羟基封端的甲基

分子量50W以上硅油端羟基能用红外定量吗？大约几十个ppm，如何建立方法？之前简单做了下，在3000多波数位置没看到羟基的峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106162339_300234_2321603_3.jpg

[b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）由于空间位阻效应，较大的硅烷分子不可能与载体表面上较小的硅羟基全部发生反应，因此残余羟基是不可避免的，当使用双或三官能团硅烷化试剂时，还会产生新的硅羟基。这些残余羟基，特别是在反相填料的情况下，对产品的性能影响很大，它可以减小表面的疏水性，对极性化合物，特别是碱性溶质产生二次化学吸附，而残余羟基浓度的变化又是产品性能不重复的重要原因。所以除对键合反应本身进行改进之外，键合反应结束后，一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷进行处理，即封尾（封端），以尽量减少残余硅羟基，这对提高键合相填料的稳定性是很重要的。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）另一方面，也有一些[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]商品填料是不封尾的，以使其与水系统流动相有更好的“湿润”性能，在一定的条件下可以对分析某些极性化合物的分析提供更好的分离效果。见图[/font]5-13[font=宋体]，维生素[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]D[sub]3[/sub][font=宋体]在不封端的[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上分离效果更好。[/font][align=center][img=,386,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103221554190739_7984_3389662_3.jpg!w386x319.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-13 [font=宋体]不封端和封端色谱柱对维生素[/font]D[font=宋体]分离的影响[/font][/i][/align][i]1—[font=宋体]维生素[/font]D[sub]2[/sub][font=宋体]；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]D[sub]3[/sub][/i][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[b]问题：[b][b][/b]何谓液相色谱柱的封端？封端的意义是什么？[/b]答案：硅胶表面的硅羟基(Si-OH)密度为8 μmol/m2，由于空间位阻的存在，硅烷化键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基，超过一半的硅羟基是活性硅羟基。这些硅羟基与化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用，为化合物的保留增加了不被期望的作用力，往往会影响峰形。用短链氯硅烷（如三甲基氯硅烷）键合活性的硅羟基，可以减小甚至消除这种影响，这种操作被称为封端(Endcap)。封端处理的意义：抑制了特异性吸附，提高了色谱峰的对称性，并改善了分离效果；在一定程度上掩蔽了硅胶表面，使其对碱性环境的耐受性增强；通过空间位阻掩盖了键合反应形成的Si-O-Si键，使其对酸性环境的耐受性增强；可能会影响对极性样品的选择性。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)lijing320323(注册ID：lijing320323）千层峰（注册ID：jxyan）yifan1117（注册ID：yifan1117）zgx3025（注册ID：v2844608）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071525_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071525_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的 代谢产物是啥http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231413_567309_1834473_3.png 英文名称是4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone CAS号是3658-77-3分子结构式是C6H8O3

为什么我的羟基磷灰石中的OH峰没有呢？应该在3570cm,630cm左右，本人不是学化学的，不太懂，求帮助http://emuch.net/bbs/images/smilies/hand.gif用XRD检测得到的物相中根据物相的可能性排在第二位的是羟基磷灰石，但红外峰中却没有羟基峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081535_517203_2888817_3.png

[b]一、概念[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）是以聚氨酯为主链，再通过小分子硅烷偶联剂对聚氨酯预聚体进行封端改性制得的聚合物。[b]二、历史[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）最早由联碳公司在1971年开发，之后GE、Bayer、Degussa、Wacker、Witco、Crompton等公司也相继开发了类似产品，日本钟渊化学工业公司于1979年成功开发硅烷封端聚醚。[b]三、性能[/b] 1. 优良的粘结性、耐老化性； 2. 良好的弹性和表面可涂饰性； 3. 固化时一般不会出现固化气泡的现象，且固化速度人工调节范围广； 4. 硅烷链段的引入使其具有良好的耐水、耐热性。[b]四、制备方法[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）一般有两种合成路线： 1、首先合成端羟基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034319588_7400_2879355_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align] 2、首先合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034540475_8781_2879355_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][b]五、原料选择[/b] 1、多元醇：聚醚多元醇，聚酯多元醇，植物油多元醇。 聚醚多元醇制备的聚氨酯一般具有良好的弹性和延伸率，醚键的旋转比较容易，使其具有良好的耐低温性、疏水性和耐水解性。 聚酯多元醇中含有强极性的酯键，内聚强度大，产品强度和硬度较大。 植物油多元醇如蓖麻油价格低廉、天然可再生且来源丰富。 2、异氰酸酯：MDI、TDI、IPDI、HDI。 MDI、TDI等芳香族异氰酸酯强度硬度大，价格便宜，易黄变。IPDI、HDI等脂肪族异氰酸酯柔性好，强度硬度较小，价格高，耐候性好。[sup][/sup][sup][/sup][align=center][img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161035527448_7499_2879355_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/align] 3、硅烷[b]六、应用[/b] 1、密封胶 目前，硅烷封端聚氨酯用于密封胶基础聚合物的研究已比较成熟，日本钟渊化学公司、美国联碳公司、德国德固赛等公司均有相应的硅烷改性聚氨酯密封剂产品，国内对SPU密封胶配方的研究也比较全面。由于SPU密封胶的力学性能比较广泛，所以其既能应用于低模量、低粘度的建筑密封胶，也能用于高模量的汽车密封胶，并可与汽车的挡风玻璃、后窗玻璃等形成稳固的粘接。 2、粘合剂 硅烷封端聚氨酯端基为硅烷氧基，在一定湿气下硅烷氧基水解成硅羟基，硅羟基进而可以和各种基材表面的羟基发生缩合反应生成Si-O-Si键。Si-O-Si键非常稳定，在硅烷封端聚合物与基材的表面架构起一座键桥，使得SPU与各种基材（如玻璃、金属、石材、混凝土等）的粘接性非常好，粘接强度很高。近年来，SPU粘合剂或SPU胶粘剂甚至扩大到对尼龙、丙烯酸树脂、玻璃纤维、PVC等各种塑料材料的粘接。 3、反应型热熔胶 硅烷封端聚氨酯预聚物在常温或高温下都具有一定流动性，能够润湿被粘基材的表面，同时硅烷氧基又能与湿气反应形成交联粘接结构，所以可以作为反应型热熔胶使用。在SPU热熔胶中，由于硅氧链段趋于向表面富集，表面能比传统聚氨酯热熔胶低，因而SPU热熔胶可以对一些低表面能的基材进行浸润和粘接，延伸了传统聚氨酯热熔胶的应用范围。SPU反应型热熔胶中的一般具有使用简便、粘接强度高、耐热性能好等特性。 4、涂料 瓦克化学公司指出硅烷封端聚醚因把硅烷直接连接在基础聚醚聚合物上，分子内只有氨基甲酸酯基团，不含脲键，分子间氢键作用较弱，制备的硅烷封端聚醚粘度较小，可以用来配制高性能无溶剂涂料。 参考文献； 马文石.硅烷封端聚氨酯的制备及其在涂料上的应用研究.广州：华南理工大学，2014. 姚晓宁，张军营，齐士成.硅烷改性聚氨酯的合成及力学性能的研究.石油化工，2006,36（4），383-387.[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下： 图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml） 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！

如图啊，三羟基丙酸甲酯，旋干后加甲醇溶解，60度初温保持5分钟，然后5度每分升到100度，出峰但是峰形很不好看，向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png