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二氟碘乙酸乙酯

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二氟碘乙酸乙酯相关的论坛

  • 乙酸乙酯吸附等温线

    大家好，有人做过土壤对乙酸乙酯的吸附实验吗？吸附等温线是怎么做的，不同浓度的乙酸乙酯怎么配制的，是配制在甲醇还是什么溶剂里，土壤应加多少量？另外，平衡溶液中水中的乙酸乙酯怎么萃取，主要是用什么溶剂来萃取，因为要用GC-FID来测定其含量，所以乙酸乙酯里面不能有水，谢谢！

  • 乙酸乙酯的响应

    各位老师：HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯，分别在磷酸二氢钾（ph3.0）和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大，是否有同样的问题出现？

  • 氨化乙酸乙酯分层

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],氟苯尼考项目，用5%氨化乙酸乙酯作为提取液，涡旋，振荡，离心后取上清液氮吹，有时候会出现白色晶体，有时候又没有，请问下:1、氨水和乙酸乙酯会反应吗？2、5%氨化的乙酸乙酯会出现分层，刚配制好也会分层，那加上清液的时候，需要混匀后再加吗？还是只加上层3、5%氨化的乙酸乙酯需要现用现配吗？

  • 【讨论】氯乙酸乙酯的酸度及水解

    最近在分析氯乙酸乙酯的酸值时遇到了问题，用0.1NaOH滴定氯乙酸乙酯酸度时,我用的是酚酞指示剂,好像是没有终点的，只是刚滴定下去时看到一点粉红色,一晃就没有了，查了一些资料，好像说的酯类在碱液里水解了，想请教下，哪位内行知道是咋回事的，谢谢了！

  • 乙酸乙酯问题

    想请教一下各位老师，为什么我用C18柱检测一针乙酸乙酯的时候，为什么乙酸乙酯在2min就出峰了，相似相容的话，乙酸乙酯应该最迟出峰啊？

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好，我急求用岛津气相色谱分离，乙酸和乙酸乙酯的分离条件，柱子，进样口，检测器温度，以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件，柱子采用RTX-17ms，急求,谢谢大家！！！

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 【求助】活性炭管乙酸乙酯盲样

    天美7890二气相，填充柱 柱温55，进样器120，检测器160乙酸乙酯浓度 （微克/毫升 ） 面积45.05， 2180590.1 46447180.2 101218曲线y=590.5x-5580.5 r=0.9994活性炭管质控样 加1毫升二硫化碳解析30分钟，进样1微升，结果只有一半多一点问：1.活性炭管保存方法？证书写室温，我就没放冰箱。乙酸乙酯只有半年，做时快到有效期了，可能也有影响吗？ 2.解析效率怎么做？质控样给没有空白活性炭管，可以用家里的空白活性炭管吗，但他和买的管不是一批呀？但不做解析效率，解析能100%吗恳切希望做过的前辈指点！

  • 【实战宝典】 QuEChERS净化盐包净化乙酸乙酯提取液问题?

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7874043[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]乙酸乙酯提取兽残后，能直接用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化包净化吗？还是必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化？[/font][font=宋体]解答[/font]:[font='Times New Roman', serif] QuEChERS[/font][font=宋体]净化包净化必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]净化，因为[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]方法主要是做农残提取净化。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 白酒中乙酸乙酯和甲醇的问题

    第一题：请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷？第二题：测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么？请各位老师指教...

  • 【求助】浓硫酸溶解乙酸乙酯？

    昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！

  • 工业乙酸乙酯校正因子的测定问题

    我们生产工业乙酸乙酯，乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD（因为要分析出水分含量）。做校正因子的时候遇到以下情况第一种方法：买的试剂（无水乙醇，乙酸乙酯分析纯）因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分，吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子，用校正面积归一法定量第二种方法：买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子，用校正面积归一法定量上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6，第二种0.7，查文献是0.8..想不通什么原因，难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢

  • 【求助】乙酸乙酯提取液检测相关问题。谢谢！

    薄层色谱板的荧光特别弱怎么回事？枸杞子的乙酸乙酯提取液，用乙酸乙酯：三氯甲烷：甲酸（3：2：1）为展开剂，在硅胶G板上展开，在365nm下观察基本看不到荧光，在254nm下看到很弱的荧光，但是药典上说是要在365nm下观察，怎么回事呢？大家帮忙讨论一下，都是什么原因啊……谢谢

  • 【求助】乙酸乙酯，进气相有问题吗？？

    各位大侠 可否告诉我 可不可以用乙酸乙酯 将样品溶解以后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 乙酸乙酯可不可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的溶剂我的样品是水解以后的产物，含有一点点水的，我取1ml加乙酸乙酯稀释到25ml，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]有问题吗？？

  • 【分享】该死的乙酸乙酯

    各位朋友要是用乙酸乙酯萃取时,一定要注意其中的钙,就算你用水洗几遍,也不能把其中的钙降低.而且不同批次的乙酸乙酯钙含量差了很多.我可被它吭苦,白白做了一周实验.

  • 乙酸乙酯是否可以进液质？

    乙酸乙酯是否可以进液质？C18的柱子，安捷伦的。使用乙酸乙酯提取物质的，现在不知道是不是可以进。。。。那位可以的来帮帮忙。来的是石蜡的样品，想用乙酸乙酯溶解进液质，是不是可以的啊

  • 【求助】溴乙酸乙酯

    溴乙酸乙酯样品，用DMSO溶解，进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰，何解？bp 溴乙酸乙酯159°，DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应？

  • 乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯出峰很小

    [color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线，TCD（热导）检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中，水合乙醇的峰很好，但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题，乙酸的峰拖尾严重，乙酸乙酯的峰很小（质量分数和水差不多，但峰面积比水差很多，有事几乎没有）。进样器140℃，柱温120℃，检测器130℃（以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下，不出峰）。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重，另外增加乙酸乙酯的峰面积？[/color]

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