求助各位达人,我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好,想请教下是什么原因,色谱柱:HP5,衍生试剂:三氟乙酸酐,30摄氏度30分;溶剂:甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小,进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W(偶然有一次进样达到~~),求原因~QQ号及邮箱:273921112@qq.com,急。
4,4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊?塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取?C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊!由于没有已知样品请高手多指点啊!谢谢
请问一下大家有没有做过二氨基甲苯的啊?为什么我的加标回收每次测定都是0的?有拿位做过呢?
最近做2,4-二氨基甲苯的检测,奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰,之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的,难道是我用的2mg/l浓度太低?这太不科学了!!!
最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目,做下来标线方面是没问题的,样品制备依照标准做的,然后样品的加标回收率只有10%,请问各位老师前处理是如何操作的?
在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
哈哈,前几天做的2.4二氨基甲苯不出峰解决啦
老师好,请教一下,做方便面桶中二氨基甲苯,处理样品时要用K-D浓缩器浓缩样品处理液,但很慢,我想用氮吹来浓缩,可以吗,第一次做,没有经验
最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议!谢谢
在分析3-氨基邻二甲苯时,用OV-01和ov225柱都可以吗?还是有其他类型的色谱柱更好?
大家好,在做偶氮中2,4二氨基甲苯时,做曲线时线性很好,峰形也不错,仪器调谐也没问题,但是在做样品时峰会分叉,不知大家有遇到过这种现像?如果遇到,大家是怎么解决的,谢谢~
请问有没有用过3,4-二氯三氟甲苯的老师?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相
如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯?
苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体,挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯,工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此,在生产环境空气中,苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低,近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂,亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小,用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收,吸入体内的苯,35%-60%未经转化即由呼气排出,约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织,逐渐转化为上述代谢产物排出。 苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主,慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状,不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚,步态不稳,此时如立即脱离现场,短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥,呼吸表浅,脉搏细速,最后可因呼吸麻痹而死亡。 苯及其同系物慢性中毒后,除出现轻重不等的神经衰弱综合征外,主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高,随着中毒的发展,周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少,发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向,如鼻衄、齿龈出血,黏膜及皮下出血,月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍,故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体,皮肤仅能微量吸收。 甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用,慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯,故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 二甲苯的侵入途径同甲苯,急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用,对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调,但其慢性作用较苯及甲苯弱。 有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常,尤其是月经过多及经期延长较为多见,也有人报告痛经也较多见。近年来,我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究,但由于样本较小,很难做出肯定的结论。 资料表明,接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响,则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道,动物实验也证明,苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 动物实验表明,高浓度或大剂量染毒时,对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况,她们在工作中接触的甲苯浓度,高时可达每立方米200-400毫克,低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响,妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异,但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响,主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 苯、甲苯、二甲苯分子量低,可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出,故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成,凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响,尚缺乏深度研究,需要进一步观察。我国目前规定,孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。
对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析
1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊?,刚接触,标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的?
请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊?我们实验室买的麦克林的,固体颜色为黑色,溶液颜色为深灰色,相对分子质量标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末,溶液也是浅色的,相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候,我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了,再加硫酸铁铵蓝色会加深一点,我们的空白水测出来吸光度在0.116左右;加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色,测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]
[color=#444444]我用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甲苯,极性柱,测得单个对二甲苯的保留时间是7.840,间二甲苯是7.323,邻二甲苯是8.140,三个混合的分别是7.840,7.915和8.348,那么是不是分别对应的是间二甲苯,对二甲苯,邻二甲苯呢,谢谢[/color]
各位大哥,小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊,用程序还是恒温啊·~·
请问: 关于GB 24613 附录E 苯、甲苯、乙苯和三个二甲苯里提到的内标法如何做检出限??具体方法是怎么样??
2,4-二氨基苯,2,4-二氨基苯酚,2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
第一部分 化学品及企业标识化学品中文名称:1,2-二甲苯化学品俗名或商品名称:邻二甲苯(o-Xylene)化学品英文名称:1,2-Xylene第二部分 成分 / 组成信息纯品 / 混合物:混合物化学品名称:1,2-二甲苯有害物成分浓度CAS No.1,2-二甲苯≥96%95-47-6第三部分 危险性概述危险性类别:第3.3类 高闪点易燃液体侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒:短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。有的有癔病样发作。慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合症,女工月经异常,工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害:其环境污染行为主要体现在饮用水和大气中,残留和蓄积并不严重,在环境中可能被生物降解和化学降解,但这种过程的速度比挥发过程的速度低的多,挥发到大气中的二甲苯也可能被光解。爆炸危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。第四部分 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分 消防措施危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积累静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起回燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法或灭火剂:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。灭火注意事项:无资料
请问大家做水中硫化物测定实验对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色应该是什么色?我们实验室买的麦克林的试剂,固体颜色为黑色,溶液为深灰色,相对分子质量瓶身标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身标注为粉色至紫灰色固体,相对分子质量为207.11用我们的试剂测水的空白,最终颜色是蓝色,吸光度结果在0.116左右,用另一个实验室的试剂做实验,溶液由粉色褪至无色,测出来在0.014左右请问是我们的药品有问题吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120851578627_6893_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120852055591_6061_5789644_3.jpg[/img]
周五晚上快19:30分,行走在回家路上,突然接到同事电话,说送给第三方检测的产品中,有一产品的中两个不同颜色的EVA材料混合测试偶氮,结果2,4-二氨基甲苯 为16ppm。后来看到报告确认第三方是按EN14362-1方法测试的。我重新又细细看了一次EN14362-1标准原文,发现使用范围是natural textile天然布料,polyester聚酯,polyamide聚酰胺,尼龙,acetate醋酸酯,triacetate三醋酸纤维,acrylic腈纶,chlorofibre含氯纤维。而EVA材料是热熔胶,是乙酸乙烯和乙烯高温高压下共聚而成的。这样看来,EVA根本就不在EN14362-1的适用范围里面。请问针对这种结果,第三方不是应该给予一个说明,说eva超出了EN14362-1的适用范围呢?版友们,你怎么看?请发表意见。。。
磷酸三(二甲苯)酯的标品哪里有卖的?CAS:25155-23-1
我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?
本人从事职业卫生行业,现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA),标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取,利用七氟丁酸酐的衍生化,经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系,一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水,标准上说利用甲苯配制标准溶液,但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解,使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据,认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题,从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件(柱子、分析条件等)找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导,请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁,深切恳请给予色谱图参考,网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导,和处理要点。
FID,毛细管柱,三种二甲苯的出峰顺序是怎样的,依据是什么?
三甲苯和二正丙胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]305nm不出峰了吧?
不知哪位仁兄有检测过4-氯-3-羟基-三氟甲苯?