四氯邻苯二甲腈

邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力，但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在，单体的熔点高(200℃)，加工窗口窄，加工工艺繁琐，无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点，对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。 　　为解决以上问题，哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段，有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比，单键的Si-O键和C-C键构象容易改变，并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点，使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时，高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。 　　柔性链段的引入，将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃，图1a)，得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体，极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃，粘度在～2Pas，图1b)和溶解性，可以溶于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混，用于提高粉末单体的加工性能。例如，将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点～180℃)共混，得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂，在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式，可以在提高单体加工性的同时，保证树脂的耐热性。 　　这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型，芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合，扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。 　　以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题，发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧，通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

相关标准品如下，价格请咨询当地销售中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate (DMP)131-11-3邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate(DEP)84-66-2邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Phthalic acid, bis-iso-butyl ester84-69-5邻苯二甲酸二丁酯(DBP)Di-n-butyl phthalate 84-74-2邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP)Phthalic acid, bis-methylglycol ester117-82-8邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester146-50-9邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester605-54-9邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate131-18-0邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Dihexyl phthalate84-75-3邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl butyl phthalate85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP)Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester117-83-9邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)Dicyclohexyl phthalate84-61-7邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP)117-81-7邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-8邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯Phthalic acid, bis-nonyl ester84-76-4相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。　　丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。　　当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。　　以下列出部分丹麦建议禁制的产品：　　• 含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品 　　• 电器及电子设备　　• 纺织品 　　• 鞋履 　　• 用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆 　　• 用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。　　• 有泡棉底垫的地毯方块 　　• 水床垫及气垫床 　　• 游泳设备 　　• 供玩乐及健身用的平衡球 　　• 手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。　　室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。　　据称，上述4类邻苯二甲酸盐均能影响人类生殖能力。这些化学物广泛用于消费品内，已引起外界关注。邻苯二甲酸盐亦会影响睾丸功能及影响人类发育期的性别分化。丹麦提供的资料指出，人体可透过呼吸(室内空气)、摄取(透过食物及吮吸塑料等方式)、粘膜或真皮接触，摄入邻苯二甲酸盐。　　丹麦认为，人类接触上述4类邻苯二甲酸盐会对健康构成严重影响及风险，欧盟必须采取措施防止产品使用邻苯二甲酸酯及投放到市场，并要求在欧盟各国实行。　　无论欧委会最终决定是否向含邻苯二甲酸盐的产品实施限制，丹麦已表明计划推行限制措施。　　虽然公众谘询期于2012年12月16日才完结，但欧洲化学品管理局欢迎相关人士在2011年12月16日前发表意见。丹麦的建议报告(逾500页)可到以下网址下载：http://echa.europa.eu/doc/restrictions/restriction_report_phthalates.pdf。

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

2013年3月7日消息，美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现，在所有检测的72种食品中都存在该化合物，使得公众对于累积暴露的关注增加。　　由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品，针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品，常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。　　研究发现，邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate，DnOP)的含量最高外，其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate，DEHP)的浓度最高。所有食品中，猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。　　这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量，但是研究人员表示，邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧，并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯，以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性，包括食品包装和准备材料。

美国国会近日提出一项议案以修订《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)。议案拟议扩展儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制令。　　据悉，2008年8月，美国总统乔治· W· 布什签署CPSIA(公法110-314)使其成为正式法律。法律对儿童产品制造商提出了额外的责任要求，也增强了消费品安全委员会(CPSC)的行政权力。　　根据CPSIA，六种形式的邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DIDP、DINP和DNOP)被限制用于玩具和儿童护理用品。2011年8月，当奥巴马总统正式签署HR 2715法案后，只要求这些邻苯二甲酸酯物质的限制令仅适用于可接触材料。　　2014年3月12日，美国国会引进法案S 2120，即&ldquo 扩展含有邻苯二甲酸酯儿童产品的制造、分销和进口等目的的禁令的法案&rdquo 。拟议法案将修订CPSIA第108条(公法110&ndash 314 15 U.S.C. 2057c)，将针对儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制范围扩展至全部儿童产品。法案并没有提出任何具体的执行日期。　　表格一　　TABLE1.编者按：鉴于此，本网提醒涉及对美出口儿童产品的企业，一方面注意关注该议案的后续动向，对可能需要进行的相关技术指标的检测认证工作做到心里有数。另一方面，未雨绸缪，预先制定该方案一旦实施后所需要采取的应对措施。譬如：通过替代物的使用或者产品升级，避免邻苯二甲酸酯在生产中的使用；对于暂时不得不继续使用该类化学品的企业，要注意质量控制以及对出货前限量的检测，不要因超标导致退货，进而带来不必要的损失；以及注意对相关分析方法/标准的学习收集，针对新法规做出积极的调整，在越来越严格的国际市场中把握好主动权。

邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品，为无色、油状液体，用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度，由于价格低廉、性能较好，普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求，国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。　　为此，检验检疫部门提醒玩具出口企业：第一，应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定，密切关注其最新动态，采取措施增强实力提高应对能力 第二，应完善质量管理体系，突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验，全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三，应树立诚信意识，严格按照输入国技术法规和标准进行生产，提高产品的竞争力，强化企业质量安全责任意识，确保出口玩具质量安全。

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。检测方法：SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302)萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌载气：氦气流速：40 cm/sec；质谱：45 - 465 m/z进样口温度：280 ° C色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U)柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min）检测结果： 结论：通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述货号SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用）适用于手动进样57330-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57331SPME萃取头套装＃3100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质）　用于手动进样57300-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730130 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样57308适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口573097 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质）用于手动进样57302适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5730365 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样57310-U适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731160 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质）　适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731775 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质）用于手动进样57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口5731985 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质）适用于手动进样57304适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57305SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录)85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支　用于手动进样57306适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口57307SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne阀57353气相色谱柱PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m24135-USLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m28471-USLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m28476-U气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品英文名货号包装邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g邻苯二甲酸二环己酯DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate376663-1L1L邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate80135-10ML10ML 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP11016种邻苯二甲酸酯类混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / ChinaOrdering Email: orderCN@sial.comToll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

