10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制呀?10版药典上有说明吗?我怎么找不到!10%硫酸乙醇:1、10mL硫酸+90mL 95%乙醇2、10mL硫酸+100mL 95%乙醇3、10g硫酸+90mL 95%乙醇4、10g硫酸+100mL 95%乙醇5、90mL硫酸+10mL 95%乙醇查了半天,真的昏了,到底多少硫酸+多少乙醇?高手救救我吧!谢谢
确定硫酸乙烯酯分解产物中是否含有乙二醇
有关人血清中游离酸甲酯化处理的问题本人现做人血清中脂肪酸含量的测定,通过阅读大量文献发现,人血清中游离脂肪酸采用硫酸甲醇法甲酯化后,提取溶剂有的用正己烷,有的用氯仿,请教各位大侠,选择提取溶剂有么有什么依据及注意的地方,请不吝赐教
硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。
[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少?据说国外控制很严,具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size],[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐,极有可能生成硫酸二乙酯,因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况,并制定限度![/font][/size]
我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!
我想配制 W硫酸=1% 硫酸溶液(密度p约=1.02g/mL)1000mL,如何配制?(市售浓硫酸,p=1.84g/mL,质量分数96%)?V=[1000(mL)*1.02(g/mL)*1%]/ [1.84(g/mL)*96%]=5.77mL.制备方法:准备500mL烧杯,倒入适量蒸馏水或超纯水,然后吸取约5.8mL浓硫酸,在不断搅拌下慢慢倒入适量水中,冷却,将烧杯中的溶液缓缓倒入1000mL容量瓶中,用蒸馏水或超纯水稀释至1000mL,混匀。我同事的配法是这样的:他拿一个有刻度吸量管,将1.0mL浓硫酸放入1000mL容量瓶中,然后用水稀释到1000mL。他说这是1%硫酸。我说你错了,他说错在什么地方?我1%硝酸、1%盐酸都是这么配的。那我就想不通了。配制1%硫酸、1%硝酸和1%盐酸都这么简单吗?那还要我计算干什么?请问各位老师和专家,1%的硫酸是怎么配制的?
第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸氢钠 化学品英文名称: sodium bisulfate 中文名称2: 酸式硫酸钠 英文名称2: sodium acid sulfate 技术说明书编码: 2534 CAS No.: 7681-38-1 分子式: NaHSO4 分子量: 120.06 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸氢钠 ≥95% 7681-38-1 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具强烈刺激作用和腐蚀性。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。 有害燃烧产物: 氧化硫、氧化钠。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于密闭容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与次氯酸钠接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与次氯酸钠等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量:试剂级98.5%-100%;工业一级≥95% 工业二级≥90%。 外观与性状: 白色结晶或颗粒,无气味。 pH: 熔点(℃): 315(分解) 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 2.435(13℃) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 溶于水,不溶于液氨。 主要用途: 用作助熔剂、印染助剂、分析试剂、土地改良剂和消毒剂,并用于制硫酸盐和钠矾等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 水、次氯酸盐。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 用苏打灰中和。重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81509 UN编号: 1842 包装标志: 包装类别: 包装方法: 小开口铝桶;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 国内铁路运输时,可按普通货物条件运输。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验
目前我有一个体系中含有甲醇,乙酸,乙酸甲酯,以及少量的硫酸,我想问怎么才能够准确的知道甲醇,乙酸,乙酸甲酯的量,另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应
我想咨询一下测甲醛的硫酸铁铵试剂,配错了对甲醛浓度影响大吗?标准硫酸铁铵是用盐酸稀释的,实际试剂用了纯水去稀释配置,这样的硫酸铁铵对测甲醛浓度影响大吗?
最近在做TLC,发现用碘显色很清晰的某些条带,在5%硫酸乙醇中显色时,条带反而不清晰了。我是直接把整个板都浸泡在硫酸乙醇中的,我担心是不是乙醇把那些条带的样品给溶解掉了?样品用乙酸乙酯溶解点样,展开剂用过乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃等多种比例。谢谢大家的指导
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上用碳18色谱柱同一流动相跑沙丁胺醇和硫酸沙丁胺醇保留时间会不同吗?请老师们指点
新年好!最近客户送来一个废酸样品,“这个样品叫废酸:黑色粘稠,有臭味。硫酸浓度约60%左右,剩下的有硫酸酯(可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等),烃类,SO2,水(约2%左右)”,请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗?样品该怎么处理比较稳妥?求助!
ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定,结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右,而亚硫酸钠还剩80%以上,说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多,所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。
COD中的硫酸硫酸银的配制,如果在一瓶浓硫酸中加入了10g硫酸银,会对COD产生什么影响?
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.
1. 标 识中文名:硫酸英文名:sulfuric acid分子式:H2SO4相对分子质量:98.08CAS号:7664-93-9危险性类别:第8.1类 酸性腐蚀品化学类别:硫酸2. 主要组成与性状主要成分:含量 工业级92.5%或98%。外观与性状:纯品为无色透明油状液体,无臭。主要用途:用于生产化学肥料,在化工、医药、石油提炼等工业也有广泛的应用。3. 健康危害侵入途径:吸入、食入。健康危害:对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊,以致失明;引起呼吸道刺激,重者发生呼吸困难和肺水肿;高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成;严重者可能有胃穿孔、腹膜炎;肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑,重者形成溃疡,愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤,甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响:牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。 4. 急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响水样的消解效果。具体过程是:称取40g过硫酸钾(K2S2O8 A.R),15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢,如果想加快反应过程,最好采用水浴加热法,且温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效,配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。
如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致
那需要加入多少硫酸才不至于生成沉淀,我加了10毫升的浓硫酸,结果还是有沉淀生成.还是锰标液的配制方法问题.
亚硫酸氢钠可以代替硫酸氢钠吗,中和氢氧化钾用[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205031432439496_6769_5245534_3.png[/img]
用密度为1.84g/ml的标准硫酸溶液配制成1mol/l的硫酸溶液,应该怎样配制?
各位:你们在做COD 时,硫酸亚铁铵标定值与空白值相差一般是多少?我们这里用的水是可以喝的纯净水,一般相差为0.2ml,你们用蒸馏水水一般是多少?
硫酸亚铁铵的制备目的原理实验目的1.了解复盐的制备方法;2.熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作;3.了解目测比色法检验产品质量的方法。实验原理铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁,并与等摩尔数的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体,反应式如下:Fe+H2SO4 = FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O在空气中亚铁盐通常都易被氧化,但形成的复盐比较稳定,不易被氧化。仪器药品台称、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25ml)、蒸发皿、表面皿。pH试纸、滤纸。HCl (2moldm-3)、H2SO4 (3moldm-3)、HaOH (2moldm-3)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4固体。过程步骤一、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑,放在小烧杯中,加入20ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10分钟,用倾析法除去碱液,用水把铁屑冲洗干净至中性,备用。二、硫酸亚铁的制备在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3moldm-3 H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉网上用小火加热,使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止 (约需20分钟)。在加热过程中应不时加入少量水,以补充被蒸发掉的水份,这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤,滤液立即转移至蒸发皿中,此时溶液的pH值应在1左右。三、硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量,执照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(HN4)2SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中,混合均匀,并用3moldm-3H2SO4溶液调节pH值为1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止。(蒸发过程中不宜搅动) 放置使溶液慢慢冷却,硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体,把晶体用滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色,称出质量并计算产率。四、产品检验1.试用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。2.Fe3+的限量分析,称取1g产品置于25ml比色管中,用15ml不含氧的蒸馏水溶解,加入2ml moldm-3HCl和1ml KNCS(1moldm-3)溶液,再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度,摇匀后,将可呈现的红色和下列标准溶液的红色比较,确定Fe3+的含量符合哪一级的试剂的规格。标准溶液的配制在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液各15ml (由实验室配制)(1) 含Fe3+0.5mg(符号Ⅰ级试剂)(2) 含Fe3+0.10mg(符号Ⅱ级试剂)(3) 含Fe3+0.20mg(符号Ⅲ级试剂)然后用处理试样相同的方法配制成25ml。附注:表几种化合物的溶解度数据 ( g / 100g水)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703101024_44217_1632583_3.jpg[/img]分析思考 1.铁屑表面的油污是怎样除去的?2.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性?3.如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4)2SO4的质量?4.怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子?怎样分析产品中Fe3+的含量?
硫酸沙丁胺醇 欧洲药典8.8
如题,想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯,请问有哪位大虾做过,麻烦说一下。
实验室有两瓶化学纯的浓硫酸发现其呈现为淡黄色而分析纯的浓硫酸则为无色是不是那瓶化学纯的浓硫酸放的时间过长了还是其本身由于所含杂质相对较多所以呈现为淡黄色?是这样吗小弟在此先谢过热心的大虾们了:)
乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了