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去乙酰刺乌头碱

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去乙酰刺乌头碱相关的论坛

  • 关于乌头碱的质谱分析

    求助,请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验,将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱:618 二级质谱:568 三级质谱:536想知道从646到618 脱去的是什么基团,C8位有可能脱去羰基吗?还是脱去其他基团?以及三级质谱裂解的方式,求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~

  • 测乌头碱的流动相是否稳定???

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1:如果基线出现较大波动,是否四氢呋喃氧化造成的问题2:流动相加冰醋酸后,PH为4.7,但是没出峰,是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下:以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~4815→2685→7448~4926→3574→6549~58356558~6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。

  • 求一张乌头碱的质谱谱图

    求一张乌头碱的质谱谱图

    [color=#444444]乌头碱(Aconitine),很常见的一个化合物,结构式如下图,分子量也知道,现在需要一张质谱图片,HR-MS或者ESI-MS都可以的,或者哪篇文献或者毕业论文上有质谱谱图,麻烦把论文题目告诉我,谢谢![/color][color=#444444][img=,686,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121123493821_9132_1823055_3.png!w686x343.jpg[/img][/color]

  • 【转帖】香港在乌头鱼样本中检出微量放射性碘-131

    根据香港食物安全中心最新通报,昨日检测的15个水产样本中,一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131(每公斤7.7贝可)。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值(每公斤100贝可)。根据风险评估,正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中,香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本(包括31个空运样本和244个海路样本),当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他,检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午,香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个,包括七个乌头样本,测试结果全部合格。

  • 【分享】美认为乌头草等12种保健食品原料可能危害健康

    美国权威消费杂志《消费者报道》(ConsumerReports)发布的调查报告指出,去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元,但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》(ConsumerReports)发布的调查报告指出,去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元,但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范,有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括:乌头草(Aconite)、苦橙(BitterOrange)、榭树(Chaparral)、胶体银(ColloidalSilver)、款冬(Coltsfoot)、紫草(Comfrey)、紫罗兰(CountryMallow)、锗(Germanium)、白屈菜(GreaterCelandine)、卡瓦椒(Kava)、半边莲(Lobelia)和育亨宾(Yohimbe)。 据报告,这12种保健食品虽不是最畅销的,但却是市面上相当普遍的,在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出,常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草,对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性,会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡;具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙,副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡;榭树常被用来治疗感冒,且有排毒效果,但副作用是可能损害肝脏、肾脏;胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒,却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏;款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘,潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症;可治咳嗽的紫草,不良作用是造成肝脏问题或导致癌症;紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果,却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡;常被用来减轻疼痛、消炎的锗,不但可能损害肾脏,也可能致死;可以减轻肠胃不适的白屈菜,潜在威胁是可能带来肝脏损坏;被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒,潜在威胁是可能损坏肝脏;半边莲能消除咳嗽,但具有毒性,服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死;育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍,并可减轻胸部疼痛,服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速,如果服用过量则可能导致血压严重降低,产生心脏问题,甚至死亡。

  • 【求助】顺乌头酸酶 紫外吸收

    【求助】顺乌头酸酶 紫外吸收

    [size=4] 大家好,我的实验过程中遇到了些问题希望能得到大家的帮助,谢谢啊! 为了测定实验动物小鼠的肝肾中的[color=#940000]顺乌头酸酶[/color],我用提取液匀浆,[color=#940000]提取液[/color]成分(50mM Tris-HCl,1mM半胱氨酸,1mM柠檬酸钠,0.5mM MnCl2 ,PH8.0 ),离心后上清液与测定液(50mM Tris-HCl,20mM柠檬酸钠,PH8.0)反应,测紫外吸收,文献报道是240nm会有最大吸收,但是我的实验结果是在230nm有吸收峰,所以怀疑此230nm吸收峰是不是就是我要测的吸收峰,然后用排除法,因为测定液中的柠檬酸钠是酶反应的底物,当测定液中不加人底物,如果没有发现吸收峰的话那此吸收峰可能就是我要测的顺乌头酸酶跟底物柠檬酸钠反应产生的顺乌头酸的吸收,但是,紫外200-300nm扫描发现在200-235nm间有馒头状高吸收,是有底物条件下吸收峰的3倍甚至更高,这是为什么呢? 为什么我加入底物之后使紫外吸收显示出一个吸收峰,整体的吸光度下降那么多呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312114_209275_2024887_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312117_209276_2024887_3.jpg[/img][/size]

