乙二基二次氮基

丹妮二次热解析仪谁在用，有几个问题想请教一下。。。谢谢。。。

单向二次展开薄层色谱法单向二次展开薄层色谱法检识挥发油中各成分时，为什么第一次展开所用的展开剂极性最好大于第二次展开所用的展开剂的极性？单向二次展开薄层色谱法有什么优点？

请问各位单扫描极谱图中二次微分是什么意思？这样处理有何作用？一次微分和半微分又是何意思？谢谢！新手求助！！！！！！

大家用一次水蒸馏二次水是怎么做的啊？我加入高锰酸钾蒸馏时为什么冷凝的水老是发红呢。我只加的高锰酸钾，不知道是否还需要加点别的呢？急求！！！

请问有经验的老铁们，培养基可以第二次高温灭菌再利用吗？（是指第一次灭菌后剩余放冷藏的）。能与不能的原理是什么？多谢！！！

我做了几个样品的二次升温，如下液氮降到-55℃-10K/min升温-70℃（保温5min）-10K/min降温至-55摄氏度。然后重新设定程序，-55℃-----10K/min升温至70℃结束。期间，我需要重新设定一次程序，因为如果单纯靠液氮降低到-55℃在升温好像控制的不好，这样手动重新开始，可控性强一些。不知道大家在做二次升温的时候，是一个程序，还是说像我这样的两个程序。关键就是液氮降低到指定温度的时候的控制。

在CNAS的应用准则中关于抽样有以下额外要求：[b]CL01-A002规定：[/b]7.3.1如果需要将样品分开用于检测不同的特性，此时[b]二次抽样[/b]样品应代表原始样品，样品标识应始终保留。用于[b]二次抽样[/b]的容器应确保不对样品造成污染。必要时，实验室应制定从实验室样品中抽取测试样的程序，以确保该测试样具有样品代表性。应选择适当的设备用于[b]二级抽样[/b]、包装、提取等，以避免影响检测结果。[b]CL01-G001规定：[/b]7.3.1a)如果实验室仅进行抽样，而不从事后续的检测或校准活动，CNAS将不认可该抽样项目。b)实验室如需[b]从客户提供的样品中取出部分样品进行后续的检测或校准活动时[color=#3366FF]（此行为应称为“二次抽样”还是“二级抽样”？）[/color][/b]，应有书面的取样程序或记录，并确保样品的均匀性和代表性。注：抽样除包含从一个批次抽取样品的活动外，还包含检测领域常用的概念“采样”和“取样”。我的疑问是：1、以前我们一般都认为CL01 “抽样”章节规定的内容，只适用于客户不提交样品到实验室，而是实验室按照客户委托，自行从原始的物质、材料或产品批次中抽取一定数量用于实验室检测的情况。请问现行的CL01:2018中关于”抽样“的要求还是这样理解吗？2、按照上面的应用要求，似乎二次抽样、二级抽样、甚至取样，都落入了”抽样“的范畴，这样的话实验室还可不可以声明没有进行抽样活动？3、CL01-G001中描述的”[b]从客户提供的样品中取出部分样品进行后续的检测或校准活动[/b]“，属于[b][color=#3366FF]“二次抽样”还是“二级抽样”？[/color][/b]4、对于二次抽样和二级抽样区别，CL01-A002也没有说清楚。比如什么叫”需要将样品分开用于检测不同的特性“？打2个比方：（1）假如客户交了30个产品到实验室，要求检测电性能、化学性能、微生物性能，实验室收样人把这30个产品分成3份，分别交到3个检测室检测，这种行为叫做二次抽样吗？（2）假如客户交了30个产品到实验室，只要求检测化学性能，而检测室在未完成样品制备前，不知道需要多少产品才足够取样，只能从30个产品中随机逐一取样，发现取完了25个产品后的试样重量足够测试了，那现在还剩下5个产品，请问这种行为属于二次抽样吗？还是属于二级抽样？

