示,这个审批认证的“蓝帽子”并不可靠。  《瞭望》新闻周刊记者此前追踪调查发现,“汤臣倍健”、“清华紫光”、“康特力斯”等螺旋藻“蓝帽”产品,涉嫌铅含量超标。在延伸调查中,一些戴着“蓝帽”的鱼油产品,也被发现存在质量隐患。  “蓝帽”是由国家相关主管部门审批认证的保健食品标志。获批的保健食品企业,在对外销售的产品外包装标注“国食健字”字样,为天蓝色,呈帽形,俗称“蓝帽”。  本刊记者在采访中观察到,在看似严谨的保健食品审批制度背后,存在着以代理机构为中介的灰色甚至非法利益链条的现象,它们“编材料”、“卖批文”、“贿评委”,使“蓝帽”审批之门洞开。  多个信息源证实,正是在上述利益链条的作用之下,相关监管部门的前后两次公开抽检,结果大相径庭。有的保健产品从先前的“不合格”,摇身变为“合格”。“目前的检测流程,既可以推脱监管责任,又可以保住涉事企业”,一位不愿透露姓名的业内人士说。  “吃不死人,但没营养”  与螺旋藻一样戴着“蓝帽”,当下市场热销的多种鱼油软胶囊,售价不菲。后者到底有多少营养含量,吃了真能“降脂、益脑”?  为摸清鱼油产品的质量,本刊记者在京、津、冀三地药店的保健食品专柜,购买了8大品牌的鱼油“蓝帽”产品,所购产品均为软胶囊,随后记者严格按程序送检。  根据多家鱼油产品品牌宣传,鱼油的两种重要营养成分是EPA和DHA,前者“有利于人体降脂”,后者“对脑部发育有益”。  两家权威机构的检测结果显示,在送检的8个样品中,有一半未达标,分别是“孚莱唯”、“欧丽莱”、“恩贝特”和“睿得利”。其中,“恩贝特”牌鱼油的EPA检测含量为其标注值的1/4;“欧丽莱”牌鱼油DHA的标注值为24.47%,检测含量为0.56%,两者相差40多倍。  “吃不死人,但没营养。”对此,有关营养专家这样表示。  卫生部中国保健协会提供的数据显示,鱼油产品已成为我国销售量最多、影响范围最大的代表性保健食品。截至目前,包括上述8种送检产品在内的200多个鱼油类保健食品获批“蓝帽”。  一些戴“蓝帽”的鱼油胶囊中的EPA和DHA含量为何这么低?本刊记者来到山东一家所购产品检测合格的鱼油软胶囊生产企业实地探访。  该企业负责人王先生说,DHA与EPA含量的关键在鱼油原料,含量越高,原料进价越高。“DHA含量为50%的鱼油生产成本,是含量为20%的4倍。”

  • 【求助】大家帮忙推荐国产带温度控制的旋光仪!【已应助】

    制药企业想采购国产旋光仪一台,要求精度0.01。因为有温度控制的要求,所以必须使用带夹套的旋光管,看了一些国内的仪器,都无法使用带温度夹套的旋光管,把检测室盖子盖上以后也没有留下夹套进出水管的空间。有没有人能推荐一下国产的哪款旋光仪能满足我们的要求的。

  • 螺旋藻两次抽检结果矛盾:检验结果由什么决定?

    针对“螺旋藻罗生门”的质疑,昨日,国家食药监局表示,第二次检验严格依法定程序,并且经过具有资质的检验机构平行检验,不可能存在造假。  此前,有媒体质疑国家食药监局的两次螺旋藻片剂检验结果矛盾:第一次显示铅含量超标的产品,第二次却显示为合格。有媒体报道,第二次结果发布前,有螺旋藻企业“进京公关”。  两种监管致两个结果  国家食药监局回应, 2月23日,食药监局在6省市开展以螺旋藻为原料的保健食品铅、砷、汞重金属专项监测,抽取部分产品,共40个产品84个批次,涉及29家企业。  根据监测情况,确定13个可疑产品,并于2月29日下发工作通知,要求开展监督检查,对产品在实验室进行抽检。  记者在内部文件上看到,文件后确实罗列“监测”到的13个不合格螺旋藻产品名单。  国家食药监局解释,监测和监督检查是监管的两项重要工作。  监测是通过产品抽样检测、群众举报、媒体反映等途径,发现可能存在的问题,为监督检查提供重要导向。  监督检查是进一步查明问题所采取的措施,必须经过法定检验程序,行政处理以监督检查结果为依据。  食药监局内部人士认为,“监测”和“监督检查”不一样,所以两次结论不冲突。实验室检测有严格规范和程序,结论不会存在造假。  不合格产品已被查处  国家食药监局有关人士说,这13个产品是监测发现的可疑产品,这其中就包括媒体报道反映出问题的产品。  地方食品药品监管部门对13个可疑产品进行监督检查,国家食品药品监管局于3月30日将监督检查结果向社会正式公布。  “这些结果是经具有资质的检验机构平行检验,按2.0mg/kg的标准得出的结论。对于1个不合格产品和3个假冒产品已依法查处。”

