磺胺胍一水合物

用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？

[color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗，[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀，真心求问。[/color][/color]

打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中，可以发现大量的天然气，但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大？ 尽管我们知道这个体积非常大，但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场，设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。（这一距离大概为 3 公里（约 1.9 英里）或相当于 3500 步。）现在右转 90 度，然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后，直视前方，设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么，这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺！平均而言，地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气！ 燃烧的冰地球上的人使用天然气（甲烷，CH4）这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前，每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米（85 万亿立方英尺）。不幸的是，按照这一速度，我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况，对于今天正在上高中的学生而言，他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界，足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙！不幸的是，我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物，它们由其甲烷（天然气）分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体，其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍，那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同：它们在适当的条件下可以燃烧！这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富，因此有些国家已经开始研究和探索计划，致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子，构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子，例如甲烷和乙烷。在常温常压（STP）下，一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

[font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来，我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出，在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层（BSR）标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始，广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月，广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明：地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR）和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m，最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m，"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示，在南海海域东沙群岛东南地区，l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间，莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明：南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是：北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域，经常存在临震前的卫星热红外增温异常，其温度较周围海域升高5-6℃，特别是南海北部陆坡区，从琼东南开始，经东沙群岛，直到台湾西南一带，多次重复出现增温异常，它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明：南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏，估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量，大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m，具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志：1）在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示，在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2）振幅异常，BSR上方出现弱振幅或振幅空白带，以层状和块状分布，[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3）BSR波形与海底反射波相比，出现明显的反极性。4）BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明：南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大，是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年，中国地质调查局在财政部的支持下，广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究，计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km，在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料，在台西南增生楔，水深500-2000m处广泛存在BSR，其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源，它正受到各国科学家和各国政府的重视，其调查研究成果日新月异，故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要，为赶超国际天然气水合物调查、研究水平，促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业，为我国经济的持续发展做出新贡献，建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件，建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作，为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定，使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题，日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探，其难度比常规海上油气钻探要大得多，一方面是水太深，另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解，极易造成井喷。日益增多的成果表明，由自然或人为因素所引起温压变化，均可使水合物分解，造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷，建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

HYSYS模拟低温分离器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口居然还会形成水合物，怎么办啊？这是用HYSYS模拟现场集输的问题。流程为天然气和乙二醇混合，节流，进低温分离器，节流前后无水合物形成，但分离后，由于乙二醇被分走了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口温度又低，水合物公用工具显示的水合物形成的温度和压力都在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物流的温度和压力范围内，经换热器仍然是这个效果，人家总不能形成水合物还往外输吧？但是水露点和烃露点又都很低小于-10度。请高手给点思路，希望您不要惜字如金啊，有什么想法都可以说的！

[size=4][color=#00008B]最近做硝酸盐水合物的XRD，发现本应含两个结晶水，得到的谱图是含六个结晶水的，有没有这种可能，因为有其他非水小分子存在，将两个结晶水的物质重新结晶成六个结晶"水"的结构。麻烦遇到相似情况的给我辅导一下，万分感激！[/color][/size]

