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异补骨脂查尔酮

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异补骨脂查尔酮相关的论坛

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围  本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。  本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。

  • 【资料】超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

    [size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰,刘荔荔,李玲,吴玉田摘要目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界C02萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15 cm×1mm×3μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压27.6MPa,UV 247 nm检测。结果:在选定固定相条件下.流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.I%(RSD=I.6%)。培论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法;补骨脂素;异补骨脂素;超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂:补骨脂药材由上海长海医院提供,并由本院生药教研室李彬鉴定;补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所;SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司;蒽(内标物)和氯仿为分析纯;甲醇为HPLC级。 仪器:SFX 2-10萃取器,model 100DX/DM 注射泵,泵控制器. MWD检测器(ISCO.USA),eppendof CH.30色谱柱加热器。 SFE条件:萃取溶剂为CO2,加入氯仿0.06 ml作改性剂,压力为38.5 MPa,温度为70℃:,静态萃取1 min,动态萃取7ml,限流管温度80℃,甲醇作吸收溶剂。 SFC条件:用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm,A1ltech,USA),流动相为含5%甲醇的CO2.柱头压27.6 MPa,柱温4O℃ ,进样量为0.5, 流速为0.10ml/min,采用50cm×15μm石英毛细管作限流管,检测器AUFS 0.05,247 nm检测。结果与讨论1 固定相/流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱,一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱,几乎没有分离效果,所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上.用纯C02作流动相时,补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱;而在高浓度改性剂时,因两者结构较相似,几乎同时洗脱。本实验用5% 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20.7~ 34.5 MPa压力范围和3O~6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短;随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下.补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6.37,5.00和4.00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液:补骨脂素0.423mg/ml,异补骨脂素0.17mg/ml,蒽1.343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25,50.100.200,400和600μl于10m1量瓶中,加入内标溶液5Oμl,定容,进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归.得回归方程。 补骨脂素:Y=23.49X+1.37×10-4,r =0.999; 异补骨脂素:Y:20.04X+0.016.r =0.999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150.250和350μl,加入酸洗硅藻土50mg,挥干溶剂.按SFE条件萃取;甲醇吸收液再加入内标溶液50μl,定容、稀释,各进祥3次,按SFC步骤渊定,计算上述3种浓度的回收率,补骨脂素的回收率为96.9%( r=9.RSD=1.8%);异补骨脂素的回收率为95.1% ( r=9,RSD:1.6% )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎.过1OO目筛.精密称取粉末50mg按上述条件萃取;在甲醇吸收液中加入适量内标液,稀释后每份溶液进样3次.按上述色谱条件测定,代入标准曲线,得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0.77%.0.70% ;0.86% .0.82% :0.65% ,0.53% 。 以上结果表明:流动相组成是影响分离的最重要因素,加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用,SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

  • 42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    作者:徐晓明;徐大勇;邢俊波;(梅河口市卫生职工中等专业学校;梅河口市医院爱民医院药剂科;中国人民解放军总后卫生部药品仪器检验所;)摘要:目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.01008~0.252μg(r=0.9998)、0.00914~0.2285μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.91%(RSD=1.74%)、99.93%(RSD=1.27%)。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131425_383490_1606903_3.jpg

  • 1.3HPLC测定青娥丸中的补骨脂

    1.3HPLC测定青娥丸中的补骨脂

    作者:程龙琼, 周晓英(成都市食品药品监督检测中心,四川 成都 610045)摘要:目的采用HPLC法测定青娥丸中补骨脂的含量。方法色谱柱为钻石C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 ml.min-1;检测波长246 nm;柱温为室温。结果补骨脂素的线性范围是0.1004~1.5060μg(r=0.9998)。平均加样回收率为97.8%,RSD=1.92%(n=6)。异补骨脂素的线性范围是0.0830~1.2450μg(r=0.9993)。平均加样回收率为98.5%,RSD=1.60%(n=6)。结论所建方法可用于测定青娥丸中的补骨脂。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161015_377764_1606903_3.jpg

  • 22.8 高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

    22.8 高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

    【作者】 刘亚男; 王跃飞; 韩立峰; 潘桂湘; 王虹;【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心;【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg

  • 44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量

    44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量

    【作者】 叶英响;【机构】 浙江省义乌市中心医院; 温州医学院附属义乌医院中药科;【摘要】 目的:建立癃闭舒片中补骨脂素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55),检测波长297 nm;结果:补骨脂素回归方程为Y=41 651X+9 228,r=0.999 4,线性范围为3.52~17.6μg.mL-1,平均回收率101.1%,RSD 2.1%。结论:本方法简单、稳定,测定准确。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131339_383473_2379123_3.jpg

