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氰基乙酸正己酯

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氰基乙酸正己酯相关的论坛

  • 请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗

    请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗?我做胶黏剂中的苯含量,标准上是用用乙酸乙酯溶解,可我做的样品不溶于乙酸乙酯?不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事,难道主含量不溶,只要苯溶就能测?不懂,请高手帮忙解答下,O(∩_∩)O谢谢

  • 巯基乙酸的液质验证提取溶剂存在干扰怎么解决

    大家有做过这个巯基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]验证吗,溶剂是乙腈:水=1:9。然后就发现空白也有值,就考虑试剂干扰,分析后发现乙腈没有影响,而水居然有干扰,想知道大家做的时候出现过这种情况吗,流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈,巯基乙酸能溶吗,这会影响到样品的提取吗

  • 氰基乙酰乙酸乙酯气相检验方法封严重前沿什么原因?

    氰基乙酰乙酸乙酯气相检验方法封严重前沿什么原因?

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]HP-5色谱柱对氰基乙酰乙酸乙酯检验,柱温300℃,检测器300℃,色谱峰严重前沿。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311242023109381_5980_5832155_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

  • [求助]氘代三氟乙酸作为溶剂氢谱测试的溶剂峰

    在做聚酯的氢核磁时,使用了氘代的三氟乙酸作为溶剂,但是里面没有TMS,请教各位大虾,同样条件测试下,溶剂的峰能偏离多少范围,对其他化学峰位置的确定能有多大影响?请赐教,不胜感激。

  • 乙酸二氢香芹酯原料

    请大家看看,一般乙酸二氢香芹酯是几个峰,我这里认为是后面两个大峰,但不知道前面的一个9.592的峰是什么,大家看看。

  • 乙酸乙酯分析纯经蒸馏后可以作为流动相进液相吗

    [color=#444444]各位前辈,请问乙酸乙酯分析纯经蒸馏,其中间液可以作为流动相进液相吗?[/color][color=#444444]晚辈愚见:分析纯和色谱纯的区别并不在于杂质含量的高低(分析纯试剂的杂质也可能比色谱纯低),而是色谱纯试剂去掉了有紫外吸收的部分。但是我们实验室没有色谱纯的乙酸乙酯,所以想用其蒸馏之后的中间液,请问这样可以吗?[/color][color=#444444]请前辈们指教,灰常感谢。[/color]

  • 配置乙酸正丁酯的问题

    标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml,怎么从安瓿瓶中吸2ml出来?移液管都比安瓿瓶粗啊?

  • 色谱级乙酸乙酯浓缩后进GC有鬼峰

    岛津GC2010plus配置FPD检测器,检测农残,有很大的一个鬼峰,后取用科密欧的HPLC级乙酸乙酯浓缩后直接上机,发现也有这么一个峰,柱子老化进标样也没问题,进不浓缩的乙酸乙酯也没问题,只要把乙酸乙酯旋转蒸发浓缩,就有这么一个大的鬼峰,200℃出来的。

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 残留溶剂乙酸的测定

    最近在做一个原料药的残留溶剂测定,其中有乙酸乙酯,甲醇,DMF,冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂,用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液,直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏,不知道是什么原因?大家都用什么方法与柱子测定乙酸,已经试过DB-624与HP-5柱,乙酸在这两根柱子上的峰型都不好,请大家帮帮忙吧,试了好久了,都没解决

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸,可是我的回收率很低,只有40%左右,我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL,另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低,1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右,按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时,再转移至分液漏斗中萃取分层时,不好分层,且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊,请教下各位你们是如何处理的

  • 防腐剂苯山糖、安赛密、脱氢乙酸检测

    [table][tr][td][table][tr][td]用waters Uplc 、waters T3柱子,以95%乙酸铵、5%甲醇为流动相,检测糕点样品中5种防腐剂(前处理过程按国标),发现柱效降低飞快,新柱子跑不到一百个样品,每个峰都出现很大的肩峰,原来分离良好的糖精钠与脱氢乙酸无法分离;柱子用水、甲醇、乙腈、异丙醇混合清洗后在前十个左右样品状况良好,之后 的样品再次出现肩峰、糖精钠与脱氢乙酸无法分离现象。这些现象原来在HPLC上并不明显。请问大家用什么柱子配合UPLC做防腐剂检测?如何防止柱效快速下降?[/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][/table]

  • 三氯乙酸溶液饱和的正已烷的配制

    请问 GB/T22338--2008 中说, 样品的脂肪含量较高时,可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊?还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊?谢谢啊

  • 用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法?

    [color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留,测定目标为乙酸乙酯,样品已知易溶于碱性水溶液,微溶于常用有机溶剂(已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验)。但是问题是乙酸乙酯不溶于水,在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发,重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨,挥发时也会带走乙酸乙酯,溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果,依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教:如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中?是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯?具体如何操作[/color]

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]

  • 合成乙酸正丁酯产率一直是50%左右

    各位大佬,毕业做乙酸正丁酯的有机合成,要求产率达到80%以上,纯度99.9以上,现在纯度终于做到了,就是产率一直在50%上下左右,跪求各位大佬,疫情原因拖了这么久,马上就六月份了,这可咋办 跪求大佬!!! 下面是我整理的合成细节,大家看看那里不对或者可以做得更好的地方,请大家指出,各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

  • 【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    [color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]

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