[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验！样品的处理中说用水蒸气蒸馏，取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同？如果搞错会产生什么样的后果？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的，但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异，具体如下：[/font]a)[font=宋体]原理不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏原理：将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。根据分压定律，混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低，且蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出，因此，常压下使用水蒸气蒸馏，能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏原理：利用混合物中各组分沸点的差异，温度较低时，低沸点组分先气化富集，并随蒸气冷凝液化，而高沸点组分不断在原混合物中增溶，随着温度的升高，高沸点组分开始气化、冷凝，进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏的适用对象：热不稳定样品；不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分；沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应；热传递差的液体样品。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏的适用对象：各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏：对于高沸点组分，由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，可能无法将其蒸馏出来；对于与水互溶的目标组分，冷凝后，可能会形成目标组分水溶液，没有达到分离效果；对于高温下与水反应的组分，使用水蒸气蒸馏后，可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏：对于热不稳定样品，可能会导致目标组分的热分解；对于热传递差的样品，可能会由于受热不均，局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
大家好，我现在要根据GB/T 18582-2008的要求测定甲醛，我们的样品是涂料稀释剂，请问对稀释剂的前处理是蒸馏处理吗？稀释剂中还含有其他有机溶剂，比如苯、乙苯、丁醇等，那我进行蒸馏时，这些组分不是也会蒸馏出来的吗？请问有谁做过这个实验，请指教一下，小女子不胜感激还是说这个测定稀释剂中的甲醛有没有别的简单的前处理方法，比如直接加蒸馏水，振荡、离心后就可以了？
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置
原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置。
[b]友情链接：同时蒸馏萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用提取分析芥末籽挥发性组分[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241841_1[/url]
分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用，例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油，将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊精馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，这称为反应精馏
蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
[center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1～2滴／s为宜（lmL／min），不能太快，否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。 2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。 3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。 4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度
[align=left]我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE）是一种提取挥发性成分的方法，设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。溶剂使用量少，效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分，适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理（以轻质溶剂为例）如下：同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取，是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间，分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候，我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪，冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究，特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料，感觉很新颖，其实这种方法已经开发改进了一段时间，只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法：取300g草莓，打碎，加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶，加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶，并通入氮气保护避免氧化等反应，样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液（汽车冷冻液，-7到-10度）冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后，等乙醚冷却后，加入乙酸正丁酯内标物，用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到，下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2（色谱分析条件略）2.3 