买了硝酸钯二水合物，如何溶解啊？

[align=center]天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议[/align][align=center][size=15px]吴能友 叶建良 许振强 谢文卫 梁金强 王宏斌 刘昌岭 [/size][/align][align=center][size=15px] 胡高伟 孙治雷 [/size][size=15px]李彦龙 黄丽 [/size][/align][size=14px]1.天然气水合物勘查开发工程国家工程研究中心，中国地质调查局广州海洋地质调查局；[/size][align=center][size=14px]2.自然资源部天然气水合物重点实验室，中国地质调查局青岛海洋地质研究所[/size][size=15px][/size][/align][size=15px]能源安全是关系到国家经济社会发展的全局性、战略性问题。发展清洁能源，是改善能源结构、保[/size][size=15px]障能源安全、推进生态文明建设的重要任务。天然气水合物（俗称“可燃冰”）是一种由水和气体分子（主要是甲烷）在低温高压下形成的似冰状的固态结晶物质，是21世纪最有潜力的清洁替代能源。自1961年苏联首次在西西伯利亚麦索亚哈油气田的冻土层中发现自然界产出的天然气水合物以来，全球累计发现超过230个天然气水合物赋存区，广泛分布在水深大于300m的深海沉积物和陆地永久冻土带中。据估计，天然气水合物中的甲烷资源量约为2.0×10[size=12px]16[/size]m3（Kvenvolden，1988），其含碳量约为当前已探明化石燃料（煤、石油和天然气）总量的两倍。因此，加快推进天然气水合物勘查开发产业化进程，对保障国家能源安全供应、改善能源生产和消费结构、推动绿色可持续发展具有极其重大的现实意义。[/size]01国内外研究现状和发展趋势[size=15px]目前，全球已有30余个国家和地区开展天然气水合物研究。中国、美国、日本、韩国和印度等国制[/size][size=15px]定了国家级天然气水合物研究开发计划，美国、日本等率先启动开发技术研究，并于2002年开始在陆域和海域进行多次试验性开采，取得了重要进展。[/size][size=15px]纵观世界各国天然气水合物勘查开发研究勘查历程（图1），大致可归纳为三个阶段。第一阶段[/size][size=15px]（1961—1980年），主要目标是证实天然气水合物在自然界中存在，美国布莱克海台、加拿大麦肯齐三角洲的天然气水合物就是在这一时期发现的。第一阶段研究认为，全球天然气水合物蕴含的甲烷总量在10[size=12px]17[/size]～10[size=12px]18[/size]m3量级（表1）。这一惊人数据给全球天然气水合物作为潜在能源资源调查研究注入了一针强心剂。第二阶段（1980—2002年），开展了以圈定分布范围、评估资源潜力、确定有利区和预测资源量远景为主要目的的天然气水合物调查研究。该阶段，随着调查程度的逐渐深入和资源量评估技术的不断进步，全球天然气水合物所含的天然气资源量预测结果降低至10[size=12px]14[/size]～10[size=12px]16[/size]m3量级，但数据差异很大（表1）。第三阶段（2002年至今），天然气水合物高效开采方法研究成为热点，国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。2002年，加拿大主导在Mallik5L—38井进行储层降压和加热分解测试，证明水合物储层具有一定的可流动性，单纯依靠热激发很难实现天然气水合物的高效生产。目前，中国、美国、日本、印度、韩国是天然气水合物勘查与试采领域最活跃的国家。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/db/eb1dbd7333b27ced746350e5fd63e438.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 国内外天然气水合物资源勘查开发历程[/size][/align][align=center][size=14px]表1 全球陆地永久冻土带和海洋中的天然气水合物资源量[/size][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/3d4f5d650651c92996cc9731f194eda2.png[/img][/align][size=15px]总的看来，天然气水合物资源量巨大，但其资源品位差、赋存沉积物聚集程度弱，现有技术条件下[/size][size=15px]的资源经济可采性差（吴能友等，2017）。