为了防止标准曲线发生弯曲，可采用二次积分法。请问：这二次积分法如何实际操作？具体步骤是怎样的？

最近几十年不仅仅是我们，乃至全世界都能感受到中国制造的产品质量与效率都有质的飞跃。产品质量和效率的提升离不开生产设备和生产规范的高效管理，在管理过程中，对半成品、成品的合格率检测是必不可少的，以机械零件加工为例，在加工完一个机械零件后，我们对该机械零件的二维尺寸参数并不是很确定。这时，我们就需要通过检测手段，来获取机械零件的二维尺寸参数。传统的检测手段有投影仪、卡尺等，随着技术的进步，最新的二次元影像测量仪逐步替代传统检测手段，成为新的首选测量解决方案。今天我们就来分析一下[b]VX3000系列[color=#333333]二次元影像测量仪[/color][/b]与投影仪的区别。[align=center] [img]http://www.chotest.com/Upload/2019/6/201906149843071.jpg[/img][/align][align=center] [/align][b][color=#e01e2b]1.测量精度：[/color][/b]　　投影仪检测工件的精度一般在45μm左右，在现代化的生产加工过程中，已经不能满足生产者的精度需求。二次元影像测量仪的测量精度普遍在±2μm左右，最高可达1μm，是完全可以满足生产者对精度的要求的。[b][color=#e01e2b]2.测量效率：[/color][/b]　　用投影仪检测工件单次只可检测一个工件，并且需要在操作软件上定位原点，再进行一定编程工作，才可以测得一个工件的尺寸数据。二次元影像测量仪单次可以测量多个工件，小微型工件甚至可以测量几十个，只要在视场范围内，一次测多少个操作员说了算，二次元影像测量仪不需要定位原点，也不需要进行复杂的编程。只需在测量第一个工件时建立模板，此后测量相同的工件只需按一键测量按钮，即可得出工件的二维尺寸参数，批量测量最多可同时测量512个部位，大大提升了工作效率！[b][color=#e01e2b]3.仪器体积：[/color][/b]　　投影仪都是比较笨重的仪器，外形体积硕大，重达五六百千克，不方便搬运到不同车间进行检测作业。VX3000系列二次元影像测量仪的体积轻便，重量在30-40千克之间，单人即可搬运到不同的车间生产线上进行测量工作，省时省力省空间。

请问高手们，晶体结构，晶粒取向是否影响二次电子激发率？

各位老大: 预对一披二次供水水质进行检测,求教评价依据是哪个?《生活饮用水卫生规范》还是《二次供水设施卫生规范》GB17051-1997；还是这两个都有？？急急急谢谢了

4 SIMS的研究和应用... 144.1 元素及同位素分析... 144.2 颗粒物微分析研究... 164.3 团簇、聚合物分析及生物医学等方面的研究... 174.4 SIMS在化合物半导体材料分析中的应用... 194.4.1 常规分析... 204.4.2 最低测量极限... 214.4.3 高分辨率SIMS分析... 234.4.4 解剖分析... 245 SIMS的新进展... 256 几种新型号二次离子质谱仪采用的新技术... 266.1 NANO SIMS 50型二次离子质谱仪... 286.1.1 小束斑离子枪和短工作距离的二次离子接收透镜的新设计... 286.1.2 二次离子接受器由单种离子接收改为多种离子同时接收... 29