近日，媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件，相关部门也采取必要措施，进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害，天瑞仪器出台了相关检测解决方案。事件：台湾食品掺入塑化剂引风波据中国网络电视台消息，2011年5月24日，台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo （避免饮料油水分层）含有化学成分邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），该&ldquo 起云剂&rdquo 已用于部分饮料等产品的生产加工。截至30日，台湾卫生部门最新统计的数据显示，64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及，连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。短短数日，邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条，随即曝光的还包括：玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。危害：邻苯二甲酸酯危及人体健康研究表明，人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯，可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍，成人每天承受量为1.2毫克，一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料，就达到了承受量的上限。此外，人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触，会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。政策：塑化剂被列入非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 据新华社北京6月1日电，针对日前邻苯二甲酸酯相关事件，国务院食品安全委员会办公室已采取措施，加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节，检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日，广东省质监部门查封台商投资企业&ldquo 东莞昱延食品有限公司&rdquo ，该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂，产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。同时，国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 。方案：天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件，天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前，天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业，推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。如您需要详细的解决方案，请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接：http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下：标准品英文名货号包装单价邻苯二甲酸二甲酯DMPDimethyl phthalate36738-1G1g280.8邻苯二甲酸二乙酯DEPDiethyl phthalate36737-1G1g267.93邻苯二甲酸二异丁酯DIBPDiisobutyl phthalate152641-1L1L533.52邻苯二甲酸二丁酯DBPDibutyl phthalate36736-1G1g267.93邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEPBis(2-methoxyethyl) phthalate36934-250MG250mg341.64邻苯二甲酸二戊酯DPPDipentyl phthalate4428671g1932.84邻苯二甲酸丁基苄基酯BBPBenzyl butyl phthalate4425031g238.68邻苯二甲酸二环己酯 DCHPDicyclohexyl phthalate36908-250MG250mg310.05邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate36735-1G1g401.31邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHPBis(2-ethylhexyl) phthalate485571g527.67邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate36617-1G-R1g267.93邻苯二甲酸二正辛酯DNOPDi-n-octyl phthalate31301-250MG250MG299.52邻苯二甲酸二壬酯DNPDinonyl phthalate80151-25ML25ML849.42邻苯二甲酸二异壬酯DINPDiisononyl phthalate 376663-1L1L417.69邻苯二甲酸异癸酯DIDPDiisodecyl phthalate 80135-10ML10ML506.61邻苯二甲酸二异丙酯DIPrPDiisopropyl phthalate80137-50ML50ML2190.24邻苯二甲酸二烯丙酯DAPDiallyl phthalate36925-250MG250MG341.64邻苯二甲酸二丙酯DPrPDipropyl phthalate45624-250MG250MG267.93邻苯二甲酸二庚酯DHPDiheptyl phthalate454818-10G10G865.80 47643-U11种邻苯二甲酸酯类混标2000&mu g/ml溶于二氯甲烷1ml453.96 BBP双-(2-氯乙氧基)甲烷双(2-氯乙基)醚 DEHP4-溴联苯醚4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚DBPDEP DMPDNOP 487416种邻苯二甲酸酯类混标200 &mu g/ml 溶于甲醇1ml424.71 BBPDEHPDBP DEPDMPDNOP 479737种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/mL 溶于甲醇1ml424.71 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标500 &mu g/ml溶于甲醇1ml464.49 BBP己二酸二(2-乙基己)酯DEHP DBPDEPDMP 48805-U6种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于甲醇1ml475.02 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 482316种邻苯二甲酸酯类混标2000 &mu g/ml溶于己烷1ml475.02 DEHPBBPDBP DNOPDEPDMP 1107种邻苯二甲酸甲酯定制混标1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml咨询 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 11016种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 11017种邻苯二甲酸酯定制混标1000ug/ml 溶于正己烷1 ml咨询 邻苯二甲酸二甲酯131-11-3DMP 邻苯二甲酸二乙酯84-66-2DEP 邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5DIBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯117-82-8DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯146-50-9BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯605-54-9DEEP 邻苯二甲酸二戊酯131-18-0DPP 邻苯二甲酸二己酯84-75-3DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯85-68-7BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯84-61-7DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯117-81-7DEHP 邻苯二甲酸二苯酯84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DNOP 邻苯二甲酸二壬酯84-76-4DNP 邻苯二甲酸二异壬酯68515-48-0DINP 色谱溶剂　　　　正已烷农残级34484-2.5L2.5L418.86乙酸乙酯农残级31063-2.5L2.5L418.86环己烷农残级34496-2.5L2.5L528.84石油醚,40-60 ° C农残级34491-2.5L2.5L645.84乙醇色谱级34964-2.5L2.5L1744.47乙酸LC-MS级49199-50ML-F50ML603.72异辛烷农残级34499-2.5L2.5L1690.65甲醇农残级34485-2.5L2.5L279.63 试剂　　　　无水硫酸钠农残级35896-500G500G308.88 气相柱　　　　SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U1根4699.89SLB&trade -5ms Capillary GC30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U1根4699.89 液相柱　　　　Ascentis C18液相柱5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U1根3239.73Ascentis C18保护柱5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U1kit1077.57 固相萃取产品　　　　防交叉污染固相萃取装置12位570441套5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml50537430支/盒741.78Supelclean&trade LC-Si1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板54335-U30支/盒3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板54331-U30支/盒2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil500mg/3ml(PTFE筛板)5705854支/盒1736.28 装置　　　　Supelco索氏抽提器200mL 648261套4186.26产品适用的国家标准：GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

据《每日邮报》报道，一项研究显示，塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具，比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。　　这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信，这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是，这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期，研究人员担心存在进一步效应。　　虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全，但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐，因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。　　以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查，检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴，在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们，向她们询问孩子使用的玩具，喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现，两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系，但对女孩没有影响。　　与其他男孩相比，邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动，如运动。斯旺教授相信，邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说：“这些结论很重要，因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现，怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中，有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。　　环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说：“这些结论令人担忧，我们现在知道，人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响，影响男性生殖健康，似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小，但是，现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”　　欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说：“在做出正确判断之前，我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是，考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童，我认为，这些结论有必要引起足够注意。不过，我认为，不进行更细致更周密的研究，人们不应该妄下这样的结论。”