备注在提取挥发性组分过程，同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气，以免氧化降解反应；零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分；乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪（SDE）后来回国后，在研究设计院，很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪，玻璃仪器进口麻烦，运输是个问题，价格不菲，国内也没有找到厂家制作，就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位，在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高，并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂，和他们反复讨论，这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样，后来经过试用和改进终于批量制作，为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪，并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）法在16年时间内，利用再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根（鱼腥草）挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。
[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]
蒸馏和精馏：使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用：蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂： 1.盐酸的提纯： （1）除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150mL，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5～7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 （2）除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5升硝酸（一级品），在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200-400毫升/小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚？连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟，是为了测试总量五氯苯酚，百度了下水蒸气蒸馏，貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧？或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物？5 纺织品皮革中的邻苯，PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧？原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏是指将样品与水共蒸馏，使样品中的挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝获取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的待测组分的提取。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：[/font]a.[font=宋体]不溶于水或微溶于水；[/font]b.[font=宋体]具有一定的挥发性；[/font]c.[font=宋体]在共沸温度下与水不发生反应；[/font]d.[font=宋体]在[/font]100[font=宋体]℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少[/font]666.5[font=宋体]～[/font]1333Pa[font=宋体]（[/font]5[font=宋体]～[/font]10mmHg[font=宋体]），并且待分离物质与其他杂质在[/font]100[font=宋体]℃左右时具有明显的蒸气压差。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）水蒸气蒸馏在食品中丙酸的测定、食品中双乙酸钠的测定中均有应用。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[size=16px] 智能一体化蒸馏仪有哪些用途 智能一体化蒸馏仪有多种用途，可以用于制药、化工、石油、精细化工等领域。 可以分离液体混合物：智能一体化蒸馏仪是一种分离纯化设备，通过控制温度和压力，在不同沸点的组分之间实现分离。 可以提纯化合物：通过加热混合物并收集其蒸发和重新凝结的组分，可以去除杂质，得到较纯的化合物。 可以浓缩溶液：蒸馏过程中，蒸发的液体可以通过冷凝再回流至试剂瓶中，用于浓缩溶液，增加其浓度。 适用于实验室规模的生产：通常设计用于实验室规模的生产，可以处理适量的样品，并在实验室环境中进行操作和控制。 广泛应用于研究和开发领域：用于合成新化合物、研究溶剂系统、分析反应产物等。它提供了对混合物的分离和纯化的手段，有助于实验室中的科学实验和创新工作。 总之，智能一体化蒸馏仪是一种自动化的分离纯化设备，具有广泛的应用前景。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061008019663_9219_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875753[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]常压蒸馏时加热温度应怎么设置？