为保证公众用药安全，依据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》有关规定，国家食品药品监督管理局1月28日发出通知，决定将含右丙氧芬的药品制剂逐步撤出我国市场。 近期监测和研究数据表明，含右丙氧芬的药品制剂存在严重的心脏毒副作用，且过量服用可危及生命。国家食品药品监督管理局组织相关专家对该品种国内外监测和研究资料进行评价和论证后，认为该药品在我国使用的风险大于效益。 国家食品药品监督管理局提醒，右丙氧芬为阿片类镇痛药，长期使用该药的患者突然停药可能会引起停药反应，应逐渐减量停药，并采取适宜的替代治疗措施。自通知下发之日起至2011年7月31日，正在使用含右丙氧芬的药品制剂治疗的患者应咨询处方医生，并在医生的指导下完成撤药过程。 国家食品药品监督管理局要求，第一，自2011年7月31日，药品生产、经营、使用单位应停止生产、销售和使用含右丙氧芬的药品制剂，并收回已上市药品。第二，药品生产企业应制定撤市工作实施方案，积极协助医生和患者减量停药，采取适宜的替代治疗措施，应加强撤药期间的不良反应监测，并保证在撤药完成前医生和患者可以获得含右丙氧芬的药品制剂。药品生产企业应在2011年2月20日前将撤市工作实施方案上报所在省食品药品监督管理局，并在撤市工作完成后提交总结报告。第三，各级药品监督管理部门要立即将有关情况通知辖区内相关药品生产、经营、使用单位，并负责将辖区内相关工作监督落实到位。 小贴士： 1、国家食品药品监督管理局对右丙氧芬采取什么措施? 近期，监测和研究数据表明含右丙氧芬的药品制剂存在严重的心脏毒副作用，且过量服用可危及生命。国家食品药品监督管理局组织相关专家对该药品国内外监测和研究资料进行评价和论证后，认为该药品在我国使用的风险大于效益。为保证公众用药安全，依据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》，国家食品药品监督管理局决定将含右丙氧芬的药品制剂逐步撤出我国市场。 2、右丙氧芬为何种药物?在我国的上市情况如何? 右丙氧芬为阿片类镇痛药，于20世纪50～60年代在国外上市，用于轻到中度疼痛的治疗。该药有单方制剂，也有复方制剂，临床使用的主要是右丙氧氛的复方制剂。剂型包括片剂、胶囊剂、注射剂等。 目前，我国生产上市的仅有右丙氧芬的复方片剂，包括丙氧氨酚片与丙氧匹林片，生产企业分别为江苏恒瑞医药股份有限公司和国药集团国瑞药业有限公司。 丙氧氨酚片为右丙氧芬与对乙酰氨基酚的复方制剂，商品名为“达宁”，用于治疗各种中轻度癌性疼痛，也可治疗神经性疼痛、手术后疼痛、血管性头痛、骨关节痛。丙氧匹林片为右丙氧芬与阿司匹林的复方制剂，用于缓解伴或不伴发烧的各种轻、中度疼痛。这两种药品在我国均作为处方药管理。 3、右丙氧芬的主要安全性风险是什么? 右丙氧芬对心脏有一定的副作用，这种作用是剂量依赖性的。最新研究结果显示，即使在说明书推荐的剂量下使用，右丙氧芬也可以引起明确的心电改变，包括QT间期延长、QRS波群加宽及QT间期延长，并可增加严重甚至致死性心律失常的风险。该药用于治疗癌性疼痛的患者多为老年人，其本身就可能存在心血管风险因素，使用右丙氧芬的风险更高。 右丙氧芬的使用安全性低、过量风险高。该药治疗窗窄，过量使用可能引起严重毒性反应，如呼吸抑制、血压下降、昏迷等，且毒性反应的发生速度较快，患者可能因救治不及时而死亡。对英国及欧盟其他成员国死亡病例的统计分析表明，由于有意或疏忽造成的过量使用该药品导致的死亡人数明显增加。 4、我国为什么要采取撤市的措施? 右丙氧芬的安全性，尤其是过量使用的安全性一直受到各国药品监督管理部门的关注。2007年，国家食品药品监督管理局组织药品评价中心和药物滥用监测中心对右丙氧芬在我国的使用风险进行了评估。当时我国的监测数据显示，与右丙氧芬及其复方制剂相关的不良反应和药物滥用病例仅属个案，未发现药物过量中毒、致死事件及药物滥用事件，为保证用药安全，国家食品药品监督管理局加强了对该产品的安全性监测和风险控制。