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琥珀酸单薄荷酯

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琥珀酸单薄荷酯相关的论坛

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 【求助】有谁用液相测过琥珀酸(丁二酸)的含量?

    查了很多资料,好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量,一般都是测定有机酸的(同时测定几种有机酸,其中包括琥珀酸)。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱:Shimadzu C18柱(5um粒径 250×4.6mm)流动相:5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速:1 mL/ min 柱箱温度:室温(22 ±2 ℃) 检测波长:215 nm进样量:20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min,线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样,可是20min内一直不出峰,怀疑是标样的浓度太低,后来又进了1mg/mL 的标样,结果20mi内仍然不出峰。(我是新手,当时没有继续延长时间.....)我以为此方法测不出来,后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰,还是其他的物质?? 比如柱子里的其他残留物? 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的,能不能给些指导? 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢!!

  • 【每日一贴】琥珀酸柠檬酸铁钠

    【每日一贴】琥珀酸柠檬酸铁钠

    【中文名称】琥珀酸柠檬酸铁钠;丁二酸亚铁合枸橼酸钠【英文名称】ferrous succinate sodium citrate;sodium ferricsuccinate citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204192020_362339_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2200【性状】 青白至微带绿色的白色粉末,无臭,有微弱的铁味。有绿色的荧光。【溶解情况】 易溶于热水,溶液呈中性并显黄绿色,不溶于乙醇及其他有机溶剂。【用途】 用作食品的铁强化剂或饲料添加剂,用于调制奶粉、离乳食品以及缺铁病人、孕妇和产妇等食品的强化。【制备或来源】 用柠檬酸、琥珀酸、硫酸亚铁、碳酸钠溶液为原料制得。【其他】 略

  • 【原创大赛】滴滴琥珀酸,看看真含量

    【原创大赛】滴滴琥珀酸,看看真含量

    作为中华民族的伟大创造之一,中药既可以治病,也可以养生。皮肤敏感的你,是否钟情于副作用小的中药护肤品呢?注重健康的你,也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你,肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧?日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系,做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢?就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏(学名:Pinellia ternata),又名地文、守田等,属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物,具有燥湿化痰,降逆止呕,生用消疖肿作用,兽医用以治锁喉癀。且研究表明,半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用,这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定,采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪,PH复合电极,无水乙醇,氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂:c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕,精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1)T860电位滴定仪参数设置:常量滴定 终点数:1结束体积:15.000ml终点突跃量:300.0添加最小体积:0.020ml 初次添加体积:0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2)实验结果空白体积:3.575ml滴定剂浓度:c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量(%)平均含量(%)样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%,合格(中国药典规定不得少于0.25%)。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷,可以省时省力,

  • 液相色谱测琥珀酸

    液相色谱测琥珀酸

    [color=#444444]各位大神帮帮忙,高效液相色谱测琥珀酸出现两个峰是怎么回事啊?测定条件是:0.01mol/ L KH2PO4(pH2.9)∶乙腈(98∶2)缓冲溶液为流动相, 控制流速为 1mL/min, 柱温 25 ℃, 检测波长 213 nm, 进样量 20 μL[/color][color=#444444][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051544510458_9969_1827556_3.png!w690x181.jpg[/img][/color]

  • waters测有机酸,柠檬酸和琥珀酸出峰时间一样

    waters测有机酸,柠檬酸和琥珀酸出峰时间一样

    问题:用waters测有机酸时,柠檬酸和琥珀酸的出峰时间接近,峰型分不开。描述:流动相为95% 5mM H2SO4 + 5% 甲醇,流速0.4ml/min。测定五种有机酸(草酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸和富马酸)。样品和标品均用超纯水溶解。之前一直用这个体系,混标能出现5个分离的峰,可是现在变成四个了,发现是柠檬酸和琥珀酸混一起了。这个问题该怎么解决?所有药品和流动相均重新配制也还是不能分离开柠檬酸和琥珀酸。柱子是伊力特Hypersil BDS C18, 4.0×150mm下图是第一次做,分离得很好的[img=这是五个峰都分离好的,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111449075618_7115_3220400_3.jpg!w690x297.jpg[/img]之后即使把流速换成0.2ml/min,也没分离开[img=没分离开,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111451090611_9280_3220400_3.jpg!w690x231.jpg[/img]

  • 【求助】乳酸与薄荷醇酯化 产物及副产物定性

    乳酸与薄荷醇酯化(对甲基苯磺酸做催化剂),产物经色谱检测除了原料外还有几个杂峰。通过质谱定性,结果发现主峰附近的杂质峰质谱图与主峰的一样,图库检索也一样。这样能通过质谱定性吗?

