三氟甲烷磺酸钾

建立适用于药物中基因毒性物质的离子色谱法检测方法• 使用离子色谱法，直接检测三氟甲基磺酸• 使用简单前处理方法，无需繁琐衍生化

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

建立了使用离子色谱检测甲烷磺酸试剂中氯离子和硫酸根含量的方法。甲烷磺酸样品进样前需要用氢氧化钠进行中和，调整PH在7 ~9之间，过0.22μ m一次性过滤膜后，经WY-Anion-1阴离子色谱柱分离，用Na2CO3 溶液进行淋洗，抑制器采用自再生电解模式，电导检测器检测。Cl- 和SO42- 标准溶液的质量浓度在0.01—0.5 mg/L时线性关系良好,线性方程分别为Y=1.235× 106 X+2.432× 104 和Y=8.691× 105X+4608,相关系数r均为0.9999，甲烷磺酸中氯离子和硫酸根，回收率在94.9-102%之间。该法前处理简单，操作简便，回收率高，重现性好，可满足甲烷磺酸生产过程中的工艺控制需求。

帕珠沙星是第四代喹诺酮类广谱抗菌药，其生产工艺上必须使用甲烷磺酸作为配位体。而帕珠沙星本身在碱性情况下为一价羧酸盐，也可在柱上保留，并且因为其苯并噁嗪结构，具有强疏水性，因此在柱上强保留。可用高浓度淋洗液洗脱，但其含有氨基结构，因此为两性离子，不可电导检测。图-为帕珠沙星直接进样的分离谱图。

本文用离子色谱法测定三氟甲基磺酸的纯度,本方法中杂质硫酸根的出峰，不影响三氟甲基磺酸的测定,两者之间有很好的分离。样品前处理：称取0.1071g到100mL容量瓶，用去离子水定容。样品过滤膜进离子色谱进行检测。实验条件：仪器：青岛普仁仪器离子色谱仪PIC

采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6× 250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定　同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》，建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内，相关系数均大于0.998；分别进行空白基质低、高浓度加标测试，每个浓度重复6次，验证方法的精密度，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差（RSD）分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间；低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确，可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟类化合物污染的踪迹。全氟类化合物具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等），而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡胶聚合时的分散剂，也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。本实验参考《超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行相关方法研究。

近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验，希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下，我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱，在pH为2的酸性缓冲盐条件下，尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析，结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后，我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，同样在酸性缓冲盐条件下进行分析，多方调整盐浓度后，得到图2结果。在反相机理下，二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转，同时所关注的杂质得到保留。 综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留，完成实验目标。

三氯甲烷，自来水生产过程中添加的氯消毒剂的副产物，由于对人体有健康风险，是“生活饮用水”及“包装饮用水”的必检指标之一。根据最 新《食品安全国家标准 包装饮用水》（GB 19298-2014）的要求，规定包装饮用水三氯甲烷的含量不得超过20μ g/L，检验方法为气相色谱法（《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750-2006》）。在实际操作过程中，气相色谱操作难度高，成本昂贵，生产包装饮用水的工厂不得不将水样送到第三方进行三氯甲烷的检测，耗时数日甚至一周，这样一来，工厂便无法第 一时间掌握其产品水的三氯甲烷浓度。若产品指标不合格，则极易造成巨大的浪费；除去产品质量的监控，工厂还需要对源水的三氯甲烷含量做检测，以确保其成品水的质量。哈希最 新改进的三氯甲烷分光光度法较色谱法使用更便捷，成本更低；且准确度和精确度全部满足标准要求。日前，家喻户晓的某品牌公司已完全采纳哈希的三氯甲烷分光光度法检测方案，并纳入企标，为其全国40余家工厂全部配备DR3900分光光度计及三氯甲烷应用包，作为工厂的三氯甲烷内控检测方法。