  • 新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮

    [color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]

  • 【求助】如何改善补股脂素和异补骨脂素的峰形

    [em06] 如题菲罗门柱250*4.6,1.0ml/min,246nm 其中对照品浓度为:补14.32ug/ml,异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 古树普洱茶这是中国茶文化极致的绽放

    古树普洱茶,一年一采,选用临沧大雪山百年古茶树清明前后鲜芽叶,经由世家茶人亲自把控。同时,古树白茶作为白茶的后起之秀,香气丰富,韵味独特,是白茶中的上佳品类。一杯一盏沸腾于山水之中,这是中国茶文化极致的绽放。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305190545061505_9762_1642069_3.png[/img]

  • 请您了解古树普洱茶

    旭晟古树普洱茶,只选用临沧大雪山百年古茶树头春鲜芽叶,一年一采,经由世家茶人亲自把控,富含活性茶多酚,有益保健养生,日常饮用、收藏均是上佳之选。古树普洱熟茶红润透亮、温和醇厚;古树普洱生茶入口鲜爽、回甘悠长。

  • 24.2 益智康脑丸质量标准研究

    24.2 益智康脑丸质量标准研究

    【作者】:饶伟源,邱宏聪,兰保强,李 茂【摘要】: 目的:建立益智康脑丸的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的五指毛桃、扶芳藤、人参、山茱萸、当归、三七进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的补骨脂素进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水,检测波长:246 nm。结果:TLC法可检出五指毛桃、扶芳藤、当归、山茱萸、人参、三七;补骨脂素在 0.2442-3.6624 μg范围内,线性关系良好,相关系为数,r=0.9999,平均回收率为99.33%,RSD%=1.48%。结论:本法操作简便、重复性好,可用于本品的质量控制检测。【作者单位】:广西中医药研究院【关键词】: 益智康脑丸;TLC;HPLC;补骨脂素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311238_380811_1838299_3.jpg

  • 文献检索任务贴(1.28)任务二六一 至 任务二七零

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二六一RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质  dahua1981 RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质RP-HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量RP-HPLC法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量RP-HPLC法测定枳壳中5个脂溶性成分的含量任务二六二RP-HPLC法测定注射用兰索拉唑含量  dahua1981 RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺中的有关物质RP-HPLC法测定自乳化释药系统中金雀异黄素的含量RP-HPLC法测定自乳化释药系统中伊曲康唑的含量RP-HPLC法对元宝枫果翅中3种黄酮苷元的研究RP-HPLC法考察中性胰岛素的稳定性RP-HPLC法体外筛选5α-还原酶抑制剂模型的建立RP—HPLC法同时测定白屈菜药材中血根碱、小檗碱和白屈菜红碱的含量RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量任务二六三RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素  dahua1981 RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量RP-HPLC法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量RP-HPLC法同时测定黄芪药材中6个黄酮类成分的含量RP-HPLC法同时测定家兔体内氨苯砜、咖啡因和美托洛尔的含量RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量RP-HPLC法同时测定人参提取物转化产物中20(S)、20(R)-人参皂苷Rg2和20(S)、20(R)-人参皂苷Rh1的含量RP-HPLC法同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度RP-HPLC法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量任务二六四RP-HPLC法同时测定升阳散火汤浸膏粉中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素的含量  fengmo4668 RP-HPLC法同时测定十味活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇的含量[/

  • 液相能测出峰,质谱测不出峰是什么原因呢

    [color=#444444]请教一个问题,我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰,但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢??实验里面的试剂有:磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

  • 土voc,丙酮和二氯甲烷值太高

    在做土VOC时,数据分析处理时发现丙酮,二氯甲烷和二硫化碳值都很大,主要是丙酮和二氯甲烷,有几百万那么大。做土svoc和voc时,是分房间处理的,就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解,没加内标和替代,但实验室空白和样品值那么大,我就无法理解。离子源液洗过了,再做一遍值有几万了,但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关,我这儿用的不是屈臣氏,但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下,谢谢??![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]

  • 中药板块看图猜中药帖子合集

    1、有奖参与活动第二期 :看图猜中药(三七)2、有奖参与:看图猜中药?(麻黄和桑寄生)3、迎十一,有奖参与活动:看图猜中药(第三期)(芦荟、大黄、桂枝、紫苏、生姜、桑叶、苍耳子、辛夷、细辛、牛蒡子)4、这是什么中药?(荜菝)5、这又是什么中药(小茴香)6、看看这是什么中药(柴胡)7、看看这是什么中药(佩兰)8、看图猜中药(儿茶)9、看图猜中药(巴豆)10、新年猜中药之一!(补骨脂)11、新年猜中药之二!(水飞蓟)12、新年猜中药之三!(半边莲)13、新年猜中药之四!(乌梅)14、新年猜中药之五!(五倍子)15、新年猜中药之六!(川芎)

