有做 2,3-二氰基丙酸乙酯的么 ?什么条件呢 ?
本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。
[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]
关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)
求助 2,3-二氰基丙酸乙酯的分析方法 急急!谢谢
用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定,死活分离不出丙酸丁酯,后来问了另一家做相同产品的公司,他们说用FFAP柱子能分离出来,我们就照做了,可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题,买的是国药的GCS丙酸丁酯,批号是O2789,有人遇到同样的问题吗?
有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯,可是丙酸乙酯和乙醇分不开,这可怎么办??哪位版友有良策,请您赐教!!万分感激!
本人检测食品中的丙酸含量 国标中出示加样25g 使用水蒸气蒸馏至约250左右 我做成了加样180g 普通蒸馏至200g左右 这个误差影响大么食品中丙酸测定的前处理的装置具体应该是长啥样的啊
我这里有几份分析资料,想和大家分享。内容含有分析条件及色谱图, 有需要的就下载吧!1. 分析食品中的丙酸2. 涂料中一般溶剂(二氯甲烷,乙苯_二甲苯)的分析3. 分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)
食品中丙酸的测定 GB5009.120-2016是使用水蒸气蒸馏而我读题失败选择了普通蒸馏 这个影响大么 水蒸气蒸馏的装置图应该是啥样的呢 有做过的给个指导么
请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊?救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊,,有没有人给些条件啊?机子:agilent 6890N柱子有下面几个:agilent DB-624 30m*0.53*3;CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开,求救啊!!!!!我一般情况是一次测定酒中的十几种物质,目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可,其他都没有问题。谢谢啊!!!
哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定,怎么可以把它和乙醇的峰分开,什么色谱条件和柱子了,跪求!
急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱:dt@hangzhouaroma.com
[color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]
CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?
GB5009.120—2016检测食品中的丙酸,有几个疑问1、在糕点前处理、以及糕点曲线点处理的时候,都要加入磷酸,我咨询一些同行,他们说是为了生成丙酸钙,容易检测2、在豆制品前处理、以及豆制品曲线点前处理的时候,也需要在蒸馏瓶里面加入磷酸,再进行蒸馏。我有一个疑问,如果在蒸馏前添加磷酸,丙酸成了丙酸钙,丙酸钙作为盐类,不可能挥发吧,丙酸钙还能挥发到接收瓶吗?
【中文名称】丙酸;乙基甲酸;甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点(℃)】-20.8【沸点(℃)】140.7【闪点(℃)】60【蒸气压(Pa)】667(28℃)【粘度 mPa·s(20℃)】1.100【折射率】1.3809;1.3848(25℃)【性状】 无色液体,有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯,并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙(或钠)用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统,其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品,则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制
请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
RT.35.680犹豫不决,到底是不是丙酸香茅酯啊?大家 有空帮忙看看吧
先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。
原丙酸三乙酯大浓度定位也还无法确定在哪出峰,目前是peg20的柱子 溶剂还没找到太合适的
怀疑原料丙酸中有甲酸和乙酸,是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试呢,是否需要衍生化或者酯化?
求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么?DB-1毛细管,0。5分未知峰,2.3分R-乳酸甲酯,3.6分氯丙酸甲酯,13分未知峰,22分未知峰请高手指点!
【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末,无臭,无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水,微溶于乙醇和甲醇,几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂,用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期,若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲,提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%,在面包、醋、酱油、豆制品中,最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂;浙江杭州群力化工厂;北京化工厂;广州化学试剂三厂;
各位老师,为什么食品中丙酸可以加水后用蒸馏法提取,丙酸的沸点比水高啊,能蒸出来么?提取的原理是什么?
请问有老师做过D-2-氯丙酸甲酯(分子量122.55)上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗,我优化质谱条件的时候找不到离子对,是不是不适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢?
请教一下,丙酸用FID的检测遇到很多问题,谢谢食品中的丙酸盐,加酸蒸馏,收集冷凝液,测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好,峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后,下一针总会有很大浓度的污染,每针洗针40次(水洗),连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下,这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法,感激不尽。
QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯代替QB 1119-1991