  • 【求助】『求助』乌头生物碱类的HPLC分离

    求助各位大侠:HPLC:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离时乌头碱、次乌头碱始终分不开,二者只显示一个峰,无论怎么拉长时间都没有变化,这是怎么回事?条件:A:0.1%三乙胺+0.1%醋酸 B:乙腈 谢谢!

  • 【讨论】乌头草等12种保健食品原料可能危害健康---你如何看待?????

    日前,美国权威消费杂志《消费者报道》(Consumer Reports)发布的调查报告指出,由于缺乏具体规范,有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。与此同时消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。究竟是因为这些原料不符合规范导致重金属,杀虫剂超标,还是因为这些原料本身的某种成分对人体可能造成不良影响?如果这些不能分清楚,从而就简单的将这些归于对人体有害一列,对这些原料而言,有失公平。个人观点认为说的更像是“是药三分毒”的这个道理,把药当饭吃,肯定会有副作用的。国内的此类产品是否有同样的问题?重金属,杀虫剂等超标?不知有哪些标准规范适用于这些原材料。欢迎大家提供相关标准规范,发表自己的意见。 这12种保健食品原料包括:乌头草(Aconite)苦橙(BitterOrange)榭树(Chaparral)胶体银(ColloidalSilver)款冬(Coltsfoot)紫草(Comfrey)紫罗兰(CountryMallow)锗(Germanium)白屈菜(GreaterCelandine)卡瓦椒(Kava)半边莲(Lobelia)育亨宾(Yohimbe)。

  • 【“仪”起享奥运】中药材制草乌的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、[color=var(--weui-LINK)]苯甲酰新乌头原碱[i][/i][/color]对照品,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]双酯型生物碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照〔含量测定〕项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]乌头碱[i][/i][/color]对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、次乌头碱10[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、新乌头碱50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品含双酯型生物碱以乌头碱([/font]C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体])、次乌头碱([/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体])和新乌头碱([/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体])的总量计,不得过0.040%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱80[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱([/font]C[sub]32[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体])、苯甲酰次乌头原碱([/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]9[/sub][font=宋体])及苯甲酰新乌头原碱([/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体])的总量应为0.020%~0.070%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 分享一次奇怪的柱子堵塞事件

    分享一次奇怪的柱子堵塞事件

    笔者以前刚进入仪器行业时的工作是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用工程师。有次去客户那做样,是分析草乌中的乌头碱、次乌头碱及新乌头碱,当时参考的还是2015版药典。在2015版药典中,乌头碱、次乌头碱与新乌头碱的测试方法如下:色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 ----------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------------- 0~48 15→26 85→74 48~48.1 26→35 74→65 48.1~58 35 65 58~65 35→15 65→85-----------------------------------------[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301550528624_1221_1809927_3.png[/img][/align]当时使用的色谱柱是日本的一款色谱柱加相应的保护柱,柱效超高,新乌头碱的理论板数过万。就是在此时测试中,开始时压力为10Mpa,在做了四五个样品后,压力超过了20Mpa,很明显是发生了堵塞现象,于是进行排查,从流动相开始沿着流路逐级排查。最后发现是保护柱出了问题,很多黄白色的泥状物堵塞在保护柱的入口筛板处,产生了堆积,最后导致压力越来越高。这个问题只在草乌、川乌等检测乌头碱、次乌头碱与新乌头碱时才会出现,其他应用时并未出现。于是对泥状物进行清理,发现压力恢复到最初的10Mpa,但是多针之后又出现此现象。在目前的2020版药典中,草乌的测试条件相对于2015版药典有了较大的变化,我们可以看出,新版去掉了四氢呋喃,流动相B也发生了较大变化,相对于2015版的方法,可以认为是个全新的方法了。不知道对于我原本使用过的那款保护柱,使用现在的方法测试草乌中的生物碱还堵不堵了。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301550531227_7420_1809927_3.png[/img][/align]