近年来，国内外在天然气水合物开采方法与技术的室内实验模拟、数值模拟、现场试采等方面，都取得了重要的进展。基于对天然气水合物储层孔渗特征、技术可采难度的认识，国际学术界普遍认为，砂质天然气水合物储层应该是试采的优选目标，其处于天然气水合物资源金字塔的顶端（图2）。因此，日本在2013年和2017年的海域天然气水合物试采也都将试采站位锁定在海底砂质沉积物中。前期印度、韩国的天然气水合物钻探航次也将寻找砂层型水合物作为重点目标，以期为后续的试采提供可选站位。我国在早期天然气水合物钻探航次和室内研究中，也大多瞄准赋存于砂层沉积物中的天然气水合物。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/76/4597680e28410e6a296005b34bde9882.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图2 天然气水合物资源金字塔[/size][/align][size=15px]然而，全球天然气水合物总量的90%以上赋存于海底泥质粉砂或粉砂质泥沉积物中。2017年，我国[/size][size=15px]在南海北部陆坡开展的泥质粉砂型天然气水合物试采获得了成功（Lietal.，2018），证明赋存于海底黏土质粉砂中的沉积物也具备技术可采性，从而扭转了国际水合物研究界的常规认识。这是我国天然气水合物勘查开发研究从跟跑到领跑的重要标志。然而，无论是我国首次海域天然气水合物试采，还是国外历次水合物试采，均处于科学试验阶段，要真正实现产业化还有很多关键技术需要解决。2020年，我国采用水平井实现第二轮水合物试采，连续稳定产气30d，累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m3（叶建良等，2020）。一方面，进一步证实泥质粉砂水合物储层开采具可行性；另一方面，充分说明水平井等新技术应用对提高天然气水合物产能至关重要。[/size][size=15px]在我国天然气水合物试采成功后，美国加大资金投入开展墨西哥湾天然气水合物资源调查，并计划[/size][size=15px]在阿拉斯加北坡开展长周期试采。美国能源部甲烷水合物咨询委员会在致美国能源部部长的信中写道：“尽管美国在天然气水合物相关技术领域处于领先地位，但正面临着来自中国、日本、印度的挑战。”日本致力于实现天然气水合物的商业开采，但许多技术问题尚待解决，正积极寻求与其他国家合作，提出了在2023—2027年实现商业化开发的目标。印度联合美国、日本在印度洋开展资源调查工作，计划实施试采。美国康菲石油公司和雪佛龙公司、英国石油公司、日本石油天然气和金属公司、韩国国家石油公司和天然气公司以及印度石油和天然气公司等能源企业参与热情也空前高涨。由此可见，在天然气水合物勘查开发这一领域的国际竞争日趋激烈，产业化进程将进一步加快。[/size][size=15px]总体上，国际天然气水合物勘查开发呈现出以下趋势。一是纷纷制定天然气水合物开发计划。从国[/size][size=15px]家能源安全、国家经济安全、战略科技创新等角度出发，中国、美国、日本、印度、韩国等国家制定了国家级天然气水合物勘查开发计划，加大投入、加快推进。二是从主要国家天然气水合物产业化进程看，已从资源勘查发现向试采技术攻关、产业化开发转变。特别是，在我国海域两轮试采成功的引领下，进一步加强技术攻关和试采准备。[/size]02[font=微软雅黑, sans-serif]天然气水合物试采面临的产能困局[/font][size=15px]实现天然气水合物产业化，大致可分为理论研究与模拟试验、探索性试采、试验性试采、生产性试采、[/size][size=15px]商业开采五个阶段。在各国天然气水合物勘探开发国家计划的支持下，迄今已在加拿大北部麦肯齐三角洲外缘的Mallik（2002年，2007—2008年）、阿拉斯加北部陆坡的IgnikSikumi（2012年）、中国祁连山木里盆地（2011年，2016年）（王平康等，2019）三个陆地冻土区和日本东南沿海的Nankai海槽（2013年，2017年）、中国南海神狐（2017年，2020年）两个海域成功实施了多次试采（表1）。[/size][size=15px]2002年、2007年、2008年在加拿大Mallik冻土区采用了加热法和降压法进行开采试验，但是由于[/size][size=15px]效率低和出砂问题被迫中止。