冷凝水流速有无要求？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离沸点相差较大的混合物时，通常会使用常压蒸馏，其具体操作步骤如下：[/back][/color][/font]a)[font=宋体]蒸馏前先了解混合物中目标组分与杂质的沸点，以确定合适的加热设备、蒸馏烧瓶规格（短颈或长颈）以及馏分收集时间等。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）蒸馏液体的沸点在[/font]80[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下时，使用水浴加热；蒸馏液体的沸点在[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以上时，可使用油浴加热；蒸馏液体的沸点在[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以上时，使用金属浴或沙浴等加热。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）当蒸馏高沸点组分时，宜选用短颈蒸馏烧瓶或采取合适的保温措施，以防蒸气在未到达蒸馏瓶侧管处就冷凝。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）当馏出物沸点小于[/font]140[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时，使用直型冷凝管，当馏出物沸点大于[/font]140[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时，应使用空气冷凝管。[/font]b)[font=宋体]从热源开始，遵循从下往上，从左往右的原则组装蒸馏装置，最为常见的蒸馏装置见图[/font]3-1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,362,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081208504527_7455_3389662_3.jpg!w445x313.jpg[/img][/align][font=宋体]图[/font]3-1[font=宋体]常见的蒸馏装置图[/font][font=宋体]注[/font]1[font=宋体]：普通蒸馏装置不能密封，否则会因系统压力过大而引发爆炸；安装前应先检查冷凝管是否完好；温度计水银球上沿应与蒸馏支管下沿齐平。[/font]c)[font=宋体]将待蒸馏液体转移至蒸馏烧瓶，保证待蒸馏液体体积为烧瓶体积的[/font]?-?[font=宋体]，向蒸馏烧瓶中加入沸石等以防爆沸。[/font][font=宋体]注[/font]2[font=宋体]：添加新沸石时，必须等蒸馏瓶内液体冷却至室温后再加入，以免发生急剧沸腾的危险；沸石只能使用[/font]1[font=宋体]次，溶液冷却后，原沸石失效，若继续蒸馏时，需再加入新沸石。[/font]d)[font=宋体]接通冷却水，使水从下管进、上管出，保证冷凝水充满管路，以达到较好的冷凝效果。冷凝管内水流不需太大，保持流通即可。若冷凝效果不理想，可适当增大水流或降低冷凝水温度。[/font]e)[font=宋体]开始加热，加热温度依据目标组分的沸点确定。使用加热浴时，加热温度通常比目标组分的沸点高[/font]20-30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右。[/font]f)[font=宋体]收集馏出液，前馏出液与主馏出液要使用不同的收集瓶收集。当温度上升至目标组分沸点上下[/font]1[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，用新收集瓶收集馏出液，并调节加热器强度控制馏出液的速度为[/font]1-2[font=宋体]滴[/font]/[font=宋体]秒。为保证温度计所显温度就是液体与蒸气平衡时的温度（即沸点），整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝液滴。[/font]g)[font=宋体]当没有馏出液流出或温度突然降低时，蒸馏结束，停止加热，移走加热源，停止通冷却水，按照从上往下，从右往左的顺序拆卸蒸馏仪器。[/font][font=宋体]注[/font]3[font=宋体]：蒸馏瓶内液体不能蒸干，防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗？我最近在做四氢呋喃的纯化，是用二苯甲酮、钠回流的，之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气，这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教！！！
前 言芥末籽是十字花科一年生草本植物芥菜的种子。芥末籽经过粉碎，加水水解，蒸馏后得到芥末籽油。其主要成分是异硫氰酸烯丙酯，有强烈的刺激辣味，可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃、杀菌消炎等作用，还能增强食欲，另外还有解毒、美容养颜等功效。本文利用同时蒸馏萃取提取芥末籽油，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定其成分。并用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。1.2样品样品： 黄芥末籽由某供应商提供。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；升温程序： 60℃，以3℃/min升至250℃，保持28 min；载气：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS, He,纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID, N2,纯度99.999%以，流速1.8mL/min；进样口温度250℃，分流进样，分流比100:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1560V。1.4 同时蒸馏萃取装置：上海某玻璃仪器公司。[b]1.4样品处理及分析方法[/b]称取50g黄芥末籽，加入350g温水浸泡24小时以上。研磨浸泡好的芥末籽成糊状。用稀冰乙酸调节pH值为6。恒温2小时进行水解。把上述水解好的样品转移到同时蒸馏萃取装置的样品瓶中，在溶剂瓶中加入40ml乙醚戊烷（1：1）混合液，蒸馏回流2小时，取下有机溶剂，加入少许无水硫酸钠干燥。在微型浓缩装置中浓缩至1ml左右。