全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸，具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚，得到全氟磺酸树脂。与液体超强酸相比，用作催化剂时，易于分离，可反复使用。且腐蚀性小，引起公害少，选择性好，容易应用于工业化生产。为了对全氟磺酸树脂中的金属元素进行检测，选择微波消解对其进行前处理，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

水是生命之源。1974年美国科学家Rook和Bellar首先发现原水经过氯化后三氯甲烷的含量升高。饮用水中的卤代烃污染物以三氯甲烷和四氯化碳为主。目前国家标准方法GB/T5750.8-2006检测水中三氯甲烷和四氯化碳，主要有填充柱顶空气相色谱法、毛细柱顶空气相色谱法，这两种方法又分为手动和自动顶空进样器气相色谱法。

水是生命之源。1974年美国科学家Rook和Bellar首先发现原水经过氯化后三氯甲烷的含量升高。饮用水中的卤代烃污染物以三氯甲烷和四氯化碳为主。目前国家标准方法GB/T5750.8-2006检测水中三氯甲烷和四氯化碳，主要有填充柱顶空气相色谱法、毛细柱顶空气相色谱法，这两种方法又分为手动和自动顶空进样器气相色谱法。

采用Alphasil VC-C18色谱柱可以实现阿曲库铵中苯磺酸甲酯的分离，苯磺酸甲酯色谱峰附近干扰峰分离良好，实际样品含量测试结果符合要求，方法重复性良好，满足日常检测需求。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

据报道，周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比，结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高，是的全氟化合物（PFASs）具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚，加上全氟化合物（PFASs）具有稳定性强和生物累积性，故对于土壤中全氟化合物（PFASs）含量检测尤为重要，是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布，在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案，以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。

饮水安全无小事，福立仪器将为生活饮用水安全事业添砖加瓦，提供仪器设备、相关色谱柱耗材及整体解决方案，实时检测生活饮用水中每种三卤甲烷有机污染物，助力水质指标检验的各个环节，确保生活饮用水质量安全。

本方法利用离子色谱法直接测定双三氟甲磺酰亚胺锂盐中痕量氟离子，操作简单，方法灵敏度高，精密度和加标回收率良好，检测限达到了0.1 mg/kg，可用于控制双三氟甲磺酰亚胺锂盐中痕量氟离子的含量

该方法校准曲线的相关系数均在0.998以上。0.2 ng/mL对甲苯磺酸甲酯标准溶液平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD%分别为0.365%和4.000%，重现性良好。对于加标浓度为0.5 ng/mL，50 ng/mL和150 ng/mL的样品，各平行测定3次，加标回收率在94.8% -101.75%之间。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优势

离子色谱一紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白，十八烷基(ODS)固相革取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱，以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液，240nm紫外波长下进行检测。该法在0．10～10．0mg／L范围内线性关系良好，Ⅳ为0．9998，检测限为O．50 u g／L，加标回收率在92．0％-99．8％之间。方法简便易行，灵敏度高，结果准确。

在选定的色谱工作条件下，将气体试样进入色谱系统，通过色谱柱使对空气中三氯甲烷中进行有效分离，记下三氯甲烷组分的色谱峰数值。在同样的色谱工作条件下，采用外标法分析已知三氯甲烷组分含量的标准气，把测得的试样中三氯甲烷组分色谱峰数值与标准室内空 气中的各对应三氯甲烷组分色谱峰数值相比较来计算试样中三氯甲烷组分的含量。