  • 【原创大赛】薄荷,我们知道薄荷的质量吗?

    【原创大赛】薄荷,我们知道薄荷的质量吗?

    薄荷脑清凉,在夏天这种炎热干燥的气候中,如果有一些薄荷,将会十分清凉惬意。我的桌子上就有一些薄荷脑,也是对我做过薄荷的一种纪念吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109201659_318110_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109201650_318105_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109201655_318106_1626663_3.jpg薄荷脑,一般来说有两种重要的品种。我不清楚有什么椒样薄荷或者什么的。我所知道的薄荷脑有 中国薄荷,一般以安徽那里的质量最好。印度薄荷。一般认为,中国薄荷的质量最好。因为它有一种淡淡的清凉。中国人比较含蓄,所以,中国生产的中国脑有着含蓄的味道。我们都知道,含蓄的东西,才持久。印度薄荷脑,却有着十分冲人的刺鼻气味。和我们中国薄荷一比较就能够感觉,他们的直接。直接缺乏了中国传统的美。在中国文化慢慢崛起的今天。中国薄荷的淡淡凉味,得到了英国人的认可。我在做薄荷脑质量的工作中,慢慢发现,实际上,中国的含蓄的味道,得到了外国人的首肯。而为什么中国脑和印度脑会有差异呢?实际上是有原因的。通过GC方法测试,我们能够看到差异。通过一般做香料的方法测试薄荷脑。得到以下谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109201709_318112_1626663_3.gif其中,我们可以看到,占大多数的物质,实际上是 menthol,(薄荷脑),在薄荷脑后面有一个小小的峰,这个就是isomenthol(异薄荷脑)。这个物质如果很多的话,那么会影响到薄荷脑的气味。如果多了,那么味道十分冲。而质量很好的薄荷脑,一般不含有isomenthol的。2007年或者更早,安徽那里的薄荷脑全部都是中国脑,一般检测不出isomenthol。而现在由于中国脑的种植面积越来越小,为了降低成本,添加了印度脑。所以,我们市场闻到的薄荷如果有刺激性的冲味,那么十有八九添加了印度脑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109201711_318113_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109241008_319024_1626663_3.jpg(拍摄的薄荷草。)如果大家有兴趣,可以闻闻我们的牙膏,牙膏中有添加薄荷成分,如果闻上去很冲,或者不含蓄,那么就是用很差的薄荷做的原料。如果有一种淡淡的味道,很沁人心脾的,那是用好薄荷。但是,也许,我们会失望,大部分牙膏用的都是不太好的薄荷。吃薄荷糖或者口香糖,我发现好几个牌子用的薄荷也不是好的。也注意哦。

  • 用正电源毛细管电泳测定有机酸(苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸)可行吗

    各位朋友好,我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸,所用电源为正电压(0-30KV),总是不出峰。查文献,测定以上各酸都是负电源,缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源,缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源,能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?不都是酸吗,用正电源,阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?

  • 【资料】国家食品药品监督管理局修订琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书

    为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书,确保患者用药安全,日前,国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订,并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签,同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。

  • 椒样薄荷油成分分析

    不知道有没有老师研究过椒样薄荷油。今天在看的时候发现26.896、27.22、27.486有三个未知小峰,查阅了资料顺序分别是 新异胡薄荷醇、异薄荷醇、新异薄荷醇。不知道对不对。另外31.79、33.265有两个乙酸薄荷酯系列的峰,不知道两个分别是什么。看了资料觉得有一个貌似是乙酸新薄荷酯。还有18.937不确定是否为水合桧烯。

  • 椒样薄荷油成分分析

    [font=&]不知道有没有老师研究过椒样薄荷油。今天在看的时候发现26.896、27.22、27.486有三个未知小峰,查阅了资料顺序分别是 新异胡薄荷醇、异薄荷醇、新异薄荷醇。不知道对不对。另外31.79、33.265有两个乙酸薄荷酯系列的峰,不知道两个分别是什么。看了资料觉得有一个貌似是乙酸新薄荷酯。还有18.937不确定是否为水合桧烯。[/font]

  • 关于薄荷酮的疑问

    这份谱图中出现了薄荷酮,跟我们平时遇到的谱图不同。RT19.375和RT19.9是薄荷酮的两个峰。跟平时不同的是这两个峰的峰面积相差悬殊,而平时经常遇到的薄荷酮的两个峰大小比较接近。我想问一下,这种薄荷酮是特制的吗?薄荷酮的这两个峰,是顺反异构,还是手性异构?