进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011502273295_1176_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 1待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]***********************************************************************2.2数据处理：2.2.1先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。本篇用FID检测器的面积归一化法来计算芥末籽油挥发性组分的含量。2.2.2 Amdis处理举例Amdis质谱数据解卷积处理近基线的2-戊基呋喃等组分。这在一般的检索情况下是无法发现到的。2.2.3 特殊峰形积分由于芥末籽油的主成分异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯的峰形比较特殊，积分采用面积加合，撇线处理和扣除结合的方法。2.3芥末籽油挥发性成分[align=center]表 芥末籽油挥发性成分表[/align] [table=655][tr][td]RT(min)[/td][td]Name 化合物名称[/td][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]%[/td][td]Remark[/td][/tr][tr][td]4.584[/td][td]ETHYLFURAN, 2- 2-乙基呋喃[/td][td]0.001[/td][td]热分解[/td][/tr][tr][td]6.221[/td][td]ALDEHYDE C 6 正己醛[/td][td]0.048[/td][/tr][tr][td]6.324[/td][td]BUTYLCYANIDE, 2- 正戊腈[/td][td]0.002[/td][/tr][tr][td]7.97[/td][td]2-Butenenitrile 2 -丁烯腈[/td][td]1.987[/td][/tr][tr][td]8.244[/td][td]Isopropyl isothiocyanate 异硫氰酸异丙酯[/td][td]0.016[/td][/tr][tr][td]8.635[/td][td]ISOAMYL ALCOHOL 异戊醇[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td]9.368[/td][td]PENTYL FURAN-2 2-戊基呋喃[/td][td]0.019[/td][/tr][tr][td]9.807[/td][td]ALCOHOL C 5 正戊醇[/td][td]0.006[/td][/tr][tr][td]9.888[/td][td]BUTYL CYANIDE, 3-METHYL- 3-甲基丁氰[/td][td]0.007[/td][/tr][tr][td]10.548[/td][td]BUTYL ISOTHIO CYANATE, 2- 异硫氰酸2-丁酯[/td][td]0.514[/td][/tr][tr][td]10.985[/td][td]ACETYL METHYL CARBINOL 醋嗡[/td][td]0.008[/td][td]热分解[/td][/tr][tr][td]12.122[/td][td]BUTYL ISOTHIOCYANATE, ISO- 异硫氰酸异丁酯[/td][td]0.020[/td][/tr][tr][td]14.855[/td][td]ALLYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸烯丙酯[/td][td]91.069[/td][/tr][tr][td]16.63[/td][td]ALLYL THIOCYANATE 硫氰酸烯丙酯[/td][td]4.707[/td][/tr][tr][td]17.125[/td][td]BUTENYL ISOTHIOCYANATE, 3- 异硫氰酸3-甲基丁酯[/td][td]0.730[/td][/tr][tr][td]36.018[/td][td]METHYLTHIOPROPYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸甲基硫代丙酯[/td][td]0.156[/td][/tr][tr][td]37.848[/td][td]PHENYLETHYL CYANIDE, 2- 2-苯乙氰[/td][td]0.080[/td][/tr][tr][td]39.784[/td][td]BENZYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸苄酯[/td][td]0.013[/td][/tr][tr][td]43.364[/td][td]PHENYLETHYL ISOTHIOCYANATE, 2- 异硫氰酸苯乙酯[/td][td]0.568[/td][/tr][tr][td]sum[/td][td]合计[/td][td]99.96[/td][/tr][/table]从上述结果来看，从芥末籽油里面一共鉴定测定了19个挥发性组分。主要成分是异硫氰酸烯丙酯，其次是硫氰酸烯丙酯。其它丁烯腈，异硫氰酸的丁酯异构体，异硫氰酸戊酯异构体，异硫氰酸甲基硫代丙酯，异硫氰酸苯乙酯等也是芥末籽油的特征成分。呋喃类和醋翁是热分解而来。2.4 单纯的芥末籽几乎无什么味道，必须经过浸泡，调整酸度，水解才能得到其特殊的香味。异硫氰酸烯丙酯（分子式C4H5NS，结构式：CH2=CH-CH2-N=C=S）是芥末油的特殊味道的来源。但芥末籽并不含其化合物。而是以芥子苷的形式存在。在芥末籽破碎后，芥子酶催化下，水解才能产生异硫氰酸烯丙酯等特殊辛辣物质。反应式如下：CH=CH-CH2-N=C(S-C6H11O5)(O-SO3K)(芥子苷) + H2O 水-----à CH2=CH-CH2-N=C=S(硫氰酸烯丙酯) + KHSO4 + C5H12O6 (葡萄糖)2.5同时蒸馏萃取（SDE）属于水蒸气蒸馏，温度温和。并且可以同时不断从水相提出来芥末籽的挥发性香气物质，效率比较高，是实验室一种良好的蒸馏提取工具。
刚接触氨氮实验对蒸馏中和滴定法不了解，仪器设备都需要自己搭建，请各位老师指点一下最好有整个蒸馏设备的照片
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509010956_563920_2035669_3.png上图是根据GB 18582-2008涂料中甲醛测定中的蒸馏装置，我想请教大家一个问题，我们买蒸馏装置的时候，是不是买蒸馏烧瓶、蒸馏头、直行冷凝管、接引管、馏分接收器（锥形瓶），在蒸馏过程中，预先在馏分接收器中装点水，是不是要浸没接引管吗？还要 在馏分接收器的外部用冰水浴冷却？是这样的吗？可是上图的蒸馏烧瓶有 2个口的，这种有卖吗？我们买了球形冷凝管，是不是只能直立使用，不能倾斜使用的，那蒸馏烧瓶与球形冷凝管之间的接头用哪一种那？接引管与馏分接收器之间要用膜封住吗？甲醛的沸点是-19.5℃，那蒸馏的温度是不是很低就挥发出来了呢？