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

近期，食品中增塑剂事件受到广泛的关注。凡添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质都可以叫做增塑剂。 增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价键，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。 不久前，广州食品安全信息网发布消息称，同济大学的一项研究证实，食用油塑料桶的增塑剂对人体有害。&ldquo 用塑料桶装食用油，食用油中会溶进对人体有害的增塑剂。&rdquo 消息称，同济大学基础医学院厉曙光教授的课题组，曾经分别采集市场上不同品牌和不同出厂日期的塑料桶装大豆色拉油、调和油、花生油，以及市场上销售的散装豆油。测定后发现，几乎所有品牌的塑料桶装食用油中，都含有增塑剂&ldquo 邻苯二甲酸二丁酯&rdquo 。据推断，食用油中检出的增塑剂，主要来源于塑料容器。这种增塑剂对男性生殖系统有毒害作用。 台湾最近爆出了食品添加有毒塑化剂的案件，说是饮料里的&ldquo 起云剂&rdquo 含有&ldquo 塑化剂&rdquo ，吃了会使性别错乱、生殖器变短。事件牵涉很多食品，饮料、果酱、益生菌粉都有牵连。专家称，塑化剂的毒性远高于三聚氰胺，还广泛分布于各种食物内。 目前食品中的邻苯二甲酸酯类物质的检测主要依据《GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，因为食品中大部分都含有油脂类物质，所以采用GPC方法净化是十分必要的。点击链接下载实验报告：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_172972.htm

近日，宁海检验检疫局对一批出口丹麦的文具套装进行抽样检测，结果显示该产品外包装PVC泡壳和外薄膜邻苯二甲酸二己酯(DEHP)重量百分比分别为0.64%和5.9%，远远超过欧盟邻苯二甲酸酯增塑剂指令(2005/84/EC)：在所有玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DEHP 、DBP和BBP的浓度不得超过0.1% 在可以入嘴的玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DINP、DIDP和DNOP的浓度不得超过0.1%，不符合输入国的技术法规要求，被判定为不合格，并要求对整批货物进行返工整理，避免了因产品质量安全导致通报退货的损失。　　经调查发现，该公司系首次出口玩具，不了解相应的输入国技术法规和标准，与外贸公司签署合同时又未约定包装须进行有毒有害化学物质测试，误以为玩具本身符合要求即可，忽略了产品包装的品质。企业为了节省成本，使用废料、回料生产包装，并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度。　　据了解，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，无色、油状液体，用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度，由于价格低廉、性能较好，普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。鉴于研究表明邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏，世界各地区和国家已先后颁布法规指令限制其含量，如欧盟2005/84/EEC指令、欧盟REACH法规、美国HR4040法规、《美国消费品安全改进法案》CPSIA、日本ST2002和《食品安全法》等法规指令。　　随着欧盟REACH法规附件XVII限制清单和美国CPSIA的正式发布实施，邻苯二甲酸酯含量限制范围不仅仅局限在玩具产品本身，而且涉及到成品的每一部分，包括塑料包装和配套产品都在法规涵盖范围之内。据统计，欧盟REACH法规SVHC自2009年6月实施以来，截止2009年底，关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频出现，欧盟非食品快速预警系统共通报了70余例不符合REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。因此出口玩具企业必须高度重视，在此检验检疫部门提醒广大出口玩具企业，第一，应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸酯的限量规定，密切关注其最新动态，采取措施增强实力提高应对能力 第二，应完善质量管理体系，突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验，全程严防邻苯二甲酸酯超标的发生 第三，应树立诚信意识，严格按照输入国技术法规和标准进行生产，诚信经营，不要贪图利润，枉丢信誉，损害“中国制造”的声誉