二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）又称离子探针（Ion Microprobe），是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器，可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来，两家公司相继升级各自产品，在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升，元素检出限达到ppm-ppb 级，空间分辨率最高可达亚微 米级，深度分辨率可达纳米级。目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素，涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针（北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR），大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同，升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚，具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分，如图一所示：一次离子 产生及聚焦光路（黄色部分）、二次离子产生及传输光路（蓝色部分）、双聚焦质谱仪（粉 色部分）和信号接收系统（紫色部分）。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜，离子源 相当于显微镜的光源，传输光路相当于物镜，质谱仪相当于滤镜，而接收器相当于目镜或照 相机。 图一， IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源（Duo Plastron Source）和产生Cs 离子的热电离铯离子源（CsIon Source），一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素（如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等）和负电性元 等）。两个离子源由软件控制选择，所产生的离子通过高压（一般为数千伏特）加速后迚入一次离子质量过滤器（PBMF）迚行质量筛选，常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式：均匀照明（科勒照明或平行光照明）和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”，幵穿过位于其后 的一次束光阑（PBMF_Aperture），再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下，离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定，由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大，因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的，对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式，由于其离子束密度均 匀，在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下，带有数千电子伏特（eV）的高能带电离子轰击固体样品的表面时，部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导，这个过程称为级联碰撞。最终，部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面，产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中，有小部分发生了电离，产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速，通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜：Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚，L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面，形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下，在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响，而对光阑的剥蚀效应很小，因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大，而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同，甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率（基体效应）。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此，要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析， 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前，本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 （Penglai）、方解石碳-氧同位素标准物质（OKA）、锆石Li同位素标准物质（M257）、锆 石年龄标准物质（Qinghu）等。 图三，离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路，该部分相当于显微镜的物镜，通过调节该“物镜” 的放大倍数，配合后续的光阑及狭缝的调整，可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化，保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后，在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度，从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高，入口狭缝所对应的宽度就越窄，二次离子信 号的强度损失也就越多。因此，在满足分析要求的前提下，尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中，样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂，包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等，对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率，必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为～900，而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱，可以实现速度聚焦和方向聚焦，在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成，当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm，在质量分辨率5000 的条件下， 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分： 具有5 个接收位置，共7 个接收器的多接收系统；具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%，最小质量差异为～0.4%， 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动，根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯，增加配置的灵活性，如图四所示。多接收器分析可以提高效率，并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差，是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析（氧同位素、碳同位素及硫同位素等）都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置，其中一台偏重于稳定同位素分析，在多接收 器中安装了多个法拉第杯，而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析，主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯，组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析，一般使用单接收系统，例如传统的U-Pb 定年分析，其需要测量的质量数从196-270， 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时，仪器工作在离子显微镜模式下，成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置，而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约，这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整，而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理，通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间，可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来，从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径，可用于元素、同位 素二维分布分析

由于这些仪器的质量分辨率相对有限（单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量），因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场，其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是，这些仪器需要在高一次离子电流下操作，且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器（比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析）。　　如今，尽管这些设计在SIMS界最为常见，但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现，它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计（比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析），以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器，其质量分辨率接近一百万或更高。

又没有制造二次蒸馏水的厂家呀？我做实验，需要购买一台二次蒸馏水设备望提供相应产品性能指标及价位信息！！联系E-mail:liboma@163.com

之前试过做大量的系列浓度标液，至描点不拟合，发现这些点在一起的形状类似一个被拉开的S型，即低浓度时缓慢上升，中间是线性上升，到高浓度又趋于平缓，这种情况下低浓度的点要线性拟合r会不好，这样去定量样品结果偏差很大，反而使用二次曲线拟合的r很好，只是之前都没试过用二次曲线定量，不知道结果如何，知道各有有没有试过二次曲线定量呢？

能力验证活动组织方是否给与第二次机会？不二次缴费再重新做一次结果？

[center]积分商城回馈用户第二次秒杀通知[/center][center]-- --- - --- -- -- -- -- -- -[/center]为了补偿部分第一次没有秒杀到笔记本的用户，积分商城拟定于本周五（2009.12.4）下午14：00开始第二轮秒杀活动。本次活动依然放出笔记本188个供用户99分兑换，凡没有在11月26日秒杀成功的会员均可参与。活动规则：1.本次活动每位用户只能兑换一件回馈礼品；2.活动结束后积分商城恢复2个月内只能兑换一件礼品的规则，本次兑换记录将作为用户最近一次兑换的时间计入系统；3.如有注册马甲兑换礼品的情况，一经发现除删除其所有兑换记录，所有违规帐号一概作删号处理；4.本次活动所有解释权归仪器信息网所有；