  • 【资料】翻新老药报价虚高 中药颗粒报价125元成本仅8毛

    “翻新老药”报价虚高,谈判专家大刀猛砍   一小袋5克的“威骨颗粒”报价高达125元,经过20分钟“讨价还价”,厂家“艰难答应”降到6元。但谈判专家爆料称:其处方都是普通药材,一袋真实成本最多8毛!  昨天,广东省医疗机构药品网上采购进入第三轮面对面谈判,共有400家企业约1000多名代表,就500多个药品品规与随机抽取的专家进行谈判。  面对这些大多剂型奇特、报价虚高的“翻新老药”,专家毫不手软、大刀砍价:“不要再4%、5%地挤牙膏了,爽快点,给个老百姓能接受、你们能承受的合理价格!”  “不锈钢变塑料”,价格反而翻几番?  昨天上午,记者在谈判现场看到,广西某药厂生产的“阿米卡星洗剂”每瓶报价是36.3元,远高于其他同类产品的10几元。  企业代表摆出了理由:“这个药品是去年研发出来的,以前的是针剂,现在是水溶剂,产品升级走了药监局审批程序,花了不少钱啊……”  “水溶剂生产技术最简单,一点技术含量都没有!”女主谈判官直戳要害,笑称:农民拿点药粉,加点蒸馏水,也就成了水溶剂。其实针剂的生产工艺要求更高。“现在你们这样改,等于把不锈钢材料改成塑料,价格反而翻几番?!”  “可是我们加了个喷头啊,这样使用起来更方便。”企业代表的“抗辩”有些无力。  “这个喷头才多少钱,蒙不了人的。我告诉你,从深圳买回来,一个才一块三。”专家毫不含糊:“务实点吧,你再报个价。”  “最低25.6元。”企业代表犹豫再三,报出了价格。  经过几轮交锋,企业认定了价格23.6元,等待专家投票确定是否入围。  进口药“挤牙膏”,中成药乱报价  进口药“傲慢”依然,韩国某企业生产的吡罗昔康贴片报价每贴16.02元,相当于国产的4倍。  “我们这个药品药效很好,关税又高,价格也就难免高点。”  “你把说明书给我看看。”专家“火眼金睛”:“这药成分跟国内的通用成分是一样的,只是加了点软磷脂等辅助材料,价格就这么高啊。”  “那我们降4%、5%吧,这是最低的了。”  “别4%、5%地挤牙膏,两轮报价才少了8毛钱,爽快点。”专家“发飙”。  可企业代表还是没让步,最终确认价为每贴15.22元。  进口药“挤牙膏”,一些中成药则乱报价。国内某药厂生产的“威骨颗粒”疗效吹得响,谈判过程很有戏剧性,上次“人机对话”报价为每小袋5克125元,高得离谱。  “第一次报价时有点失误,我们今天的报价是7.8元每袋。”一开始,企业代表就用“失误”来解释。  “谈判这么严肃的事情,你们都能‘失误’?”专家说,“药品的成分看了,药材都很便宜,像贵点的白芍一般也是用表皮、根部,成本很低的。”  “我们今天也是本着诚意来的,那最低6.5元了。”企业代表松了口,最后填上每袋6元的确认价,“这是我们老板给的底线了。”  “这样一天3袋15克,一口吞下去就要20元!那老百姓还不如买陈李济的经典好药‘大活络丸’,一天三颗才3、4块钱,疗效更好。”专家向记者透露,据测算,此药的真实成本最多不过8毛!  药品改头换面,问题出在国家审批源头  “这些药企吹是新品种,其实大部分是老药翻新,价格就翻了好几番。”参加了昨天的谈判后,一位专家透露,这次谈的基本上都是剂型奇异的药,价格普遍虚高,而市场上有大量的同类产品可以取代它们。所以如果药厂还是不肯实在点降价,专家会把他们淘汰出局。这对老百姓用药不会有影响。  据了解,药品“改头换面”现象很普遍。“主要是国家药品审批的问题,一些老药往往改变药品名称、剂型、规格包装就被当做新药批下来了。”专家指出,所幸的是,据了解新的国家《药品注册管理办法》目前正在修订过程中,今年有望出台,遏制这种“老药翻新”的混乱局面。