近日，台湾发生的&ldquo 起云剂&rdquo 事件，在中国各行业中持续发酵，并逐步升级为国际食品安全事件。中国卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批），名单包括了邻苯二甲酸酯类物质等共17种，可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等，检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。当前国家相关部门正在根据评估的情况制定食品中邻苯二甲酸酯的限量值。 起云剂是一种乳化剂，属于合法食品添加剂，常用于饮料、果冻，避免产品出现油水分层，起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油，但台湾黑心公司制造起云剂时偷工减料，用塑化剂取代成本贵5倍的棕榈油，以图牟取暴利。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来会造成免疫力及生殖力下降，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，塑化剂同时会造成心脏、肝脏和肾脏毒性，对人类疾病风险最大是心血管疾病。 该食品安全问题爆出后将给中国各行业带来深远影响，尤其是在食品安全、环境保护、商品检验、塑料类原材料检验、生活饮用水、疾病控制等领域。国家极度重视邻苯二甲酸酯类有毒化学品的控制，并展开广泛的研究与检测确保各领域的有效监控。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30 多年，长期以来一致关注国内外食品安全，积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。在卫生部公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单后，岛津公司在第一时间展开相关实验并提供食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案。 岛津推出的《岛津应对塑化剂邻苯二甲酸酯事件整体解决方案》以GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据，使用GCMS 气相色谱质谱联用仪测定饮料类不含油脂食品中17 种邻苯二甲酸酯含量，以岛津公司独有的在线GPC-GCMS测定方便面调味包等含油脂食品中邻苯二甲酸酯含量；使用LCMS-IT-TOF 进行食品中邻苯二甲酸酯含量快速筛查，LCMS-8030 串联液质进行食品中相关组分检测等。此外，方案中还包含了使用GCMS 测定玩具类塑料、化妆品和纺织品中6 种邻苯二甲酸酯含量的解决方案。整体解决方案涉及的检测方法如下：食品解决方案1.GCMS测定饮料类食品中17种邻苯二甲酸酯含量2.在线GPC-GCMS测定方便面调味包（含油脂食品）中17种邻苯二甲酸酯含量3. LCMS-8030测定食品中邻苯二甲酸酯含量4. LCMS-IT-TOF快速筛查食品中邻苯二甲酸酯5. LCMS-2020测定果冻中邻苯二甲酸酯含量6.GCMS测定生活饮用水、地表水中DEHP含量玩具类塑料解决方案7. GCMS测定玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量化妆品解决方案8.GCMS测定化妆品中邻苯二甲酸酯含量纺织品解决方案9.GCMS测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 如需了解详情，请点击下载最新应用数据集：岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案【相关法规及政策】1. 欧盟：欧盟率先于2005年12月27日发布2005/84/EC指 令，限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯，该指令于2007年1月16日正式生效，所有欧盟成员国应于2007年7月16日前将 该指令转化为本国法例，并须确保由2008年1月16日开始实行各自的有关法例。具体要求为：玩具及儿童护理品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过 0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。2. 美国：美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040法案)规定，所有玩具或儿童护理用品中，DEHP、DBP或BBP含量应小于0.1%。可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中DINP、DIDP或DNOP含量不得超过0.1%。3. 日本：日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002规定，6岁以下儿童PVC树脂玩具中禁止使用DEHP，6岁或以下儿童的，于儿童嘴部直接接触的所有PVC玩具禁止使用DEHP和DINP。4. 丹麦：除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。5. 阿根廷：儿童玩具和儿童用品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过0.1%。可放入口中的儿童玩具、儿童用品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。6. 巴西：所有乙烯基材料的儿童玩具中DEHP、BBP或DBP含量不得超过0.1%，3岁以下儿童的所有乙烯基玩具中6项邻苯二甲酸酯含量不得超过0.1%。7. 中国台湾：台湾环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质，限制其使用用途。8. 中国：中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号，即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)，名单包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种，可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等，检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。9. 中国：GB 3838-2002《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有关邻苯二甲酸酯类物质有DBP和DEHP，限量值分别为0.003 mg/L和0.008 mg/L；GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》生活饮用水水质非常规指标中DEHP限量值为0.008 mg/L。有关&ldquo 岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_170821.htm关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解，通过乙腈提取，以氯化钠盐析后，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（ MRM） 进行定量分析。结果表明，采用基质匹配标准曲线，在5 ng/mL～500n g/mL范围内，22种邻苯二甲酸酯线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，方法检出限在1.0 μg/kg～5.0 μg/kg范围，定量限在3.0 μg/kg～15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%～111.4%之间，平行测定6次相对标准偏差（RSD）2.4%～9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好，适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf

2011年8月9日消息，印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求，以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致，即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。　　在此之前，印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%，但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和，即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量，或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量，而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。　　印度玩具工业联合会负责人称，印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求，意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步，希望通过对邻苯二甲酸盐的限制，玩具公司能开发出更安全的产品，并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