2012年，在美国阿拉斯加北坡运用降压法和CO[size=12px]2[/size]置换法进行开采试验，同样效率不高（Boswelletal.，2017）。2013年、2017年日本在南海海槽进行了开采试验。2013年，日本在南海海槽首次实施天然气水合物试采，维持了6d因出砂问题而被迫中止；2017年，实施第二次试采，第一口井再次因出砂问题而停产，第二口井产气24d，产气量约20×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size]，两口井的产量都未获有效提高（Yamamotoetal.，2019），表明生产技术仍有待改进。2017年、2020年我国在南海神狐海域进行了开采试验。2017年，针对开采难度最大的泥质粉砂储层，在主动关井的情况下，试采连续稳产60d，累计产气量30.90×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size]，创造了连续产气时长和产气总量两项世界纪录，试采取得了圆满成功（Lietal.，2018）；2020年，攻克了深海浅软地层水平井钻采核心技术难题，连续稳定产气30d，累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size]，创造了累计产气总量和日均产气量两项新的世界纪录（叶建良等，2020），提高了产气规模，实现了从“探索性试采”向“试验性试采”的重大跨越，向产业化迈出了极为关键的一步。[/size][size=15px]目前，我国已将天然气水合物产业化开采作为攻关目标。天然气水合物能否满足产业化标准，一方[/size][size=15px]面取决于天然气价格，另一方面取决于产能。这里，我们仅从技术层面考虑提高天然气水合物产能，采用固定产能作为天然气水合物产业化的门槛产能标准。天然气水合物产业化开采产能门槛值应该不是一个确定的数值，随着低成本开发技术的发展而能够逐渐降低。国内外研究文献普遍采用的冻土区天然气水合物产业化开采产能门槛值是3.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d，海域天然气水合物产业化开采产能门槛值为5.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d（Huangetal.，2015）。图3对比了当前已有天然气水合物试采日均产能结果与上述产能门槛值之间的关系（吴能友等，2020）。由图可见，当前陆域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/138，海域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/17。因此，目前天然气水合物开采产能距离产业化开采产能门槛值仍然有2～3个数量级的差距，海域天然气水合物试采日均产能普遍高于陆地永久冻土带试采日均产能1～2个数量级。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/61/0c0612ef00f7d45e957709c1ae9abdfa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图3 已有天然气水合物试采日均产能与产业化门槛产能值之间关系[/size][/align]03我国天然气水合物产业化面临的工程科学与技术问题[size=15px]我国南海天然气水合物资源极为丰富。从勘查角度而言，南海天然气水合物赋存类型多样，成矿地[/size][size=15px]质条件复杂，勘查难度较大，现有的勘查技术水平无法满足高精度探测和及时、准确获取原位参数的需求，制约了资源高效勘探及精细评价。从开发角度来说，天然气水合物储层中甲烷存在固—液—气三相。在开采过程中将发生甲烷的复杂相态变化，决定了其开采方案将不同于常规油气田。研究分析不到位，天然气水合物产能提升的路径选择和开采效果将受到影响，严重时可导致工程地质灾害及环境安全问题。[/size][size=15px]当然，天然气水合物作为一个新兴矿种，勘查开发产业化很大程度上还涉及市场和政策制度保障因素。[/size][size=15px]但是，从工程科学与技术角度出发，我们亟须针对不同成因类型、不同储层类型的天然气水合物开展精细勘探及原位探测，深化储层认识，优化开采理论，加大开采工程化理论研究、工程技术和装备攻关力度，构建天然气水合物开采安全保障技术体系，建立智能化环境监测及评价体系，促进天然气水合物勘查开发产业化进程。