  • 近亿元工业明胶流向8省 有毒食品"畅销"3年

    餐桌上的香肠、凉皮、皮冻,竟来自臭气熏天、苍蝇遍布的黑窝点;工业明胶、工业大粒盐化身“佐料”。辽宁营口警方近日破获系列有毒有害食品案件,查获6000多公斤有毒有害食品,端掉7个黑加工点。然而,这只是冰山一角。7个黑加工点的背后,是价值近亿元的工业明胶流向全国8省数百个市县(区)镇。“黑心食品”带来的不仅是揪心,更有连串追问:有毒有害食品“畅销”市场3年为何无人察觉,“强打”之下食品犯罪为何“冒头”不断?工业明胶成香肠“佐料” 涉案总金额近亿元在营口市老边区一处不到300平方米的简陋院落中,窗户全部被塑料布封死,院内三口铝锅,工业明胶、亚硝酸盐、工业大粒盐装在白色塑料袋,堆在一侧。“满屋子绿豆蝇,臭味呛得我辣眼睛,连吐好几口酸水。”营口市公安局老边分局食品药品犯罪侦查大队教导员钱瑞青告诉记者,他们经过侦查发现,每天凌晨,院内都会支起柴火烧制,铝锅内肉皮翻腾,臭气熏天,香肠、凉皮等半成品出炉后,被放入污渍遍布的麻袋或白色塑料盒中,待冷却成型重新包装后被销往市场。这样的黑加工点不止一个。一周之内,营口警方先后查获了7个制售有毒有害食品窝点,收缴非法添加剂工业明胶3600公斤,工业用亚硝酸钠1公斤,复配水分保持剂2公斤,高强度建筑胶4公斤,毒香肠2135公斤,毒凉皮3562公斤,毒皮冻750公斤,收缴加工设备6套,初步统计涉案金额约260万余元,抓获犯罪嫌疑人10人。目前,查获的有毒有害食品已被送往辽宁省食品药品监测站进一步检测。查获的工业明胶只是冰山一角。公安机关调查发现,这些工业明胶大多来自吉林省通化市。2012年以来,当地的一个犯罪团伙以每吨1.5万元的价格购进数百吨工业明胶,换成食用明胶包装袋或无标志的白编织袋,加价销往黑龙江、吉林、辽宁等8个省数百个市县(区)镇,仅辽宁就有9个城市“中招”。这些工业明胶大多被制成有毒有害食品,涉案总金额近亿元。有毒有害食品“畅销”三年 监管部门哪去了?在国家卫计委公布的食品添加剂“黑名单”中,工业明胶榜上有名。其中的有毒重金属铬容易进入人体,蓄积后有致癌性。专家表示,工业明胶用肉眼很难分辨,铬等重金属一旦进入身体就容易沉淀在血液骨骼中,很难排出体外。“1公斤工业明胶能勾兑出约50公斤皮冻、凉皮,或900公斤香肠,且保质期可以延长2至3倍。”营口市公安局食药侦支队队长刘强告诉记者,用工业明胶冒充食用明胶注入食品中,成本会大幅度降低。2013年以来,仅营口地区涉案犯罪嫌疑人就购入了5吨工业明胶,其中1.4吨被制作成数十万公斤有毒有害食品,销售到市场,且从未被查获。记者在当地采访时有群众提出质疑,有毒有害食品“畅销”3年无人管,监管部门哪去了?“现在有毒的食品种类太多,相关检测难以覆盖。”营口食品药品监督局有关负责人表示,有毒有害食品大多在“黑窝点”炮制,比较分散,相对隐蔽不易被发现,监管存在一定难度;食药监部门没有搜查权,即使到了黑窝点门口,只要他们把门关上我们就没权进入,只能请求公安部门协查。“有的不法商贩看公安部门要来了,把锅一藏,违法违规材料顺着下水道冲走,就很难找到证据。”目前,营口各级食品药品监管部门将在全市范围内开展普查,加大相关监管力度。记者调查发现,这些有毒有害食品生产销售、“黑窝点”臭气熏天的背后,是工商、食药监等多个部门各司其职却都有缺位的结果。 据了解,这些黑窝点普遍没有工商营业资质,制作过程中排污等不符合环保要求,违规添加的工业原料严重违反食品安全要求。然而,营业3年来制作销售数十万公斤有毒有害食品,并没有受到相关处罚,看似“多头治理”,最后却沦为“没头治理”。从源头遏制黑心商不敢铤而走险民以食为天,食以安为先。公安部有关负责人表示,近年来公安机关打击食品犯罪采取非常规行动,每年破获食品犯罪2万起左右,是前几年的几倍。用病死猪肉制作熟食、使用工业明胶冒充食用明胶……接二连三地被曝光的食品安全问题,刺激着公众的敏感神经。打击力度不断加大,为何仍有少数不法商贩生产和销售有毒有害食品?事实上,山东省济南市公安局去年也捣毁了6处涉嫌制售假药窝点,查扣500余万粒“毒胶囊”,引发社会广泛关注。警方透露,这些查扣的胶囊皮重金属铬量超标40倍以上,连胶囊芯也是过期的药加玉米面混合制成的,销往10多个省区市。办案民警告诉记者,与两三年前轰动全国的“毒胶囊”案相比,如今这些犯罪团伙作案手段更加隐蔽,间歇性、流动性强。一些食品安全事件屡禁不止,主要是因为违法成本和获取暴利之间不成正比,一般罚款了事,判刑也短。加之有些监管人员觉得一个小黑窝点掀不起什么浪,暂时漏了也没什么,等一轮严打再打击也来得及,“不约而同”错过的结果,就造成这些“黑窝点”如同牛皮癣般顽固多现,有毒有害食品大肆流向市场。

