[align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件：色谱柱：Kromasil -3-CelluCoat，4.6*250mm货号：C05CCA25流动相：正己烷：异丙醇：冰乙酸=95:5:0.2流速：0.6ml/min柱温：室温波长：258nm进样量：20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论：[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求，Kromasil手性柱表现棒棒哒！[b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来，Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的，用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]
四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要：通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究，对比了顺反异构体的差异，以及烯键位置不同对裂解所产生的影响，并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词：Δ9-THC；Δ8-THC；EI（电子轰击）；质谱裂解机理；异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异，顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别，而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别，或者采用X光单晶衍射法，而对于不能培养成单晶的样品，此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难，色谱具有良好的分离能力，而质谱具有很好的定性功能，通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能，在医学上可用来做止痛剂，亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果，一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol），简称THC，又称Δ9-四氢大麻酚（Δ9-THC），最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年，美国科学家研究发现，四氢大麻酚或可抗艾滋感染，表明其具有较强的生理活性，而立体化学构型往往会影响其生理活性，Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个，而对于其来讲有两个手性中心，4种对应异构体，分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体，在常规质谱中不能区分旋光对映体，然而在手性条件下对映体将会显示出差异，利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了，而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时，按照化学基本原理，分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子，所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子，而一般根据电离能的大小遵循σ[font=
紧急求助日本大赛璐AGP色谱柱检测瑞格列奈项下左旋异构体的色谱图有分析结果表的加分10分
想请教下各位老师，香精中经常存在顺反异构体的物质，这种顺反异构体在极性柱上的出峰顺序，是反式异构体出峰在前还是顺式在前？是有规律性的么，对所有的顺反异构体都通用么？
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。
氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]
节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg
最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？
我在分析一种天然提取的同分异构体，我是采用把它们都归一成一个峰，通过改变分析条件，还是把几个异构体分开，来测，都是用异构体的混合物的标准品作标样，没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了，计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法，哪一个可行？如果都可行的话，哪一个最准确。有一个老师给我说，不能将它们分开，分开后，校正系数无法计算，因为分子量相同，只是结构不同，最后无法计算含量。对此我不是很理解，如果标样和试样都能分开的话，计算不是也没有问题吗？咨询一下大家的意见？
在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体，比如佳乐麝香异构体，那么请教下，这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去？我认为是要将异构体加入到原物质上！
ELSD测异构体含量 想做标曲 但是我只有其中一个异构体的对照品 怎么同时定量？？？
[size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]
各位大侠，用岛津GC2010，计算同分异构体的时候，该用浓度校准还是组校准。比如，氯菊酯有两个同分异构体，两个同分异构体都是50ppb，那该用组还是浓度校准的哪个去计算，做曲线时，组的浓度应该怎么设定，是50ppb，还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗？
我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了，但是一直有几个疑问没能解决，与其他人咨询过，但是各家说法有些不一致，所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈，甲拌磷，倍硫磷这类化合物，在限值标准2763中写的是：以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示，但是结果要包含2个以上同分异构体的含量，这样就涉及到不同化合物结果加和，关于加和方法我有以下3个疑问（以氟虫腈为例）：1：氟虫腈检出限为0.005mg/kg，如果各同分异构体单独含量都不达检出限，但是加和后能达到检出限以上，这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出？2：若某个样品，氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限，但是加上它们后，检出值超过了这个样品的国标限值，这个样品应该算超标还是算未超标？3：同分异构体检出后，以检出浓度计算得出了各个异构体的含量，做加和计算时，需不需要考虑它们之间的质量换算系数？比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈，氟虫腈相对分子质量437.15，氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复，感谢！?
请教各位老师，你们用的什么前处理方法，具体操作，还有最后计算是四个666同分异构体峰面积之合吗？还是单独算
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！
我做氯氰菊酯 出了几个峰 而且分不开 请问大家氯氰菊酯有几个同分异构体呀 是什么条件做的呀？
好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊，至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊？望大侠们指教。
不知道大家在分析日化香精时有没有觉得同分异构体很头疼，现在遇到紫罗兰酮各种异构体，大家看看都是什么东西？（付上分析报告）
大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。
做某一些天然毒素时候，出现了同分异构体的峰，单标的时候也会出现两个质谱峰，求解！
非对映异构体仅仅是构型上的差别，为何理化性质会差别很大呢？而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开，为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢？求指教
各位老师大家好，我现在遇到一个很棘手的问题，就是一对烯烃的异构体没有办法分离，大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊，请指点迷津啊！ 这对烯烃的碳原子在20个左右，就是烯烃的双建的位置不一样，很难分离，液相气相能想到的方法差不多都试过了，还是没有分开。
[color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题，在色谱中显示相邻很近的两个峰（可以分开），用内标法该如何进行定量（不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售，我的产物为2-甲氧基环己醇）。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析？[/color]
OCIMENE 9.817,10.301这两个异构体的顺反式大家帮区分下！谢谢大家！
一般来说，DDT有四个异构体，分别是o,p'-DDT；p,p'-DDE；p,p'-DDD； p,p'-DDT。请问这四个异构体之间有什么关系,它们可以相互转化吗?每个异构体可以在样品中独立存在吗?谢谢!