[/size][size=15px]3.1 高精度勘探及储层原位探测技术亟待加强[/size][size=15px]目前，天然气水合物主要发现于陆域冻土区和海洋深水沉积物中，其中海洋集中了世界上99%的天[/size][size=15px]然气水合物资源。天然气水合物的稳定存在需要特殊的温压条件，其在海洋中具有水深大、埋藏浅、垂向多层分布、横向变化大等特点，造成高精度勘探和储层原位探测的难度大幅度增大。[/size][size=15px]当前，海域天然气水合物勘查技术的精度及水平，距产业化开发的需求仍有一定差距，关键技术难[/size][size=15px]题体现在三个方面。①矿体成像精度不够、精细刻画难。常规的地震勘探系统纵、横向分辨率有限，不能完全满足矿体精细刻画的需求，现有的近海底高精度探测装备技术体系有待完善，矿体高精度勘探技术水平有待提升。②储层原位探测存在瓶颈。现有的取样钻具难以实现高保真天然气水合物取样，地面测试设备尚不健全，无法准确获取原位温压条件下储层物性参数，严重影响了资源量计算精度。③保压取样钻具、随钻测井等关键核心技术和装备仍受制于人。因此，亟须大力推进高精度探测、储层原位探测、随钻测井、保温保压取样与带压测试等方向的关键技术自主研发，实现天然气水合物矿体精细刻画和原位探测取样及测试，为产业化提供资源保障。[/size][size=15px]3.2 储层渗流规律、产能调控关键技术研究亟待深化[/size][size=15px]摸清储层物性演化、多相流体运移规律、固液作用以及储层中天然气水合物相态变化等关键开发规律，[/size][size=15px]是提高天然气水合物开采产能的重要因素。以上关键地质规律的探索，离不开降压开采储层多孔介质中气—水两相渗流规律、天然气水合物相变机制及多相流运移等方面的储层实验模拟研究。[/size][size=15px]当前，天然气水合物实验与模拟的仪器和技术水平尚不能支撑高效、经济的开发，主要体现在四个[/size][size=15px]方面。①未固结特低渗透率储层产能评价存在技术瓶颈。泥质粉砂型天然气水合物属于特低渗透率储层，针对这类储层的模拟技术国外鲜有经验可循，且现有产能评价软件没有相关模型算法，无法开展准确的产能模拟。②天然气水合物储层渗流能力改善方法和手段有待探索。天然气水合物分解后，储层气、液、固存在运移不畅难题，泥质粉砂储层多相流运移机理不明，目前无法有效改善储层渗流能力，极大制约了天然气水合物的开采效率。③天然气水合物开发产能调控难，天然气水合物开采效率与生产机制匹配度有待提高。④天然气水合物开发井眼轨迹与产能关系有待深入研究。因此，亟须针对不同储层类型的天然气水合物，结合应力、温度、压力、饱和度等多场耦合机制研究，开展关键实验模拟技术探索，在厘清未固结泥质粉砂型复杂渗流特征、研究泥质粉砂储层多相流运移技术等基础上，更有针对性地研发适合我国天然气水合物储层特点的改造技术。[/size][size=15px]3.3 开发钻完井、储层改造、防砂技术亟待突破[/size][size=15px]天然气水合物储层埋藏浅、未固结、温度低，地质“甜点”横向展布和纵向分布非均质性强。首次[/size][size=15px]试采中采用的直井井型实现了探索性试采，第二轮试采采用单井水平井技术大幅度提高了产能，实现了试验性试采，但要进一步提高产气规模、实现经济高效开采，安全高效钻完井、储层增产改造、完井防砂、人工举升和流动保障等面临巨大挑战。[/size][size=15px]当前，亟须解决的关键技术问题包括四个方面。①需探索采用对接井、多分支井、群井等国际空白[/size][size=15px]工艺井型，增加井眼与储层的接触面积，进一步提高产气规模。井型结构对产能的影响研究表明，采用垂直井进行开采，选择恰当的降压方案、井眼类型或井壁厚度等都能一定程度上提升产能，但不足以有量级的突破。从短期现场试采和长期数值模拟结果来看，单一垂直井降压很难满足产业化开采需求。以水平井和多分支井为代表的复杂结构井在未来水合物产业化进程中将有不可替代的作用。水平井能扩大水合物分解面积，但受成本、技术难度限制，超长井段水平井仍然存在困难。以多分支井为代表的复杂结构井被认为是实现水合物产能提升的关键（图4）（吴能友等，2020）。为了充分发挥多井协同效应，并在短期内快速达到产业化开采产能的目标，日本天然气水合物联盟MH21提出了多井簇群井开采方案，其基本思路是：基于同一个钻井平台，利用井簇形式将整个储层进行分片区控制，每组井簇包含一定数量的垂直井井眼并控制一定的储层范围，多井同步降压。