  • 中草药成分英汉对照词汇

    AAbrine 相思豆碱O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano- astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D- 吡喃木糖基绵毛黄芪甙Acetylastragaloside 乙酰黄芪甙N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖6''-acetylhyperoside 6''-乙酰氧基金丝桃甙Acetylshikonin 乙酰紫草素14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖Acobreting D 短距乌头碱丁Acobreting E 短距乌头碱戊Aconine 乌头原碱Aconitine 乌头碱Aconosine 爱康诺辛Actein 黄肉楠碱Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素Adenine 腺嘌呤Adenoside 腺苷Adynerin 欧夹竹桃甙乙Aescin 七叶皂甙Aesculetin 七叶素(七叶内脂,秦皮乙素)马栗树皮素Aesculin 七叶甙 马栗树皮甙Agaricic acid 落叶松覃酸Agaricus blazei murrill P.E 姬松茸提取物Agrimophol 仙鹤草酚Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新Ajmaline 阿马林Akebia saponin D 木通皂甙 DAlantolactone 土木香内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸Alfalfa P.E 紫苜蓿提取物Alizarin 茜素Alkaloids 罗勒生物碱Allantoin 尿囊素Allasecurinine 别一叶秋碱Allantolin Allicin 大蒜素α-Allocryptopine α-别隐品碱Alloisoimperatorin 别异欧前胡素Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖Aloeemodin 芦荟大黄素Aloe-saponol Aloin 芦荟甙Aloesin   芦荟苦素Aloperin 苦豆碱Alpinetin 山姜素Amentoflavone 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素Ampelopstin 福建茶素Amygdalase 苦杏仁酶Amygdalin 苦杏仁甙Aamylase 淀粉酶β-Amyrin β-香树脂醇α-Amyrin acetate α-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin acetate β-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin palmitate 棕榈酰β-香树酯Anabasine 毒藜碱Anagyrine 臭豆碱,安那吉碱Andrographis Paniculata P.E 穿心莲提取物Andrographolide 穿心莲内酯 穿心莲乙素Anemonin 白头翁素Angelica Dongquai P.E 当归提取物Anisodamine 山莨菪碱Anisodine 樟柳碱Anthocyanosides 花色素Anthraglycoside A 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖甙Anthraglycoside B 大黄素-8-D-葡萄糖甙Apigenin 芹菜甙元 芹菜素Apigenin-7-glucoside 芹菜甙元-7- 葡萄糖甙Apigenin-7-O-glucoside 芹菜甙元-7- O-葡萄糖甙Apigenin-8-O-glucoside 芹菜甙元-8- O-葡萄糖甙Apigenin-7-O-α-L-rhamnoside 芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖甙Apiin 芹菜甙Apple Extract 苹果提取物Araloside A 楤木皂甙 AArbutin 熊果甙Arctigenin 牛蒡甙元Arctiin 牛蒡子甙Arctinal 牛蒡子醛Arctinol b 牛蒡子醇-bAristolactone 马兜铃内酯Aristolochic acid A, D 马兜铃酸A,DAristolochic acid B, C 马兜铃酸B,CArmillarisin A 亮菌甲素,假蜜环菌甲素Arteannuic acid 青蒿酸Arteannuin 青蒿素Artemisinin 青蒿提取物α-Artemether α-蒿甲醚β-Artemether β-蒿甲醚Artemetin 青蒿亭Artemisinic acid 春活力 青蒿酸Arundoin 芦竹素Asarinin 细辛脂素α-Asaron α-细辛醚β-Asarone β-细辛醚Asiatic acid 积雪草酸Asiaticoside 积雪草甙Astilbin 落新妇甙Astragaloside 黄芪甙Astragalin Astragaloside II 黄芪皂甙 IIAstragaloside IV 黄芪甲甙Astragalus Root P.E 黄芪提取物Atisine chloride Atractydin 苍术素Atractylon 苍术酮Atraotydin 苍术甙Atropine 阿托品Aucubin 桃叶珊瑚甙Avacularin 扁蓄甙