[align=center][font='楷体'][size=26px]蒸馏操作学习总结[/size][/font][/align][font='楷体'][size=21px]一[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的概念：[/size][/font][font='楷体'][size=16px]蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液[/size][/font][font='楷体'][size=16px]-[/size][/font][font='楷体'][size=16px]固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。[/size][/font][font='楷体'][size=21px]二[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的特点：[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．能耗大，在生产过程中产生大量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相。[/size][/font][font='楷体'][size=21px]三[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的[/size][/font][font='楷体'][size=21px]分类[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸[/size][/font][font='楷体'][size=16px]馏[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]精馏[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]特殊精馏[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．按操作压强分：常压、加压、减压[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏[/size][/font][font='楷体'][size=21px]四[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的[/size][/font][font='楷体'][size=21px]主要仪器[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301054300628_8092_5413603_3.jpeg[/img][font='楷体'][size=16px]蒸馏烧瓶（带支管的）[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]温度计[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]冷凝管[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]牛角管[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、酒[/size][/font][font='楷体'][size=16px]精灯[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]石棉网[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]铁架台[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]支口锥形瓶[/size][/font][font='楷体'][size=16px]、[/size][/font][font='楷体'][size=16px]橡胶塞。[/size][/font][font='楷体'][size=21px]五[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的应用[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）测定纯化合物的沸点；[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤[/size][/font][font='楷体'][size=21px]六[/size][/font][font='楷体'][size=21px].[/size][/font][font='楷体'][size=21px]蒸馏的注意事项[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2/3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]，也不能少于[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1/3[/size][/font][font='楷体'][size=16px]。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]（[/size][/font][font='楷体'][size=16px]5[/size][/font][font='楷体'][size=16px]）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。[/size][/font]
有关X光机的冷去循环水，领导总算决定买蒸馏水器了，但他担心蒸馏水器太费电，又担心用的蒸馏水器经常会坏，请大家推荐一下自己用的蒸馏水器，哪里的比较好？
是雷尼镍活性测定中的内容，试剂是甲醇（分析级）、硝基苯（分析级）、氢气和蒸馏水。其中提到:Methanol to be used must be freshly distilled [color=#DC143C]over NaOH[/color].从字面上看是说应该用新蒸馏的甲醇，但为什么是over NaOH呢？甲醇跟氢氧化钠不是会反应的吗？多谢！
最近使用连续流动注射做水样中的氰酚由于水样中有阳离子钾钠钙镁含量较高（俗称的高盐样品）看了下方法，发现ISO和HJ的方法没有太大的区别蒸馏试剂区别有点大我想请问下 从理论上来说 应该根据什么来选择蒸馏试剂