目前，特殊工艺井建井地层垂向造斜空间有限、承压能力低，管柱摩阻大，井眼极限延伸距离有限，仍需进一步深化定向井技术工艺和配套工具研究。[/size][size=15px]针对实际天然气水合物储层，应优化多井簇群井开采方法，发展多井型井网开发模式和大型“井工厂”作业模式，在增大网络化降压通道的同时，辅以适当的加热和储层改造，通过建立海底井工厂，实现天然气水合物资源的高效、安全开发利用。此外，针对存在深层天然气的水合物储层，可形成深层油气—浅层水合物一体化开发技术。但需注意的是，在大力发展海底井工厂等集成作业模式，提高生产效率的同时，必须要兼顾环境友好及经济性。②储层改造技术是增加产气通道、提高通道导流能力、提高低渗非均质地层产能的重要手段，但目前该技术面临地层未胶结成岩、泥质含量高、塑性强、储层改造机理不明确等问题，改造后难以维持通道导流的能力，亟须开展增产机理和储层改造工艺研究。③天然气水合物储层砂粒径小、地层未胶结易垮塌，实际开采面临出砂易堵塞气流通道、出砂机理不明确、防砂精度要求高等技术难点，需进一步开展砂粒径小、地层未胶结易垮塌的天然气水合物储层出砂机理研究，建立完井防砂技术体系，确保长周期、大产量稳定生产。④天然气水合物开采过程中三相运移规律复杂，容易发生井筒积液和沉砂；同时，伴随天然气水合物二次生成和冰的生成，需进一步开展开发过程中井筒和地层三相运移规律研究，形成大规模产气条件下的排水采气关键技术体系。因此，需进一步加大特殊井型工艺和配套设备研究，加强深水浅软未固结储层增产、防砂、流动保障等技术攻关。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/32/0b/a320bdcf5e03048b891d5da040acdaaa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图4 多井簇群井开采天然气水合物概念图[/size][/align][size=15px]3.4 开采安全保障技术体系亟待构建[/size][size=15px]南海天然气水合物储层埋藏浅、固结弱、聚集程度差，天然气水合物开采过程中储层强度降低、地[/size][size=15px]层应力扰动加剧、地层物质持续亏空，可能会诱发泥砂产出、井壁失稳、海底沉降、井筒堵塞等一系列潜在风险，对天然气水合物安全开采带来了极大挑战（吴能友等，2021；Wuetal.，2021）。如果开采过程中控制不当，甲烷释放到海水甚至至大气中，将引起海洋酸化、全球变化等环境问题。随着未来天然气水合物开采周期的延长、规模的扩大，上述环境风险的发生概率进一步增大，将威胁生产安全和环境安全。[/size][size=15px]目前，天然气水合物开采安全风险演化模式研究极为零散，没有形成系统性的认识，未来水合物资[/size][size=15px]源的规模化开发面临极大的不确定性，亟须构建针对突出地质、工程和环境风险的安全保障技术体系。主要技术难点体现在三个方面。[/size][size=15px]（1）与常规成岩储层相比，南海天然气水合物储层开采过程中，安全风险最大的独特性体现在水合[/size][size=15px]物分解过程中储层存在蠕变，储层的微观孔隙结构、宏观应变位移都具有极强的时变性，而微观结构、宏观位移则直接影响了地层泥砂迁移、井壁垮塌和海底沉降的发生和发展（吴能友等，2021）。因此，无论是构建海洋天然气水合物开采的泥砂迁移规律预测模型，还是构建井筒失稳和海底沉降规律预测模型，都必须以厘清海洋天然气水合物储层的蠕变特性为前提。因此，构建泥砂产出调控、井壁垮塌控制和海底非均匀沉降控制方法的难点，是必须时刻考虑天然气水合物地层的蠕变效应，随时修正调控/控制方法，做到对安全风险的动态闭环调控。[/size][size=15px]（2）泥砂产出、井壁垮塌都会导致固相颗粒大规模侵入生产井筒，给井底工作设备造成巨大的压力。[/size][size=15px]砂沉导致井筒被埋，使试采安全受到直接威胁。然而，对于海洋天然气水合物开采而言，不仅面临上述泥砂磨损、堵塞的挑战，还面临二次水合物生成导致的“冰堵”风险，且泥堵和冰堵之间存在显著的耦合效应。从地层流入井筒的泥砂原本就是赋存天然气水合物的介质，一旦井底温度压力条件满足二次形成水合物的条件，这些产出的泥砂将为水合物的二次聚集提供附着点，极大地增加了水合物开采引起井底堵塞的风险（Wuetal.，2021）。因此，厘清泥砂与二次水合物堵塞之间的耦合关系，对于制定合理的水合物开采井底防堵、解堵方法至关重要。