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二乙基二氯化锡

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  • 【分享】（一篇文献）氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    【分享】（一篇文献）氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    [center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏　刘　奇　郭金枝[/center]摘　要：研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下，调节 pH5～pH10，该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词：铜；二乙基二硫代氨基甲酸钠；丙醇；萃取分离中图分类号：O65　　文献标识码：A　　　文章编号：1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20～23　　In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+，Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.　　Keywords　Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation　　在无机盐存在下，乙醇水溶液可以分成液-液两相，已利用该体系进行了钼的萃取分离［1］。研究发现，在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相，金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配，其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系，从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系，还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明，在丙醇与水相条件下，铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取，在EDTA存在下，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相，实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比，具有挥发性小，无毒，平衡时间短，相分离界面清晰，无三相乳化，无环境污染，操作简单，均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性，用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系，可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定，从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作［2，3］，使测定更加简便和准确。可见，该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础，具有一定的应用和研究前景。1　主要试剂与仪器　　正丙醇(A.R，北京化工厂)；硫酸铵(A.R，北京化工厂)；铜试剂(A.R.上海试剂三厂)；配成 5×10-3mol/L 水溶液；金属离子标准液按文献［4］配制；缓冲溶液：pH1.0～2.0(KCl-HCl 配制)；pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制)；pH4.0～pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制)；pH8.0～pH10.0(NaOH-H3BO3 配制)；所用其它试剂均为分析纯。　　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂)；康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2　试验方法　　于 25mL 磨口比色管中，加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液，根据试验条件不同，分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值，用水稀至 10mL，再加入一定量的固体 NaCl，振荡 1～2min，放置片刻，使溶液分成丙醇与水两相，移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度，计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3　结果和讨论3.1　不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响　　固定水溶液中丙醇浓度，分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4，实验发现，除了 KH2PO4 之外，其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大，分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时，丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中，几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl，(NH4)2SO4、NaH2PO4，NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关［4］，而且与离子数目有关。同质量的盐中，离子数目越多，且a越大，盐析作用就越强。在相同条件下，NaCl 电离出的离子数目最多，阴离子中 CO2-3 的 a值最大，综合考虑以上两种因素，因此，Na2CO3 的分相能力最强，NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀，在两醇水溶液分相条件下，又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3， NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明，几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%，但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3，NaH2PO4 易与金属离子络合，用 NaNO3 时盐用量又太大，而用 NaCl 不仅萃取效果好，又价廉易得，故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时，Cu2+已能被完全萃取，这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明，用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2　溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响　　固定丙醇加入量为 3.0mL，溶液总体积为 10mL,改变试液 pH，试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明，pH 大于 1.0，NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相，且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时，加入 1.5g NaCl 才能分相，这是由于高酸度下，丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度，这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3　NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响　　调节溶液 pH 为 5.0，丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节，NaCl 用量为 1.0g，丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时，部分丙醇留在了水相，当 NaCl 用量增至 1.5g，丙醇相体积为 2.6mL，大于 2.0g，丙醇相体积为 2.8mL，且不再随盐用量增加而改变，这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变，实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4　铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响　　加入 Cu2+的量为 50μg，3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液，稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl，改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明，加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时，对 Cu2+根本无萃取作用，这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5　酸度对不同金属离子萃取率的影响　　酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明，氯化钠-铜试剂-丙醇体系中，在 EDTA 掩蔽下，从 pH 5.0～10.0，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取，控制一定的条件，有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6　分离试验　　在 3.5 条件下，分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+，分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img]　表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明，在 EDTA 存在下，氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0～10.0)，最佳 pH 为 7.0，且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同，根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源：河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介：李全民，男，41岁，副教授；郭金枝：河南省粮食学校工作作者单位：李全民，张丽敏，刘　奇，郭金枝 河南师范大学化学系，新乡 435002参考文献　［1］　李全民，张青芬，刘　奇.分析化学，1997，25(10)：1143　［2］　徐其亨，刘绍璞.理化检验(化学分册)，1984，20(4)：48　［3］　徐其亨.化学通报，1981，11：682　［4］　常文保，李克安.简明分析化学手册.北京：北京大学出版社，1981：241，255

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    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

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    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

  • 水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷，有三个问题，第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜，是不是先抑制[H]的生成，使Zn粒加入后先生成铜，再生成氢，之后产生砷化氢，这样创造时间有利于快速盖上砷反应管？第二个砷发生器的密封性如何做，能否用凡士林，使之不漏气？第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发，能否最后补加三氯甲烷，这样是否严重影响结果，其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法，希望能指教，谢谢大家

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

  • 气质联用柱子里 鱼鲨烯、己二酸二（2-乙基）己酯是哪里来的？

    DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质，而且强度很大，有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二（2-乙基）己酯（测试标准样品里是没有这个的）、还有硅氧化合物，在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子（柱子是才用了几次的新柱子）后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下，仅仅走程序升温(最高温度到300℃)，依然有这几种物质的干扰，且基线较高。大家帮忙分析下，是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90

  • 甲基，乙基和氯化汞形态分析

    甲基，乙基和氯化汞形态分析

    甲基，乙基和氯化汞形态分析 原子荧光与液相色谱联用，做混合标准溶液时，每天测的都不一样，差别极大，怀疑是溶液不稳定，或者污染，重新配制标准溶液，又有变化，十分不解？ps但是标准溶液都是参照方法用水直接溶解的，器皿都浸泡过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201171633_346172_1619679_3.jpg

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

  • 【转帖】MSDSN,N-二乙基对苯二胺盐酸盐

    第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐 化学品英文名称： 4-amino-N,N-diethylaniline dihydrochloride 中文名称2： 盐酸-4-氨基-N,N-二乙苯胺 英文名称2： 技术说明书编码： 2299 CAS No.： 2198-58-5 分子式： C10H16N22HCI 分子量： 237.24 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐 98.5% 2198-58-5 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 有毒。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物： 氮氧化物、氯化氢、一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量:98.5-100.5%。 外观与性状： 无色针状结晶，久贮或见光色变深。 pH： 熔点(℃)： 233.5 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水、乙醇，不溶于石油醚。 主要用途： 用作彩色显影剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂。 避免接触的条件： 光照。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：200 mg/kg(大鼠经口)；24 mg/kg(小鼠静脉)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，建议不要让其进入环境。应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用安全掩埋法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 61798 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： 包装方法： 塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶（钢板厚0.5 毫米，每桶净重不超过50公斤）；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

  • 邻苯二甲酸二（乙基己基）酯，试剂空白本底高

    在做hj834中的邻苯二甲酸二（乙基己基）酯时，用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml，上机后上机值接近6ppm，算到10g取样量比检出限搞了3倍，试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1：1，请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗，做实验的时候一直是玻璃器皿，应该不会是实验过程中带入吧。

  • 离子色谱如何定量检测二乙基锌？

    现有二乙基锌的正己烷溶液需要检测二乙基锌的浓度，初步思路是想通过检测锌的含量来定二乙基锌的含量，请问有没有版友用离子色谱测过二乙基锌？谢谢了！

  • 饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和农药检测

    GB/T 5750.8-2023(15.1)中饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和农药检测的检测，方法上写 固相萃取柱使用聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯吸附材料，请教一下这个柱子大家一般买什么牌子的，型号叫什么？

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