由于直接接触含有邻苯二甲酸盐的玩具可能对婴幼儿的健康造成危害，继欧盟、美国对玩具中塑料部件或塑料玩具中的六种邻苯二甲酸盐实施限制禁令后，近日，日本厚生劳动省(MHLW)公布了对玩具中邻苯二甲酸盐限制令的修订。根据新规，受限制的邻苯二甲酸盐由2种增至6种，并且管制所有可塑性材料，与欧美等国家和地区步调保持一致。从2011年9月6日起，生产或进口的玩具应符合日本新法规的要求。　　新要求的主要内容包括：　　在条例第78条列明的玩具中，其可塑性材料中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基酯)(DEHP)或邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)的含量不能超过0.1%。　　在条例第78-1条列明的玩具中，其可塑性材料中的邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)或邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量不能超过0.1%(仅适用于意图放入口中的部件)。　　条例第78-1条列明的玩具，除意图放入口中的部件外，其余的主要成分为聚氯乙烯(PVC)的部件不得含有邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。　　为此，检验检疫部门提醒相关出口玩具企业：积极关注日本新修订的关于邻苯二甲酸盐的限制令，加大对塑料原辅材料的检测力度，避免因邻苯二甲酸盐超标造成经济损失。

REACH邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)协会宣布二异壬酯成功注册REACH。该组织表示，2003年的欧盟风险评估报告已表示支持该物质的注册，全面的毒理学和环境数据已齐备。同时，该物质的注册成功也表明二异壬酯并无持久性、生物蓄积性和毒性(PBT)及非常持久性、非常强的生物蓄积性(vPvB)的有害特征。　　DINP在欧洲有两种不同的EINECS(欧洲现有化学物质总量)号码和两个独立的指挥注册公司。双低分子量的邻苯二甲酸盐、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯也包含在REACH29种候选授权物质的名单中。　　对于美国环保署的化学行动计划，化工部门已公布化学品名单。有关人员表示仍需时间来证明相对高分子质量的邻苯二甲酸盐，如DINP等的生物毒性与安全使用之间的关系。

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：&ldquo 民以食为天&rdquo ，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。详细检测方法链接：GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg更多规格和填料，请来电咨询8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603Diamonsil C18(2) Dikma250× 4.6mm，5&mu m5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22&mu m 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),CAS:84-75-3Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F67/46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),CAS:85-68-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2315/4659011.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP),CAS:117-83-9 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2262/46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),CAS:84-61-7Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F66/46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS:117-81-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F1091/46591 14.邻苯二甲酸二苯酯,CAS:84-62-8Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F69/46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),CAS:117-84-0Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2317/46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),CAS:84-76-4Chemservice/xStandard 5g/500mg更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询GB/T 21911-2008方法中相关的耗材：货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案 　　近日，台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件，导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌，邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。　　起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用，有助于释放与保留果汁饮料的香气，包埋果汁饮料的异味、杂味，也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感，尤其是有效改良果汁饮料的天然感观，显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水，它本身对人体并没有危害，本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油，从而引发了食品安全事件。　　确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。　　我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，如下：　　邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、　　邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、　　邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、　　邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、　　邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、　　邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、　　邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、　　邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、　　邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、　　邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、　　邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、　　邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、　　邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、　　邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)　　本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS)，该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。　　样品提取(台湾FDA方法)：　　取混匀后样品1g，精确称量，置于50ml容量瓶，加入约45ml 甲醇，超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后，取上部溶液约5ml置于离心管中，于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品，对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC 条件LC系统： ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱： ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分)流速(ml/min)A(%)B(%)曲线0.000.406535*1.500.40257562.000.40010066.200.40010067.500.4065351进样体积：10uL柱温：35℃, 样品温度： 10℃强洗溶剂： ACN 弱洗溶剂： H2O :ACN= 95:5运行时间： 7.5分钟B. MS条件:系统： ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压： 3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度： 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP）部分MRM 通道:【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA 条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长：225nm，柱 温：45℃，流 速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间（min）中文名称英文名称峰序列4.482邻苯二甲酸二甲酯DMP14.896邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP28.483邻苯二甲酸二乙酯DEP38.622邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP414.176邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯DPHP515.137邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP615.311邻苯二甲酸二异丁酯DIBP715.464邻苯二甲酸二丁酯DBP815.616邻苯二甲酸二-（3-丁氧基）乙酯DBEP917.894邻苯二甲酸二戊酯DPP1018.013邻苯二甲酸二环己酯DCHP1119.416邻苯二甲酸二（4-甲基-2戊基）酯DMPP1219.929邻苯二甲酸二己酯DHXP1322.644邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP1423.103邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1523.727邻苯二甲酸二异壬酯DINP1624.335邻苯二甲酸二壬酯DNP1724.570邻苯二甲酸二异癸酯DIDP18饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器，使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4 至 90 °C ，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用，ACQUITY TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：l 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时，可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力，(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术)　欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息，请拨打800（400）-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