[/size][size=15px]（3）环境保护技术体系有待完善，监测技术难以实现对天然气水合物开发前、中、后期储层—海底—[/size][size=15px]海水—大气全方位、长周期、大范围、实时立体的监测。现有的无缆绳通讯数据传输技术受海况影响大，监测精度及长期稳定运行难以保证。海底监测组网技术不成熟，难以实现开采区域范围内的阶梯分布和有效覆盖，监测数据无法实时传输。因此，研发监测技术装备，建立“井下、海底、水体、大气”四位一体的智能化环境监测体系，确保开发过程中环境安全极为重要。[/size]04结论和建议[size=15px]国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。我国经过20年的不懈努力，已经[/size][size=15px]比较系统地建立了天然气水合物勘查开发理论、技术和装备体系，积累了深厚的技术储备、创新平台、软硬件条件、人才队伍等基础，为推进天然气水合物资源勘查开发产业化进程提供了重要保障。但从勘查评价、实验模拟、工程开发、安全保障工程技术与装备角度分析，仍有不少问题。实现天然气水合物安全高效开发是一项极为复杂的系统性工程，涉及理论、技术、装备等众多方面，制约天然气水合物高效开发之根本，是关键技术尚未突破，尤其是高精度勘查、储层产能模拟、开发工程技术、安全保障和环境防护等技术亟待攻关。为此，提出以下建议。[/size][size=15px]（1）瞄准天然气水合物产业化推进中的重大技术难题，突破关键核心技术和重大装备等瓶颈制约。[/size][size=15px]①要加大南海天然气水合物资源调查力度，开展南海区域性资源调查评价，查明资源家底；开展重点海域普查，落实资源量；开展重点目标区详查，明确地质储量，为推进产业化奠定坚实的资源基础。②要开展不同类型天然气水合物试采，研发适应不同类型特点的试采工艺和技术装备；开展重点靶区试采，建立适合我国资源特点的开发技术体系。③要把加强安全保障和环境保护放在突出位置，围绕安全和环境保护进一步完善理论技术方法体系，为安全可控的资源开发创造条件；持续开展环境调查与监测，获取海洋环境参数，评价天然气水合物环境效应；加强环境保护与安全生产技术研发，实现天然气水合物绿色开发。④将南海神狐先导试验区打造成高质量发展样板，加快建设天然气水合物勘查开采先导试验区。[/size][size=15px]（2）围绕天然气水合物产业化目标，加强多科学交叉、多尺度融合，充分利用天然气水合物勘查开[/size][size=15px]发工程国家工程研究中心和自然资源部天然气水合物重点实验室等科技创新平台，着眼加快重大科技成果的工程化和产业化，为各类创新主体开展技术成熟化、工程化放大和可靠性验证等提供基础条件，促进提高科技成果转化能力和转化效益。①海洋天然气水合物开采增产理论和技术的实验模拟、数值模拟和研究要向“更宏观”和“更微观”的两极发展，揭示目前中尺度模拟无法发现的新机理；研究手段要从“多尺度”向“跨尺度”联动，带动基础理论的发展和开发技术的进步。②要加强天然气水合物开发学科体系建设。学科体系建设是培养后备人才，保证海洋天然气水合物开发研究“后继有人”的必然要求。天然气水合物开发学科体系包括天然气水合物开发地质学（储层基础物性与精细刻画、开采目标优选与产能潜力评价、开发地球物理学、开发工程地质风险理论）、天然气水合物开发工程学（开发工程地质风险调控技术、储层多相渗流理论基础、增产理论与技术、海工装备开发）和下游学科（集输、储运、利用等）。③要特别重视现场开采调控技术对地质—工程—环境一体化的需求升级。在开采过程中，地质条件和环境因素共同制约了水合物开采效率的“天花板”。我们既要实现多快好省开采水合物及其伴生气的工程目标，又要注意可能承受不了工程折腾太“凶”的地质条件限制，更要关注悬在公众心中的一把“利剑”的环境风险。长期开采条件下的工程地质风险预测技术、安全保障技术与环境监测技术装备的研发势在必行，要从室内模拟→多尺度预测→原位监测→开采风险预警→一体化调控方案，建立完整的研究链条。[/size][size=15px]（3）提升产学研用协同创新的效能，深化体制机制改革和创新。①探索建立以知识、技术、数据为[/size][size=15px]生产要素，由市场评价贡献、按贡献决定报酬的机制，激发科技人员推动技术创新和科技成果转化的积极性、主动性和创造性。②以建立国家战略科技力量为目标，坚持合作开放，充分发挥国内外优势力量，联合高校、科研院所、企业，组建多学科交叉的协同创新团队，构建协同创新体系，共同推进天然气水合物勘查开发产业化。③要推进天然气水合物勘查开发科技成果快速、有效转化，实现核心技术与装备的国产化、工程化。[/size]

