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二对苯甲基膦酰

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱？

    请问HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱与HP-5（5%二苯基聚硅氧烷共聚物）的柱子有什么不同吗？一般HP-5柱子不是都指后者吗？一药典要求用前者做一物质的内标含量，我用了后面的，打出峰来难看的很

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05（97%水）Water24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

  • 甲基六氢邻苯二甲酸酐同分异构体的问题

    SVHC第八批物质种有一组甲基六氢邻苯二甲酸酐，是由4个同分异构体组成，CAS号分别为：25550-51-0 19438-60-9 48122-14-1 57110-29-9但是就其分子式来看应该只有三种同分异构体，为什么会有4个CAS号呢，或者是船式和椅式的构象不同造成的4种同分异构体？

  • 做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。

    做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。但是重新进一针又没有。时有时无。请问怎么回事？样品是纯度很高的NMP（N-甲基吡咯烷酮）刚开始怀疑取样的锥形瓶的橡胶塞子被腐蚀，后来把塞子浸泡了一夜，取样上机测试没发现邻苯。

  • 16P中关于邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯的问题

    16P中关于邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯的问题

    各位大侠好，昨天按照GB/T 21911-2008做了邻苯16P的方法，参数如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270927_536552_2808019_3.jpg走完SCAN后，设置了SIM模式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270928_536553_2808019_3.jpg总离子流图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270930_536554_2808019_3.jpg发现第六个峰，也就是邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯有裂分（Ret time: 12.1）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270933_536555_2808019_3.jpg然后我又看了一下标准，发现标准里的那个峰也是裂分的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536556_2808019_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536557_2808019_3.png请问：1. 这是为什么？2. 我是积后面的那个峰呢还是两个峰积在一起呢？

  • 请教偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的检测方法

    如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 【求助】二甲基亚砜与间苯的分离条件

    我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

  • 【求助】请问邻甲对苯二酚PH值怎么测？

    请问，有会测邻甲基对苯二酚PH值的高手吗？我用哇哈哈的纯净水将邻甲基对苯二酚配成10%溶液，很难溶，超声加热溶解后溶液呈红色。请问，是我配的浓度不对吗？应该怎样溶解样品呢？

  • 【讨论】有谁用过对氨基二甲基苯胺？

    测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 化工厂爆炸，沈阳的筒子，赶快拿出GC测测身边的有害物质 吧

    石油中的氧化物方法：GC基质：标准溶液化合物：庚烷； C3 氧化物； 苯；甲苯；乙苯； 对二甲苯； 间二甲苯； 枯烯；邻二甲苯； 苯乙烯； 2- 甲基戊醇； 对二乙基苯； 间二乙基苯； α- 甲基苯乙烯； 邻二乙基苯； 苯乙炔； 苯甲醛； 单丙二醇； 苯乙酮； 2- 苯基-2- 丙醇； α- 甲基苯甲基醇； 苄醇； 苯基乙基醇； 苯酚固定相：DM-WAX色谱柱/前处理小柱：DM-WAX 30m x 0.53mm x 1um商品编号：7551色谱条件：柱温：45 oC ( 4 min ) - 220 oC, 6oC/min载气：H2, 40 cm/sec进样方式：直接进样, 220 oC样品：合成混合物, 0.2μL, 15-30ng/μL检测：FID, 16 x 10-11 AFS, 220 oC作者：迪马科技文章出处：CSR00196关键字：石油中的氧化物，GC，DM-Wax，石油化工，庚烷； C3 氧化物； 苯；甲苯；乙苯； 对二甲苯； 间二甲苯； 枯烯；邻二甲苯； 苯乙烯； 2- 甲基戊醇； 对二乙基苯； 间二乙基苯； α- 甲基苯乙烯； 邻二乙基苯； 苯乙炔； 苯甲醛； 单丙二醇； 苯乙酮； 2- 苯基-2- 丙醇； α- 甲基苯甲基醇； 苄醇； 苯基乙基醇； 苯酚http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CSR00196.png图例：1. 庚烷；2. C3 氧化物；3. 苯；4. 甲苯；5. 乙苯；6. 对二甲苯；7. 间二甲苯；8. 枯烯；9. 邻二甲苯；10. 苯乙烯；11. 2- 甲基戊醇；12. 对二乙基苯；13. 间二乙基苯；14. α- 甲基苯乙烯；15. 邻二乙基苯；16. 苯乙炔；17. 苯甲醛；18. 单丙二醇；19. 苯乙酮；20. 2- 苯基-2- 丙醇；21. α- 甲基苯甲基醇；22. 苄醇；23. 苯基乙基醇；24. 苯酚

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