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体，分离效果还不错，不过谱库检索，三个异构体分不开，同一个峰有时检索为间二甲苯，有时检索为对二甲苯，邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家，三个异构体出峰顺序是怎么样的？谢谢！
图谱中有三个峰，后两个是一对顺反异构体，实验中发现很难分开，请教高手。第一个峰出现拖尾，这种拖尾程度可以接受吗？应该如何解决，谢谢。附：我的分离条件： 75% 水/25%乙腈 30分钟梯度变至50%水/50% 我的分离物：丁香酚和异丁香酚（其中异丁香酚含顺反异构体）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132701]谱图[/url]
哪位资深专家能有这方面的解释:我们用液相色谱分析的产品中有同分异构体的,比如说烯酰吗啉、苯醚甲环唑这样的样品，我们在分析过程中，它有同分异构体，能同时出两个峰。我现在有个问题是：在分析过程中，是应该让它们完全分开呢？还是不用让它们分开？因为如果它们不是完全分开的话，做出来的含量就低一些；如果分不开的话，甚至就出一个峰，这样的话含量就高。我想知道有没有这方面比较清楚的给解说一下。急需！多谢！
[align=center][color=#333333][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201454548064_5639_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]小月和小旭是一对双胞胎兄弟，模样十分相似，经常被别人认错，而他们的妈妈却能轻松识别开来，虽然长相非常相似，但是他们的习性也会有差异，所以妈妈根据他们的特点进行辨别。[/color][color=#333333][b]同分异构体[/b][/color][color=#333333][color=#333333]同样地，在变幻万千的化学世界里，也存在很多结构和性质相似的物质，例如同分异构和对映异构体，这给我们的色谱分离带来了较大的困难，例如熊墩果酸和熊果酸。[/color][/color][color=#333333][/color][align=center][img=,300,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201458333982_238_932_3.jpg!w640x486.jpg[/img] [img=,300,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201458378677_8106_932_3.jpg!w640x486.jpg[/img][/align][align=center][color=#a0a0a0]齐墩果酸 [/color][color=#a0a0a0]熊果酸[/color][/align][color=#333333]面对这些物质，不仅需要一副“火眼金睛”，还需要一颗“耐心”，需要针对其独有的特性来进行分离。月旭色谱柱键合相独特的选择性，赋予您一副火眼金睛，接下来只需要一颗耐心静待分离结果哦。对映异构体一般通过手性色谱柱进行拆分，月旭不同选择性的手性键合相也能满足您不同的分离需求，而今天所要介绍的是同分异构体的分离。月旭色谱柱分离同分异构体，常见的有Ultimate XS-C18、Ultimate PFP、Ultimate PAH以及Ultimate XB-C30等色谱柱。[b]🔺 Ultimate XS-C18 和Ultimate XB-C30色谱柱分离齐墩果酸和熊果酸：色谱条件[/b]流动相：乙腈:水=93:7检测波长：210nm柱温：20℃流速：1ml/min进样量：10μl[/color][align=center][b]Ultimate XS-C18对照溶液色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455076447_8021_932_3.jpg!w521x207.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][img=,600,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455151124_9322_932_3.png!w690x72.jpg[/img][/color][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]Ultimate XB-C30对照溶液色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455203099_7222_932_3.jpg!w687x414.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455234503_2074_932_3.png!w690x62.jpg[/img][/align]用Ultimate XS-C18和Ultimate XB-C30色谱柱来分离齐墩果酸和熊果酸，分离度能达到检测要求。[b]🔺 Ultimate PFP来分离α、β、ϒ 、δ生育酚：[/b]生育酚为维生素E的水解产物，天然的生育酚都是d-生育酚(右旋型)，它有α、β、ϒ 、δ等多种同分异构体。[b]色谱条件[/b]流动相：甲醇/水梯度方法检测波长：294nm/325nm柱温：20℃流速：0.8ml/min进样量：10μl [table=276][tr][td=1,1,63]时间[/td][td=1,1,72]流动相A[/td][td=1,1,71]流动相B[/td][td=1,1,70]流速[/td][/tr][tr][td=1,1,63]0[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]13[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]20[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,71]100[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]24[/td][td=1,1,72]0[/td][td=1,1,71]100[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]24.5[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][tr][td=1,1,63]30[/td][td=1,1,72]4[/td][td=1,1,71]96[/td][td=1,1,70]0.8[/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][b]混合对照色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455395319_5064_932_3.jpg!w690x197.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455422441_9663_932_3.png!w690x124.jpg[/img][/align][color=#333333][/color]Ultimate PFP色谱柱，含氟固定相有很强的几何尺寸和立体形状选择性，能分离一些用烷基固定相很难分离的结构相似的物质。此项目中，采用月旭Ultimate PFP色谱柱进行分离，能获得符合标准要求的分离度。[align=center][b]🔺 Ultimate PAH分离主成分及异构体杂质[/b][/align][align=center][img=,300,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455454425_4582_932_3.png!w252x217.jpg[/img] [img=,300,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455487098_9010_932_3.png!w238x213.jpg[/img][/align][align=center]主成分 杂质[/align][b]色谱条件[/b]流动相：乙腈/水=57/43检测波长：266nm柱温：35℃流速：1.0ml/min进样量：10μl[align=center][b]混合对照色谱图[/b][/align][align=center][img=,600,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455517791_9417_932_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201455553754_9107_932_3.png!w690x83.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333]月旭Ultimate PAH（4.6*250mm,5μm），在此色谱条件下检测样品，分离度可以达到要求。看到这里，如果您想拥有辨别同分异构体的“火眼金睛”，即使他们是齐天大圣和六耳猕猴，只要您想，最后都会守得云开见月明，一览其真面目。[/color]
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