大家好，我想咨询一下2011年第七届天然气水合物国际会议上，有关天然气水合物资源勘探和资源评价技术方面的最新技术方法论文。请大家了解的帮帮忙，谢谢！

呵呵，刚来就麻烦大家，请帮下我做磺胺十项时，磺胺胍出的最早，结果跟溶剂峰一起出来不好分离。流动相：乙腈：千分之四的乙酸水=20：80 梯度洗脱因为必须同时做十种磺胺类药物所以流动相的比例受限很大，得考虑到其他的药物峰形变化，所以改变流动相比例的效果比明显，摆脱各位老师了

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98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

Melamine三聚氰胺三聚氰胺二酰胺三聚氰胺一酰胺N,O- 双( 三甲基硅烷基) 三氟乙酰胺(BSTFA)庚烷磺酸钠一水合物（HPLC 级）辛烷磺酸钠一水合物（HPLC 级）

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

大家好：我在做磺胺类检测，请问大家检测磺胺时都用的那些内标物，我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物，请大家帮忙，谢谢！

谁知道磺胺脒的检测标准？急急急

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

各位老大好，不知哪位做过磺胺类药物的测定，有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂（非极性的）？

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磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？

最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状： 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。分子式： C6H8O2N2S 分子量： 172.20密度：1.08 熔点：164-167摄氏度作用与用途： 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有：链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用，对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸，也就是辅酶Ｆ，它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌，在体内外均能获得耐药性，而且对一种磺胺产生耐药性后，对其它磺胺也往往产生交叉耐药性，但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里，磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症，如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时，也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确，磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点，但是，与其他药相比，磺胺属于“讲究”比较多的药，而且这些“讲究”一旦被忽视，就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时，人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理，但是在服用磺胺时，就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说，由于磺胺药在尿液中的溶解度很小，为了增加其溶解度，最好的办法是尽可能地多饮水，从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶，最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此，若想达到更好更快的效果，服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。此外，磺胺类药物还有同气连枝的特点，即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性，如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等，如果患者吃这种磺胺药会过敏，那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性，即这种磺胺药治不了的病，别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外，有一点需要注意，磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠道内合成，所以，如果需要服用磺胺药物一周以上，应同时服用B族维生素，以免营养缺乏。

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最近在做磺胺类药物，16种磺胺类药物有15种响应还不错，剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化，MRM离子与文献和国标中的也是一致的（215→156和215→108）。调节了LC条件，发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点，但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题？