  • GB 29989 2013中的乙酰肉碱转移酶

    最近在做乳品的扩项,左旋肉碱测定用了新发布的GB 29989.2013,里面用到乙酰肉碱转移酶。原理中是这样讲的“左旋肉碱与乙酰辅酶A 在乙酰肉碱转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A。”操作部分只说“乙酰肉碱转移酶(CAT)溶液:吸取100 μL 乙酰肉碱转移酶悬浮液,经1500 r/min 离心10 min,弃去上层清液,沉淀用2 mL 水溶解。临用时配制。”文中没有提到乙酰肉碱转移酶的浓度信息。因为现在要订购试剂,不知道买多少合适,酶又都很贵。是说这个酶不溶于水吗?作为催化剂的话,是不是要一点点就够了?

  • 【“仪”起享奥运】草乌的鉴别与检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体](1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color],单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font][font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体];复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。[/font][font=宋体](2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体](残茎)[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%(通则2301)。[/font][b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font][b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。[/font][b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,按标准曲线计算,即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算,含乌头碱(C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub])、次乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub])和新乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub])的总量应为0.15%~0.75%。[/font][font=宋体][/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材草乌的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color],单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font] [font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体];复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体](残茎)[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,按标准曲线计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含乌头碱(C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub])、次乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub])和新乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub])的总量应为0.15%~0.75%。[/font]

  • 乙酰甲胺磷检测

    GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子,FPD检测器,检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新,分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右,0.4PPM的峰高180,再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重,或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下,说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件!

  • 【应用数据库有奖问答 8.3(已完结)】维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答 8.3(已完结)】维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测,检测的化合物是?

    [b]问题:[b][b][/b]维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测,检测的化合物是?[/b]答案:对乙酰氨基酚=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yifan1117(注册ID:yifan1117)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514465914_3495_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514486682_5721_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:维C银翘片应用编号:102400化合物:对乙酰氨基酚色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:[align=left]对照品溶液: [/align]取对乙酰氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 mL含80 ug的溶液,摇匀,即得。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 250×4.6 mm 5 μm (Cat#:99503) 流动相:甲醇:0.5%醋酸=20:80 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:249 nm 进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:维C银翘片、对乙酰氨基酚、Platisil C18、2015药典、HPLC、99503图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/21(1).png[/img]

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 云南一村民邀亲戚朋友到家中食用草乌炖猪脚致6人抢救无效死亡。

    云南省大理州政府食品安全政务微博发布消息,据宾川县人民政府新闻办公室通报,9月8日晚,宾川县金牛镇一村民邀约亲戚朋友到家中煮食草乌炖猪脚,参加就餐的亲属先后出现中毒症状,并到医院就诊,经医院全力抢救,其中6人抢救无效死亡,其余21人正在救治当中。  接到“有村民食用草乌中毒”的报告后,宾川县立即启动公共突发事件应急预案,一方面全力开展医疗救治工作,另一方面对当天参加就餐的人员进行全面排查,对出现疑似中毒症状的人员及时送医院救治。  同时,再次在全县范围内发出通知,要杜绝食用不明食材,防止类似中毒事件的发生。  目前,宾川县正全力开展救治工作。有这么吃的么?生草乌含有乌头碱、新乌头碱、次乌头碱一类的生物碱成分。这类成分具有很大的毒性,口服乌头碱几毫克即可致命。中毒时可出现麻痹、心率失常、低血压、呼吸困难等表现。