  • 液相能测出峰,质谱测不出峰是什么原因呢

    [color=#444444]各位大神好,请教一个问题,我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰,但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢??实验里面的试剂有:磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

  • 盐雾箱饱和桶水位须这样检查

    原文来源:盐雾箱饱和桶水位须这样检查 编辑:北京雅士林  对于各位用户都耳熟能详的[b]盐雾箱[/b],编者便直入主题给您介绍饱和桶的水位检查。让我们一起来看看吧!  检查饱和器(桶)的水位,打开设备右侧配电柜的箱体门,饱和器位于设备右下角,饱和器上的透明水管,即水位标。饱和器内水位达到饱和器满箱的五分之四为宜,当水位降低至满箱的五分之二时应及时补水,防止因缺水而导致试验中断。  给饱和桶加水时应注意水位不宜过满,水位过高时可能使得气体进入饱和桶后,将带出很多水到喷头处,导致喷雾量增大,试机盐雾沉降量不准确。  加水时一定要注意饱和器加水口位置,防止加入到盐水箱内而影响试验溶液的试验,或误将盐水加入到饱和器当中。  以上是盐雾箱饱和桶水位的检查方法,您都学会了吗?持续关注本站下期为您介绍剩余加水口加水方法。

  • 文献检索任务贴(12.24)任务二二一 至 任务二三零(按照新规则上传)

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二二一HPLC测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯 dahua1981  HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量HPLC测定野老鹳草中没食子酸和鞣花酸的总量HPLC测定薏苡中薏苡素的含量HPLC测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量HPLC测定脂清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量HPLC测定止痛透骨膏中欧前胡素的含量 HPLC测定注射用13种维生素中维生素B_6、烟酰胺、D-泛醇的含量任务二二二HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质 dahua1981  HPLC测定注射用氢溴酸高乌甲素含量HPLC对广西不同时期喜树果中喜树碱动态积累的研究HPLC法测定“网脱Ⅰ号”口服液中阿魏酸的含量HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率HPLC法测定阿尼西坦分散片的含量任务二二三HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量 dahua1981  HPLC法测定奥扎格雷钠注射液的含量HPLC法测定白癜风片中补骨脂素和异补骨脂素含量HPLC法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量HPLC法测定蒡芩慢咽滴丸中酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的含量HPLC法测定比力洼-3中盐酸麻黄碱的含量HPLC法测定博落回药材不同器官白屈菜红碱含量HPLC法测定补肾斑龙片中松果菊苷的含量任务二二四HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量 dyn1985  HPLC法测定不同产地川芎中阿魏酸的含量HPLC法测定不同产地蜂胶中白杨素的含量HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量HPLC法测定不同产地天麻中天麻素的含量HPLC法测定不同来源红花中对香豆酸的含量HPLC法测定不同来源款冬

  • 【求助】含量测定的问题

    对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含2ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取0.5g,精密称定,置研钵中,加硅藻土2g,研匀,转移至具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。问题1、对照品溶液制备的过程中,补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品是称好放同一量瓶中溶解稀释更好,还是分别配好呢?2、这个供试品的制备中,精密称定后,“置研钵中,加硅藻土2g,研匀,转移至具塞锥形瓶中”,我觉得这个精密称定后,加硅藻土置研钵中研匀会造成样品的损失吧,你再怎么倒也倒不干净吧。。。。我是直接称好放入锥形瓶中,再加2g硅藻土进去,拿个玻璃棒搅一下,不知道这样可不可以???

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖:日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量,参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是:请教各位老师,在日化香精中,龙涎酮与二茉峰重合,特征离子也重合,大家是如何很好地定量的?几个网友也参与提出好的建议,有提取离子定量,有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下:[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品(可惜不是同一实验室的样品例子)来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419(仅计算反式异构体,顺式异构体在后面,保留时间不同)。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为:10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分,结果如下:Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为:155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰,得到总面积为2953123137(所有离子积分面积)。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为:2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯:龙涎酮的大致面积比例为:652806750:2300316387 = 1:3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品,此龙涎酮不是很大,这样可能会引起误差的,当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子,可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分,得到面积值为51231426,如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分,即总面积为296362852,如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为:51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况:对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积,这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下(注意m/z83是单峰,请对照图5):[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大,可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据,不是原来样品网友的数据,因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图,估算会更准确。