  • 聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用

    【序号】:1【作者】: 张雅伦【题名】:聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】:兰州大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

  • 柠檬+薄荷——清凉解郁

    柠檬+薄荷——清凉解郁。薄荷味辛性凉,可以散风热、利头目,还可以疏肝解郁、改善心情;柠檬味酸收敛,和薄荷搭配起来互补,既能使心情愉悦,又避免津液消耗。

  • 薄荷油的气象色谱图分析

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]得到了自己厂家生产的薄荷油气象色谱图,如何分析出薄荷油的含量???我手上有了标准薄荷油的图谱!!但薄荷油是由沉香醇、乙酸甲酯等物质构成!!!样品的纯度是将沉香醇、乙酸甲酯的浓度加一起的出来吗????[/color]

  • 石香和薄荷的区别

    石香和薄荷的区别

    中原地区有一种食材叫“石香/食香/十香”,但出了中原,大家更多说起的是“薄荷”。那石香和薄荷到底有区别吗?是一种植物吗?[img=,600,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705021714_01_676_3.png[/img][b][color=#ff6666]先说“薄荷”:[/color][/b]在植物界中(与植物界平行的有动物界、真菌界、原生生物界),有一个“属”叫“薄荷属”薄荷在薄荷亚组:轮伞花序着生于茎叶腋内,多花,密集或稍稀疏,远离,有时几于全部茎上着生;叶高出轮伞花序;苞叶与茎叶相似;花萼钟形或管状钟形;花冠喉部有毛;小坚果无毛。[b][color=#ff6666]石香菜[/color][/b]是中原地区比较熟悉的一种调味菜。有地方叫麝香菜,也有直接叫香菜的。其正名就叫麝香菜,石香菜是音译。真正的学名应叫留兰香,是薄荷的一种。留兰香在穗序薄荷亚组:轮伞花序组成顶生穗状花序,有时下方的轮伞花序具叶;叶低于轮伞花序;花萼钟形,具不明显的10肋;花冠喉部无毛;小坚果顶端具毛或腺点。[color=#ff6666]“石香”和“薄荷”[/color]在通俗意义上是无区别的,都可以直接食用或作为调料。它们在植物界中同属于“薄荷属”下的“薄荷组”。[color=#ff6666]但“石香”和“薄荷”分属[/color]“薄荷属”下不同的“亚组”,又有一点区别。[color=#ff6666]学习得知,原来薄荷也可食用,一直以为是清凉油的原材料[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][/color]

  • 身边的道地药材——薄荷

    身边的道地药材——薄荷

    薄荷,别名:番荷菜、升阳菜、银丹草为唇形科植物“薄荷”即同属其他干燥全草,多生于山野湿地河旁,根茎横生地下。全株青气芳香。叶对生,花小淡紫色,唇形,花后结暗紫棕色的小粒果。薄荷是中华常用中药之一。光朋温室采摘的薄荷又是春节餐桌上的鲜菜。清爽可口。平常以薄荷代茶,清心明目。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501311528_533670_1620630_3.jpg

  • 求助薄荷脑薄层色谱

    现在正在做一个中药颗粒质量标准起草,其中薄荷的薄层色谱鉴别,对照品是薄荷脑,为什么对照品总是很拖尾,跑成一大片,而不是一个斑点呢,操作方法就是按照10版药典做的。现在样品做不出来我不太着急,奇怪的是为什么对照品都跑成一大片了呢?取本品粉末30g,加石油醚(60~90℃)100ml,密塞,振摇数分钟,放置30分钟,滤过,滤液挥至1m1,作为供试品溶液。另取薄荷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1:4)的混合溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。方法上应该是没错的,但是结果就是不理想,急急急!

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