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文  FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。  FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。  FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。  国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。  中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。  上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。  此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。  其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。  走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。  大量非处方药含对乙酰氨基酚  不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。  事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。  搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。  沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。  根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。  该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。  FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。  小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛)  对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。  作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。  此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。  在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。  若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明:本文为dahua1981原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要:为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响,本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品,结果发现:两种移取顺序对最终结果影响不大,且没有明显规律。关键词:乙酰丙酮;萃取液;顺序;纺织品;甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂,而这些物质与甲醛紧密相关,因此,甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标,文献报道其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下:由于这个项目涉及的化学知识点较多,且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略,存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同,在实际操作过程中可能会出现差异,影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计,SHA-CA型恒温水浴振荡器,具塞试管,容量瓶,具塞三角烧瓶,单标移液管,2号玻璃漏斗式过滤器,FA2004型电子天平等。三级水,乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸 (分析纯),10.4mg/ml甲醛标准溶液(中国计量科学研究院)。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎,称取约[font=Times New Rom

  • 乙酰甲胺磷质谱检测问题

    用串接质谱(包括单极)检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定,也就是说走标准,离子碎片比例都不一致。为什么?大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

  • 乙酰丙酮测甲醛

    为啥根据gb17657-2013,乙酰丙酮测甲醛做标曲时,会有个别浓度的溶液出现絮状物?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(290)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5647升麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5646苷松新酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5998缬草三酯对照品,有报告HPLC≥98%BW6075淫羊藿次苷I,对照品,有报告HPLC≥98%BW6072乌头原碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6102人参皂苷Ra3,对照品,有报告HPLC≥98%BW6158常春藤苷C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6083氯化乙酰胆碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6084左旋咪唑盐酸盐,对照品,有报告HPLC≥98%BW6085戈米辛D,对照品,有报告Gomisin DHPLC≥98%BW6092苦丁冬青苷D,苦丁茶冬青苷D,对照品,有报告HPLC≥98%BW6093原花青素B4,对照品,有报告HPLC≥98%BW6107多根乌头碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6094木兰箭毒碱,对照品,有报告HPLC≥98%BW6095异杠柳毒苷;杠柳苷元-3-O-β -葡萄糖(1-4)-β- 箭毒羊角拗糖苷,对照品,有报告HPLC≥95%BW6096杠柳寡糖B,对照品,有报告HPLC≥98%BW6097杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6098乙酰杠柳寡糖C,对照品,有报告HPLC≥98%BW6099北五加皮苷M;杠柳苷M,对照品,有报告HPLC≥98%BW6100北五加皮苷N;杠柳苷N,对照品,有报告HPLC≥98%BW6101旱莲苷A,对照品,有报告HPLC≥98%BW6103山奈酚-3-O-槐糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61046-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61056-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW61066-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷,对照品,有报告HPLC≥98%BW6108塔拉萨敏/塔拉乌头胺,对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 分峰及拖尾问题

    大家好,下面是我的液相条件,其中乌头碱和次乌头碱没有分开,另外所有峰均拖尾,我该怎么调整?谢谢各位了条件 流速:1ml/min 柱温:室温 时间 乙腈 5mmol/L乙酸铵 (25微升冰醋酸)0min 2%15 min 19%15.1 min 22%30 min 35%55 min 35 % 保留时间苯甲酸 9.8min苯甲酰新乌头原碱 26.1 min苯甲酰乌头原碱 28.7 min苯甲酰次乌头原碱 30.2 min新乌头碱 36.4 min乌头碱 43 min次乌头碱 42.8 min

  • 【求助】乙酰半胱氨酸的检验

    请各位大侠帮忙看看,下面这份标准是否存在错误。样品名称:乙酰半胱氨酸(原料)检验项目:有关物质方法:高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验:采用磺酸型强阳离子交换柱,以水(用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0)为流动相,检测波长:210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法:取本品,加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高为满量程的10%-25%;再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按面积归一化法计算,杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验,而不经过氨基酸分析仪吗?

  • 中国古代八大毒物

    1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅,动物实验致死量为0.8mg/kg ,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲,毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根. 附子是毛茛科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗,曼陀罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼陀罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

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