同时，国家食品药品监督管理局与药品生产企业进行了风险交流，要求药品生产企业修订了产品说明书，在说明书中加入警示语，要求严格按照推荐剂量用药，并慎用或禁用于某些高风险人群。 近期，国家局再次组织了对右丙氧芬的评估工作。在综合了国内外监测和研究资料、国内临床专家意见的基础上，国家局决定在我国撤市含右丙氧芬的药品，撤市将分阶段逐步进行，以便那些正在使用该药的患者有足够的时间转换其他药品治疗。 5、右丙氧芬撤市后，对我国患者的治疗有何影响? 右丙氧芬与其他镇痛药相比，不具备显著的疗效。在相同剂量下，右丙氧芬的镇痛作用不如吗啡和可待因等阿片类药物。用于轻、中度疼痛的治疗效果也未超过对乙酰氨基酚、布洛芬等非甾体解热镇痛药。 在我国临床中，右丙氧芬复方制剂主要用于癌性疼痛的治疗，对于其他原因的疼痛治疗应用较少。无论对于癌性疼痛还是其他原因的疼痛治疗，均有可替代右丙氧芬治疗的药物。在癌症疼痛治疗原则中，因右丙氧芬存在治疗局限性，目前国际上也不推荐使用该药品。因此，右丙氧芬的撤市不会给患者的治疗带来负面影响。 6、右丙氧芬撤市设立过渡期的理由? 右丙氧芬为阿片类镇痛药，与其他阿片类镇痛药类似，其不正确使用可能带来一定的成瘾性。但与吗啡、可待因等强阿片类药物不同，右丙氧芬的成瘾性较低，临床还将其用于脱瘾的二线治疗。 根据药品说明书的要求， 右丙氧芬复方制剂不宜长期、连续服用。按照说明书的指导用药，停药时患者一般不会出现明显撤药症状，但如果长期、连续、大剂量用药，可能会出现戒断综合征，此类患者应咨询医生，逐渐减量停药。因此，国家食品药品监督管理局做出逐步撤市的决定，便于患者能够在一定时间内顺利停药，并逐步过渡到其他替代药品治疗，确保患者用药安全。 7、在过渡期对医护人员和患者有什么建议? 建议医生在过渡期内，不要为新患者处方右丙氧芬复方制剂;目前正在使用该药品的患者，应及时就诊，并向医生咨询停药及替换药品治疗的方案。 在替换其他药品治疗之前，患者如需继续用药，应对患者进行密切监测，出现异常状况应立即就诊。该药与酒精同时使用，可降低其毒性反应的阈值，因此用药期间禁止饮酒或使用其他含酒精的药品或饮品。与其他中枢神经抑制药(如镇静催眠药、抗抑郁药)共同使用可能产生协同作用，增加发生不良反应的风险。在用药期间，尽量使用可达到镇痛效果的最低剂量和最短疗程，严禁超剂量用药。 8、企业应采取何种措施配合国家食品药品监督管理局采取撤市行动? 在撤市的过渡期内，相关企业应严格控制已上市含右丙氧芬药品制剂的流向和数量，并定期向药品监督管理部门汇报;继续监测该药品的不良反应，同时与相关专业人员和患者积极联系，通报国家食品药品监督管理局的处理决定和相关信息，保证有需要的患者能够获得药品，以便顺利完成药品的转换治疗。自 2011年7月31日起，相关企业应停止含右丙氧芬的药品制剂的生产和销售，收回已上市药品。 9、英国和欧盟的评估结论及采取的措施是什么? 英国最早注意到右丙氧芬的安全性问题，尤其是药品过量的风险。2004年，英国药品管理部门对右丙氧芬的风险和效益进行了评估，评估结果认为，右丙氧芬在治疗疼痛效果方面无明显优势，而药品过量的风险却不可被接受，即右丙氧芬的效益/风险比是负向的。2005年1月英国宣布将此药品逐步撤出市场。 2009年6月，欧洲药品管理局在欧盟范围对此药品进行了评估。专家委员会认为，已有的证据不能证明右丙氧芬比其他可替代的镇痛药更有效，但证据表明该药因过量使用导致的死亡数量却明显增加。委员会最终得出结论：右丙氧芬的风险，尤其是过量使用(有意或疏忽造成)导致死亡的风险大于其治疗效益，建议将右丙氧芬及其复方制剂逐步撤出欧盟市场。 10、美国的评估结论及采取的措施是什么? 美国食品药品监督管理局(FDA)也组织专家对右丙氧芬的安全性和有效性进行了评估。2009年7月FDA发布信息，允许右丙氧芬仍留在市场，但要求在说明书中加入黑框警告，强调过量使用导致的风险。与此同时，FDA要求制药公司开展一项新的研究，以明确右丙氧芬在心脏方面的毒副作用。新的研究数据表明，右丙氧芬的使用升高了患者发生严重甚至是致死性心律失常的风险。据此，2010年11月FDA也做出了右丙氧芬撤市的决定。