  • 【转帖】饮茶过量可能导致骨折

    在上海健康教育协会主持召开的研讨会上,与会专家提出,饮茶应该有一个度,过量饮茶会引发牙斑、骨刺等疾病,反而对健康不利。  上海市营养学会副理事长蒋家琨教授介绍说,由于茶叶含有氟,经过毒理试验表明,过量饮用茶牙齿会出现凹凸不平的斑点,而且会发黄。在对骨质的毒理试验后也证实,含氟过多还会影响骨内部组织结构,从而容易引发骨刺、骨折等。长期泡饮浓茶,引发疾病的几率更大。此外,茶叶中的咖啡因还会引起大脑过度兴奋,不利睡眠。  营养、美容专家都指出,适量饮用茶叶,确实能够提高人体脂肪分解酶的活性,抑制脂肪的产生,调节皮脂的含量,从而达到一定的减肥、美容效果,但过量后就会物极必反。经过临床反复验证,成人每天饮茶最佳的量应是每天2次冲泡,每次2克茶叶。

  • 普通口服固体制剂溶出曲线测定与比较指导原则

    溶出曲线对比最终版指导原则终于出来了,CFDA的工作人员也真是辛苦,又是周五晚上公布的。大家有什么看法,一起讨论下。普通口服固体制剂溶出曲线测定与比较指导原则本指导原则适用于仿制药质量一致性评价中普通口服固体制剂溶出曲线测定方法的建立和溶出曲线相似性的比较。一、背景固体制剂口服给药后,药物的吸收取决于药物从制剂中的溶出或释放、药物在生理条件下的溶解以及在胃肠道的渗透等,因此,药物的体内溶出和溶解对吸收具有重要影响。体外溶出试验常用于指导药物制剂的研发、评价制剂批内批间质量的一致性、评价药品处方工艺变更前后质量和疗效的一致性等。普通口服固体制剂,可采用比较仿制制剂与参比制剂体外多条溶出曲线相似性的方法,评价仿制制剂的质量。溶出曲线的相似并不意味着两者一定具有生物等效,但该法可降低两者出现临床疗效差异的风险。二、溶出试验方法的建立溶出试验方法应能客观反映制剂特点、具有适当的灵敏度和区分力。可参考有关文献,了解药物的溶解性、渗透性、pKa常数等理化性质,考察溶出装置、介质、搅拌速率和取样间隔期等试验条件,确定适宜的试验方法。(一)溶出仪溶出仪需满足相关的技术要求,应能够通过机械验证及性能验证试验。必要时,可对溶出仪进行适当改装,但需充分评价其必要性和可行性。溶出试验推荐使用桨法、篮法,一般桨法选择50—75转/分钟,篮法选择50—100转/分钟。在溶出试验方法建立的过程中,转速的选择推荐由低到高。若转速超出上述规定应提供充分说明。(二)溶出介质溶出介质的研究应根据药物的性质,充分考虑药物在体内的环境,选择多种溶出介质进行,必要时可考虑加入适量表面活性剂、酶等添加物。1.介质的选择应考察药物在不同pH值溶出介质中的溶解度,推荐绘制药物的pH-溶解度曲线。在确定药物主成分稳定性满足测定方法要求的前提下,推荐选择不少于3种pH值的溶出介质进行溶出曲线考察,如选择pH值1.2、4.5和6.8的溶出介质。对于溶解度受pH值影响大的药物,可能需在更多种pH值的溶出介质中进行考察。推荐使用的各种pH值溶出介质的制备方法见附件。当采用pH7.5以上溶出介质进行试验时,应提供充分的依据。水可作为溶出介质,但使用时应考察其pH值和表面张力等因素对药物及辅料的影响。2.介质体积推荐选择500ml、900ml或1000ml。(三)溶出曲线的测定1.溶出曲线测定时间点的选择取样时间点可为5和/或10、15和/或20、30、45、60、90、120分钟,此后每隔1小时进行测定。2.溶出曲线考察截止时间点的选择以下任何一个条件均可作为考察截止时间点选择的依据。(1)连续两点溶出量均达85%以上,且差值在5%以内。一般在酸性溶出介质(pH1.0—3.0)中考察时间不超过2小时。(2)在其他各pH值溶出介质中考察时间不超过6小时。(四)溶出条件的优化 在截止时间内,药物在所有溶出介质中平均溶出量均达不到85%时,可优化溶出条件,直至出现一种溶出介质达到85%以上。优化顺序为提高转速,加入适量的表面活性剂、酶等添加物。表面活性剂浓度推荐在0.01%—1.0%(W/V)范围内依次递增,特殊品种可适度增加浓度。某些特殊药品的溶出介质可使用人工胃液和人工肠液。(五)溶出方法的验证方法建立后应进行必要的验证,如:准确度、精密度、专属性、线性、范围和耐用性等。三、溶出曲线相似性的比较溶出曲线相似性的比较,多采用非模型依赖法中的相似因子(f2)法。该法溶出曲线相似性的比较是将受试样品的平均溶出量与参比样品的平均溶出量进行比较。平均溶出量应为12片(粒)的均值。计算公式:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifRt为t时间参比样品平均溶出量;Tt为t时间受试样品平均溶出量;n为取样时间点的个数。(一)采用相似因子(f2)法比较溶出曲线相似性的要求相似因子(f2)法最适合采用3—4个或更多取样点且应满足下列条件:1.应在完全相同的条件下对受试样品和参比样品的溶出曲线进行测定。2.两条溶出曲线的取样点应相同。时间点的选取应尽可能以溶出量等分为原则,并兼顾整数时间点,且溶出量超过85%的时间点不超过1个。3.第1个时间点溶出结果的相对标准偏差不得过20%,自第2个时间点至最后时间点溶出结果的相对标准偏差不得过10%。(二)溶出曲线相似性判定标准1.采用相似因子(f2)法比较溶出曲线相似性时,一般情况下,当两条溶出曲线相似因子(f2)数值不小于50时,可认为溶出曲线相似。2.当受试样品和参比样品在15分钟的平均溶出量均不低于85%时,可认为溶出曲线相似。四、其他(一)溶出曲线相似性的比较应采用同剂型、同规格的制剂。(二)当溶出曲线不能采用相似因子(f2)法比较时,可采用其他适宜的比较法,但在使用时应给予充分论证。

