马来酸咪达唑仑

在不添加离子对试剂的中性流动相条件下，能够得到盐酸左米那普仑粗品和峰后杂质的良好分离，同时得到较好峰型与充分保留时间。

采用东曹C18色谱柱TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D. *250mm）分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到2020版中国药典的分离要求。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

富马酸（反丁烯二酸），多用作pH调节剂和泡腾剂等，与马来酸（顺丁烯二酸）互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中，要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟，乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备，加之氮氧化物污染环境，影响操作工的身体健康，该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺，逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性，马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难，且需要后续使用Zn粉还原，使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法，使用草酸为原料，阴极电解还原得到乙醛酸，缺点是草酸不能完全反应，影响产品乙醛酸的纯度。上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离，紫外方式检测，但液相色谱柱对分析物选择性较差，而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出，而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法 制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检 测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全 满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高 和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

2020版《中国药典》二部第71页下的马来酸氯苯那敏片含量测定，要求理论塔板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC)的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限(LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料马来酸二乙酯的分析方法，方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取，采用T-SIM 扫描方式，有效的去除了基质干扰，方法有效，适用于香精香料的分析。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：甲苯等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

参考日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA12S11-3004WT)测定马来酸氯苯那敏的含量，色谱方法详见谱图标注。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：二氧六环等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

【有关物质】取本品细粉适量（相当于艾司唑仑2mg），加流动相制成每1ml中约含0.2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中约含2ug的溶液，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 223 nm流动相：甲醇-水（65:35）洗脱方式：等度进样量：20 ul

采用纳谱分析ChromCore 20 C18色谱柱，各峰形良好，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于感冒宁颗粒中咖啡因与马来酸氯苯拉敏的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：(1) 简化前处理步骤，避免乳化现象：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；(2) 优异的回收率结果：采用ProElut PXC 固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(3) 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

艾司唑仑(estazolam)是一种苯二氮卓类抗焦虑药，直接作用于中枢神经系统，对不同部位产生抑制。艾司唑仑属于国家管制类药品，由于其安眠效果好、作用快、给药剂量低，故常被一些不法分子滥用。本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9999以上；精密度实验结果显示，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下，系统精密度良好。

左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。方法优势迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案：1.简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；2.优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；3.本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量.

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC® -HILIC)分离。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC® -HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

此方法使用配有 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱（薄壳型反相 C18 填料）的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统进行分离，使用配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源和 iFunnel 离子传输聚焦技术的 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统在正离子模式下进行监测。畜禽产品中左旋咪唑检测