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 近期，监测和研究数据表明含右丙氧芬的药品制剂存在严重的心脏毒副作用，且过量服用可危及生命。国家食品药品监督管理局组织相关专家对该药品国内外监测和研究资料进行评价和论证后，认为该药品在我国使用的风险大于效益。 为保证公众用药安全，依据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》，国家食品药品监督管理局决定将含右丙氧芬的药品制剂逐步撤出我国市场，并就有关问题通知如下： 一、右丙氧芬为阿片类镇痛药，长期使用该药的患者突然停药可能会引起停药反应，应逐渐减量停药，并采取适宜的替代治疗措施。本通知下发之日起至2011年7月31日，正在使用含右丙氧芬的药品制剂治疗的患者应咨询处方医生，并在医生的指导下完成撤药过程。 二、自2011年7月31日，停止生产、销售和使用含右丙氧芬的药品制剂，撤销该药品批准证明文件，已上市药品由生产企业收回销毁。 三、药品生产企业应制定撤市工作实施方案，积极协助医生和患者减量停药，采取适宜的替代治疗措施，加强撤药期间的不良反应监测，并保证在撤药完成前医生和患者可以获得含右丙氧芬的药品制剂。药品生产企业应在2011年2月20日前将撤市工作实施方案上报所在省食品药品监督管理局，并在撤市工作完成后提交总结报告。 四、各级食品药品监督管理部门要立即将有关情况通知辖区内相关药品生产、经营、使用单位，并负责将辖区内相关工作监督落实到位。 附件：含右丙氧芬的药品制剂生产企业名单 国家食品药品监督管理局 二○一一年一月二十八日 附件： 含右丙氧芬的药品制剂生产企业名单 1．江苏恒瑞医药股份有限公司 2．国药集团国瑞药业有限公司 3．东药集团沈阳第一制药厂
[font=Times New Roman][size=32px] 95%[/size][/font][font=宋体]工业萘与[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]98%[/font][font=宋体]浓硫酸[/font][font=Times New Roman]160[/font][font=宋体]度下反应，反应生成物中主要含有[/font][font=宋体]α-萘磺酸、β-萘磺酸、萘、二萘磺酸、剩余硫酸等，如何简单快速测定他们各自的含量？求详细步骤。[/font]
谁作过β-萘磺酸的分析？
请教大家各位老师，3羟基丙烯磺酸与氢氧化钠化学反应方程式如何写？
萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。
空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]
请教甲基萘磺酸盐转化率的方法谢谢
我有个染料里面含有聚萘磺酸钠，今想分开它，不知道哪位大虾可以告诉它应该用什么展开剂比较好？谢谢！
[em01] [em01] [em01] [em01] [em01] [em01] 各位大虾,救命啊!本人急需了解丙烯磺酸钠的生产原料,化学性,以及能长期,随时提供丙烯磺酸钠的生产厂家,价格,联系方式等资料!!!请知道的大虾们,指教一下吧,本人万分感谢.我的E-mail:dradan2510.student@sina.com各位大虾,救命啊!本人急需了解丙烯磺酸钠的生产原料,化学性,以及能长期,随时提供丙烯磺酸钠的生产厂家,价格,联系方式等资料!!!请知道的大虾们,指教一下吧,本人万分感谢.我的E-mail:dradan2510.student@sina.com
大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!