  • 日本取消对中国产养殖杂色鲍中呋喃唑酮的强化监控检查

    日本取消对中国产养殖杂色鲍中呋喃唑酮的强化监控检查2014年8月25日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0825第1号:取消对中国产养殖杂色鲍中呋喃唑酮、羽衣甘蓝中六氯苯、冬瓜中甲霜灵和精甲霜灵的强化监控检查。 根据2014年度进口食品等的监控检查计划,按2014年3月28日发布的食安输发0328第10号(最终修正:2014年8月6日发布的食安输发0806第5号),对食品实施监控检查。 此次,根据过去一年的检查结果,取消对中国产养殖杂色鲍中呋喃唑酮、羽衣甘蓝中六氯苯、冬瓜中甲霜灵和精甲霜灵。

  • 文献检索任务贴(1.14)任务二四一 至 任务二五零(按照新规则上传)

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二四一HPLC法测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷  dahua1981 HPLC法测定血浆中盐酸曲马朵药物浓度HPLC法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中主药的含量HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质HPLC法测定盐酸林可霉素滴眼液的含量HPLC法测定盐酸米诺环素缓释微丸胶囊中的米诺环素和有关物质HPLC法测定盐酸西替利嗪分散片的含量HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液的含量和有关物质HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量任务二四二HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸  dahua1981 HPLC法测定养阴补血合剂中阿魏酸的含量HPLC法测定氧化石墨纳米粒中10-羟基喜树碱的含量HPLC法测定依达拉奉中苯肼的残留量HPLC法测定异株荨麻茎叶中绿原酸和黄酮类化合物HPLC法测定益精灵口服液中二苯乙烯苷的含量HPLC法测定茵陈蒿汤中绿原酸和栀子苷的含量HPLC法测定银翘伤风胶囊中牛蒡苷的含量HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸HPLC法测定孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量任务二四三HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量  dahua1981 HPLC法测定知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量HPLC法测定栀子柏皮颗粒中栀子苷的含量HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量HPLC法测定中药复方香砂胃苓丸中橙皮苷的含量HPLC法测定种子经处理后种植的辽细辛中马兜铃酸A的含量HPLC法测定注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量和有关物质HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的含量HPLC法测定钻山风糖浆中芒柄花素的含量HPLC法测银拗合剂中苦杏仁苷的含量任务二四四HPLC法和电位滴定法测定创新药物CD-01盐酸盐的含量  dyn1985 HPLC法和紫外双波长法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚含量的结果比较HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物HPLC法检测金银花和蒲公英总提取物中绿原酸含量HPLC法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸HPLC法鉴别测定苦参药材中多种生物碱成分HPLC法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫及其代谢物浓度的方法学研究[font

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