  • 【“仪”起享奥运】栀子、紫苏子、松花粉、巴豆、王不留行、水红花子、诃子、葶苈子、芥子,国家药品标准修订公示!

    7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。

  • 原厂氘灯和替代氘灯的区别

    大家谈谈液相色谱中的氘灯怎么选择,如何区别是原厂灯还是替代灯。最近,选氘灯真是头大了,有的说是OEM 有的说是替代灯。麻烦大家说说你们如何选氘灯,,如何区别的谢谢大家

  • 圆轨迹起毛起球用什么评级

    急!!!GB/T4802.1圆轨迹起毛和起球测试好后,用什么评级照片评级呢?请问仪器有自带的吗???我们这其它3台仪器都有评级照片,例如:马丁代尔、起球箱法、随机翻滚法!

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验

    【原创大赛】【生活中的仪器分析】一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测首先普及一下知识。可能很多人不知道高油酸葵花籽油(至少以前我就是其中的一员)。高油酸葵花籽油就是油酸含量特别高的葵花籽油。而一般的葵花籽油里面是亚油酸的含量是最高的。为什么我会接触到这个呢?是因为公司上马的一个针对特异性疾病的一个全营养项目,里面因为某些方面的考虑,需要用到这个油酸含量比较高的辅料。油酸是一种单不饱和脂肪酸,血管和心脏有好处,可以提高血液里高密度脂蛋白的含量,减少罹患心血管疾病的危险。曾经看到过资料讲,单不饱和脂肪酸高的时候,可以降低起坏作用的胆固醇的同时增加好胆固醇的作用,而且油脂稳定,耐高温、不易氧化,有益心血管的健康。我估计,也可能是因为这个,制剂组的人才选定的是高油酸葵花籽油的吧。以上说的都是别人,现在说说我要做的。我要做的就是检验一下这个油品的质量,今天在这里,就来说说脂肪酸组成的事儿。参考药典中收录的大豆油的前处理方法,选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱条件:仪器:Trace2000型气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为120℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度[size=10.

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