一、蒸馏是什么？ 蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即，蒸馏条件：1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。二、实验室常用蒸馏法是哪些？（部分） 1、水样常规实验： GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 氰化物/挥发酚 GB 8538-2016食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 HJ 833-2017 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 2、水蒸气蒸馏： HJ488-2009 水质氟化物的测定 氟试剂 分光光度法 [font=&] HJ 487-2009 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法（水蒸气蒸馏）[/font][font=&] GB 5009.26-2016 食品中N-亚硝胺类的测定[/font][font=&] GB 5009.231-2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定[/font][font=&] GB 5009.36 -2016食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[/font][font=&] GB/T 13084-2006 饲料中氰化物的测定[/font][font=&] GB 5009.120-2016食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[/font][font=&] GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定[/font] GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油 3、其他：（食药等） GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的测定》[color=#333333] 《中华人民共和国药典》第四部通则2331二氧化硫残留量测定法 以上是水质、食药等方面检测实验部分常用的标准，还有一些其他需要蒸馏的操作也会用到蒸馏，所以蒸馏在化验室的分布是很常见的。二、蒸馏实验怎么做 解释这个呢，就得了解下蒸馏装置的发展过程，因为做蒸馏实验就得用到蒸馏装置，最开始是叫蒸馏装置，是由玻璃件+架台+加热套+冷却水组成，实验人员需要随时在现场看着加热、循环水、馏出液等情况，而且只能一个个样品做，到后来就出现了把各种功能集成在一起的一体机，叫蒸馏仪，根据根据实验类型的不同，分为不同系列。[/color][img]https://img.mianfeiwendang.com/pic/75bd8dadb36c11bb8d3bd917/1-286-png_6_0_0_133_109_507_302_774_1092.375-479-0-0-479.jpg[/img][img=,479,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071600235837_1227_5516131_3.jpg!w479x286.jpg[/img]早期蒸馏装置原理图[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071601497070_2731_5516131_3.jpg!w690x460.jpg[/img]一体化万用蒸馏仪图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071603436860_5638_5516131_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071603437213_9799_5516131_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071603436996_6136_5516131_3.jpg!w690x460.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071603441173_5310_5516131_3.jpg!w690x920.jpg[/img]其他类型蒸馏仪图示所以，实验人员要根据自己所做的实验选择对应的蒸馏仪类型，这样才能更方便的解放人工，具体可自行对应的生产厂家来选型，另外，蒸馏仪使用中容易出现的一些现象，以及影响实验结果的方面，也需要及时沟通。包括容易爆沸，冷凝水和温度选择等等。
新手一枚，最近在做同时蒸馏萃取的实验，有些问题想和大家一起讨论讨论，还请大家多多指教~我现在的实验是提取出部分洗涤产品中的香精，因为想做影响因素的考察，现在考虑选择某一个产品进行分析，我考虑了以下几个方面，望大家看看是否合适，或者还有什么对同时蒸馏萃取影响较大的因素也请提出：1、溶剂选择。目前我选择的是正己烷做萃取溶剂，之后的话想选择环己烷、二氯甲烷作萃取溶剂对比效果2、回流时间。同时蒸馏萃取时长一般在2-4h，之前我都是萃取4h，现在想设置2、3、4h三个时段3、加热速率。正己烷沸点在69℃左右，设定温度73℃。之前实验中，我是等溶剂加热到28℃左右打开样品加热（之前天气较冷，水的温度稍微低一点）。实验开始到样品沸腾40min左右，并且此时溶剂已经在U型管有一点富集。其实这个因素比较头疼，因为实验两端温度都是在整个过程中不停调节的，有时候总是某一端过快，不知道各位老师有没有什么比较好的方法来控制测定？4、提取效果判断。萃取之后我们会进GCMS分析，从它的峰形和报告中的各组分含量来比较萃取效果。（因为我现在刚接触GCMS，所以不会用内标法测定得率T_T）我目前的打算大概就是这样，还请各位老师帮忙看看有什么可以改进的，不妥的地方，还请各位多多指教！多谢多谢~
各位老师，近日做同时蒸馏萃取实验，连着做了两天都不是很成功，特来向各位老师取经，现我遇到以下问题，请不吝赐教。 1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适，我干燥了1小时后，直接过滤，貌似效果不好，我查阅了有关文献，有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的，是否可行呢？2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩，不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢，还是要蒸馏瓶中的成分？K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。恕我愚钝，请各位老师指点，谢谢。
我公司新买了一台WATERS的GPC，流动相为四氢呋喃，现在需要蒸馏，可不知道加入四氢呋喃的量是多少，请各位赐教。
我现在在写有关薄荷精油的论文，有一个问题查百度也没有弄懂，就是水蒸气蒸馏跟共水蒸馏的关系，共水蒸馏是水蒸气蒸馏的一种，还是共水蒸馏和水蒸气蒸馏是不同的？
蒸馏水质，刚开始还挺正常，蒸馏到一半，就忽然暴沸，蒸馏的样品全没用了，请问是什么原因导致蒸馏忽然暴沸。
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