最近公司要做水中萘磺酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法开发，单钠盐的时候也能出来整套方法，可是到二钠盐的时候，连母离子都扫不出来。液相10%乙腈90%水，标液浓度1ppm，机器安家1260+6460，请大神指点啊！
有朋友做过2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸的液相分析吗？请指点，谢谢！
各位老师,邻异丙苯磺酸的色谱条件是什么啊,我找不到呢,谢谢
求助！！老师让我找紫外中，萘环、磺酸基的特征峰分别是多少？找不到啊！求论坛大侠帮忙！！！跪求啊！！！
【作者】 张虹； 方昱； 李英；【Author】 ZHANG Hong,FANG Yu,LI YingDepartment of Clinical Pharmacology,Tongji Hospital,Tongji University,Shanghai 200065,China【机构】 同济大学附属同济医院临床药理室；【摘要】 目的建立反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法。方法以非那西丁为内标,尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0～15min,20%～35%A,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温40℃。结果右美沙芬在0.05～2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.04μg/ml;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5～20.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/ml。两者日内、日间精密度RSD均10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%～108%之间。结论此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301458_380569_2379123_3.jpg
[color=#444444]我最近用液相色谱测1，6-萘二磺酸钠的纯度，一直没有找到特别合适的流动相，目前用的是甲醇：水：四丁基溴化胺=450:550（ml）：1.6g的流动相，有一个类似于直角三角形的宽峰，该怎么找一个合适的流动相让峰型正常一点呢 [/color]
做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。
小弟初入该行业，现在要用岛津GC-MS测试一个锂电池中丙磺酸内酯的含量，不知道该怎么做前处理，望大家指点迷津，感激涕零
做氢溴酸右美沙芬已经快两周了 仍然做不出来，我做紫外时用甲醇溶的氢溴酸右美沙芬，检测吸光度很低，分别在 283 245 254 225 有一点吸光度，这玩意儿是不是要用荧光检测器？流动相也用了磷酸盐，甲酸水，PH都在3左右，都没弄出个峰来，离子对色谱还没整，我们实验室还没得离子对试剂，有没有人除了用离子对以外检测出来的，反相色谱。。。求点拨
现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基，右边环1位是酚羟基 2位是氨基，对这个化合物液相分析，流动相PH4，出现两个峰，固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰，但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了，请问这两个峰都是我的产物么，这个化合物本身会有离子分子间转换么 ，查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。
求助：托吡酯和果糖二丙酮的质量标准（右完整分析方法）
正在做萘的异丙基化反应，因为2,6-二异丙基萘和2,7-二异丙基萘标样太贵了，请教各位大牛，这两种物质在色谱中出峰顺序哪个在前？哪个在后？ 非常感谢！！
各位大虾:我在做邻异丙苯磺酸标品时,条件是按照标准来的,流速0.8ml/min 柱温40度 流动相:甲醇80% 磷酸盐水溶液20%,磷酸盐水溶液是纯水加磷酸调至PH值为2.5的溶液出现一个样品峰,但后来又出现一个负峰,不知怎么回事,后来我又用纯水测一下,发现纯水在同样时间也有一个负峰,请各位前辈帮帮忙
二氧化硫甲醛吸收液中， 氨基磺酸和氨磺酸 一样吗？ 氨基磺酸能代替氨磺酸吗？
用GB 5009.169-2016中的第二法检测奶粉中的牛磺酸，样品的目标峰形差，换了质控样也差，但是标曲的峰形挺好，想知道是什么原因
如题：作用基团是对丙基苯磺酸的固相萃取小柱是迪马的哪个系列的呢？答案：ProElut SCXPS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）-1楼二等奖（2钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-3楼三等奖（1钻石币）：zgx3025（注册ID：v2844608）-6楼幸运奖（2钻石币）：hujiangtao（注册ID：hujiangtao）积分奖励：回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549981_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549982_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549983_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506121506_549984_1610895_3.jpg
现在做环境空气的氮氧化物实验，根据HJ479-2009中规定，对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中，请问大家做这一步时，药品都能溶解吗？我通常把水烧到50度，也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸，而且发现如果在溶解时，断断续续的加热，配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作？还有就是，我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度，暗处保存可稳定三个月，感觉过上1个星期，空白值就会越来越高。
五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠，2-萘磺酸钠，蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物，在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中，五种物质的保留性质相似；因其为离子状态，C18反相柱对其没有保留，无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下： 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石）C18200*4.6mm，5um流动相A乙腈梯度洗脱：30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1：蒽醌1,5-二磺酸钠，2：氨基萘酚-二磺酸钠，3：蒽醌1,8-二磺酸钾，4：1-萘磺酸钠，5：2-萘磺酸钠总结： 从色谱条件分析，本方法使用的是常规的反相C18色谱柱，在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性，用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大，溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态，酸性溶液中，各物质形成成分子，中性和碱性条件下电离成离子状态，碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合，但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能，选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现，梯度条件能较理想的将物种五种物质分开，而在等度条件下无法实现，特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠，1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看，三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开，分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异，所表现出来的保留性有明显的区别，因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似，化学性质也相近，较难分离，目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。
氨基磺酸和氨磺酸虽然分子量相同，但结构不用，性质不同，我认为是两种不同的物质，但是市面上购买的氨磺酸全部发货氨基磺酸。我们以前用的是[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202111509130721_3948_3036083_3.jpg!w690x322.jpg[/img]现在都是发的阿拉丁的氨基磺酸，再按照482-2009步骤配置氨磺酸钠结果会偏大百度上查了一下，也询问了一部分同行，有的说是同一种物质，有的说不是
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