2008年12月4日，著名的Nature杂志刊登了一个惊人的研究成果，苔原结冻期会释放大量的甲烷。 做为国际极地项目的一部分，科学家在格陵兰岛的东北部进行了一年的测量，结果发现苔原带在秋季解冻期会释放出甲烷。一般情况下在生长季结束后，科学家就会结束数据收集，这样就不会发现这一现象。“如果不是测量数据是如此的坚实，测量方法是这样的仔细严谨，那么可能没有人会相信会有这样的甲烷排放现象。”Lund大学的Torben Christensen说：“用一种经典的基础研究方法，发现了一个令人惊讶的结果。这种现象本来是非常常见的，但是此前没有针对苔原带气候可行的方法，包括适当的技术和高测量频率的仪器来发现这一现象。”湿地排放是温室气体――甲烷最大的甲烷源。在高纬度地区，大气甲烷浓度在晚秋会有一个比较稳定高平台期现象，但是原因并不是很清楚。Christensen和来自哥本哈根大学，奥尔胡斯大学，NOAA的地球系统研究实验室，SRON 荷兰，Utreche大学的合作者使用激光甲烷分析仪（FMA, LGR）结合自动呼吸室在Zackenberg山谷进行测量，得到这个惊人的结果。科学家发现甲烷排放在生长季后期会降低，但是在开始结冻的时候，排放量有明显的增加，并且持续了几个星期，直到土壤和根区完全结冻。研究者推测，可能是由于在土壤活性层的甲烷被结冻挤压出去。相对而言，在更低纬度地区，由于缺少这样的严寒，使得甲烷向下扩散。秋季的甲烷通量在空间分布上变化很大，大概是因为泥炭和植被结构的不同，造成的不同的甲烷排放的途径。结冻期的排放也比夏季排放变化大，峰值达到112.5mg/m2/hr，是已有最高的苔原排放速率（除了thermokarst湖的热区）。而在整个夏季，总体释放量大约有4.5g/m2。|用秋季释放数据，带入大气扩散模型计算，结果更吻合大气甲烷季节动态的实测值。“如果这个现象是一般性现象，那研究发现能帮助我们理解北方高纬度地区是甲烷是如何排放到大气中的，甲烷浓度季节动态也可以得到更好的解释。”Christensen说：“但是要想揭示这个现象对于气候变化的影响，还有更好的了解自然系统是怎样工作的。通过这个现象，我们可以更好的理解北冰洋周边地区的永久冻土带融化，在这些地区甲烷排放变化可能对气候产生反馈效果。”研究者认为在类似环境中，不可能不存在这样的情况。对所有wet-meadow苔原带，都应用在Zackenberg测量数据进行计算。我们发现在原本我们认为排放不活跃期，会有一个4Tg的甲烷排放量。“这并没有显著的增加北方高纬度地区甲烷排放量，但是这修正了我们对于已知排放总量季节分配的观点。”研究者最近在Nature上发表了一篇letter，表达了这样的观点。目前研究团队正在调查排放的机理，同时通过野外研究和实验室研究。“但是最关键的问题是确保Zackenberg试验站能每年都能开放更长的时间”，Christensen说，“我们相信在春季和秋季的研究会揭开这些问题的谜底，所以我们需要一个长期开放的试验站供我们进行这令人兴奋的观察，至少也应该是从4月到11月。”

本文参照GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法》，利用岛津GC系统测定了生活饮用水中三卤甲烷的残留量。取次高浓度点混合标准品溶液平行测定6次，三卤甲烷峰面积RSD值均小于5%，仪器精密度良好。采用外标法定量的方式建立校准曲线，各个组分线性相关系数均在0.999以上。加标样品的平均回收率在97.87~107.81%之间。本方法可以用于测定生活饮用水中的三卤甲烷的残留量。

针对在复杂基质中很难实现的痕量全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的定量分析，建立了一种液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法。该技术使用同位素标记的分析物实现精确定量分析（柱上量0.4-400 pg）。重要的是，应认识到如果使用直链样品作为标准品进行校准，真实样品（支链和直链异构体的混合物）的定量分析结果将偏离至少40%。

该企业对三氯甲烷检测方案的认可，为三氯甲烷分光光度法在包装饮用水行业的应用提供了非常好的行业示范作用。哈希的三氯甲烷检测方法可适用于包装饮用水行业以及食品饮料、水产品加工行业，相对于气相色谱方法更经济和便捷。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中三溴甲烷等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中三溴甲烷等57种挥发性有机物的同时检测分析。

赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统，双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合，通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置， 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-污水中直链烷基苯磺酸盐

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