药品安全关乎大众的身体健康，我们希望吃药能缓解痛苦，延长生命，但现在吃药似乎等于在吃毒！近日，葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（国内商品名为力百汀），因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回，该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖，也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现，这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励，先后开发出多种生活常用药品（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂）中邻苯二甲酸酯的检测方法，希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力，让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm应用方法中相关产品信息：货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg更多规格和填料，请来电咨询65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603Diamonsil C18(2) Dikma250× 4.6mm，5&mu m244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 进口12位5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22&mu m 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),CAS:84-75-3Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F67/46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),CAS:85-68-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2315/4659011.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP),CAS:117-83-9 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2262/46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),CAS:84-61-7Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F66/46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS:117-81-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F1091/46591 14.邻苯二甲酸二苯酯,CAS:84-62-8Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F69/46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),CAS:117-84-0Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2317/46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),CAS:84-76-4Chemservice/xStandard 5g/500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。　　面对日益严重的塑化剂事件，迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。　　惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染，高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。此方法操作简单，快速，为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。　　欲了解详细检测方法，欢迎来电咨询。迪马科技北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 成都：028-8661 2625 青岛：0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材，包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货，欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱Dikma 250×4.6mm，5μm5323样品瓶（棕色/螺纹）Dikma2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装）Dikma 100/pk37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk50115 正己烷HPLC级DikmaPure 4L50106丙酮HPLC级DikmaPure4L50102甲醇HPLC级DikmaPure 4L50101乙腈HPLC级DikmaPure4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号名称品牌规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP） Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材：货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

2012年11月26日丹麦环境部发布了法令BEK nr 1113，禁止含有DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯二甲酸丁苄酯)、DIBP(邻苯二甲酸二异丁酯)含量超过0.1%的室内物品进口或销售，若该物品直接与皮肤或粘膜接触。该禁令拟于2013年12月1日生效。　　由于该四种邻苯二甲酸盐在日常用品中大量使用，因此业界无法按照预期完成禁用，故丹麦环境部将此实施日期延至2015年实施。　　由于该禁令适用于室内使用的与皮肤或粘膜直接接触的产品，因此，其范围比欧盟的REACH法规范围大的多，值得业界的重视和关注。　　详情可见：　　http://www.mim.dk/Nyheder/20130528_ftalatforbududskydes.htm　　https://www.retsinformation.dk/Forms/R0710.aspx?id=143212&exp=1

2011年6月30日，工业和信息化部印发关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知，全文如下：工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知工信部原[2011]303号各省、自治区、直辖市工业行业主管部门：　　近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈，发现的问题产品和企业数量不断增多，为保障食品安全和人民身体健康，防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染，现将有关事项紧急通知如下：　　一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来，开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业，要依职责、划区域实施拉网式排查，重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。　　二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定，加强对食品包装材料企业产品的检测。　　三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动，督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任，及时发现行业中存在的问题。　　四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报，加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合，建立协调联动机制，强化联合执法，发现问题及时通报。　　各级工业主管部门要立即行动起来，从保护人民群众根本利益的角度出发，高度重视，精心组织，全力以赴，及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。　　联 系 人： 张文明 郭翔　　联系电话： 010-68205570 010-68205669　　二〇一一年六月三十日

今年10月底，某检验检疫局在一周内连续收到3个国外通报，皆为玩具邻苯二甲酸酯超标而遭退货或销毁。据统计，该局今年已收到多起玩具通报，其中因邻苯二甲酸酯超标被通报占玩具通报总量的44.8%。　　欧盟有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸酯的指令(2005/84/EC)自2007年1月16日正式生效至今，因邻苯二甲酸酯含量超标而被通报的玩具比例仍处于较高水平。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(REPAX)通报数据统计，2011年1至10月，我国大陆地区输欧玩具被通报的案例中，因为邻苯二甲酸酯超标的占31.7%。这些被通报的问题产品均遭到禁止销售、退货乃至销毁的处理，给我国玩具出口企业造成了巨大的损失。　　为此，检验检疫部门提醒国内玩具出口企业：尽快了解国外技术法规、标准要求和动态变化，严格按照输入国要求组织生产，进一步规范出口玩具的化学安全性 加强原材料检测，尽量选择诚信度好、规模大、检测手段完善的原材料供应商 改良传统工艺，选取安全、环保的替代品作为增塑剂，加快产业技术升级。