[size=5][b] [/b][/size]　　采用脉冲一次离子源（LMIG, Cs, C60,Au，O2+,Ar+）等轰击样品，然后收集从样品表面激发出来的二次离子，采用质谱检测器（飞行时间、四极杆、扇形磁过滤、离子阱等），来收集这些二次离子，并且根据他们的质荷比（ｍ／ｚ）将它们分离，据此来判断分析材料的成分。　　 　　二次离子质谱仪分为静态- 二次离子质谱仪(S-SIMS) 和动态二次离子质谱仪(D-SIMS) ，其区分的标准就是根据入射的一次离子的剂量一般10^12atoms/cm2，成为静态二次离子质谱仪，一般采用飞行时间检测器，主要用于生物医药的有机物分析，半导体材料的污染物分析，存储材料分析，可以坚定有机的分子碎片。在分析过程中，材料表面的吸附物质及化学状态，对谱峰影响巨大。这也就是二次离子质谱中的“基体效应”。静态－二次离子质谱是一种无破坏的表面分析方法。最常见的静态- 二次离子质谱仪是飞行时间二次离子质谱仪。飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）利用一次脉冲离子轰击样品，通过表面激发出的二次离子的飞行时间测量其质量（m/z 100,000），以分析样品的表面组成。　　动态－二次离子质谱仪，入射的一次离子的剂量一般10^1５atoms/cm2，对表面形成大量的溅射作用，是一种破坏性分析，主要用于地质研究，同位素定年分析，半导体掺杂的深度分析。主要采用的一次离子源为气体等离子源（Ａｒ／Ｏ２）或Ｃｓ离子源，一般要求样品导电性要好。

有些行业允许二次议价，对于采购仪器是否存在二次议价呢？

进两次同样的溶剂（70%乙腈）基线第一次平 第二次不平 最有可能是什么原因（柱子已平衡）

请教下关于二次蒸馏水、去离子水、一级水可以互相代替吗？

在论坛看到有人讨论二次抽样问题，大体有两种说法。说法一：国标GB2828 二次抽样检验是一次抽样检验的延伸，它要求对一批产品抽取至多两个样本即做出批接收与否的结论，当第一个样本不能判定批接收与否时，再抽第二个样本，然后有两个样本的结果来确定批是否被接受。说法二：实验室从客户送检样品中选取代表性样品。到底哪个正确呢？我同事参加培训说二次抽样是针对实验室和品管一体的实验室，我们实验室与品管部是独立的，而且我们不负责抽样，所以就不涉及。但我还是被第二种说法给迷糊了。也有网友说二次抽样和二级抽样是不一样的，所以想问一下有什么区别？多谢解答！

最近打算购买扫描电镜，FEI Apreo C可以装几个二次电子探头，Apreo S可以装几个二次电子探头？感谢支持

飞行时间-二次离子质谱仪,TOF-SIMS, 是一种既能测试有机物，又能测试无机物的一种检测仪器，其质谱的基本原理：使用一次的离子源（Ga,Cs, O2, etc）轰击样品，产生二次离子，激发的二次离子被引入一个无场区(drift tube),自由飞行，飞行时间的长短，与离子的mass-to-charge ratio的二分之一此方成正比；也就是说，质量数越小的离子飞得越快，到达检测器的时间越短，反之，质量数越大的离子飞得越慢，到达检测器的时间越长，这样就可以实现质谱的分离。（未完待续）

[size=4] 请教用过二次热解析的前辈，你们是怎么做解析率的？[/size][size=4]我这用的是Dani二次热解析仪器，我的解析率是把标样打到采样管里，然后在热解析上解析进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。然后再再在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口打一针同样量的标样。用热解析做出来的峰面积除以直接进样的峰面积得到解析率。不知道我做的对不对，请各位老师指导一下。[/size][size=4][/size][size=4][/size][size=4]做的是苯系物的标样，tenax的填料管 安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] FID检测器 [/size]

客户送了一个固废样品做浸出毒性到我公司，但是我们有几项指标做不全，于是没有资质的那几项我们计划分包出去给另一家具有资质的检测机构，有资质的我们自己做，请问这个属于二次分包吗？

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。