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环己基二乙酸酐

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环己基二乙酸酐相关的论坛

  • 乙酸酐变质了吗?

    我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类,结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了,将乙酸酐加到碳酸钾溶液,加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面,类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了?乙酸酐变质后应该是乙酸,乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

  • 乙酸酐变黄了还能用吗?

    实验室今年年初一下买了两瓶乙酸酐,一瓶一直在用的没有变色,反而一直未开封的变黄了,这是什么原因呢?还能用吗?

  • 药品中乙酸酐含量测定

    由于是新手很多问题不了解,求助样品时药品,要定量测其中杂质乙酸酐(500ppm)的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820,色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法,我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高?).在样品浓度为20ug/mL时,信噪比在10左右,我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时,是每个标准曲线的点都要改变升温程序,进样口,检测器温度这些来测耐用性么?还是只用选一个点如50ug/mL?还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去,考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时,只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试,是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试?谢谢大家

  • 三氟乙酸酐的稀释比例究竟多少?

    三氟乙酸酐的稀释比例究竟多少?

    今天在研读农业部781号公告-5-2006 《动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 高效液相色谱法》,发现里面关于三氟乙酸酐的稀释有问题:1.在4.2试剂和材料中写的稀释比例是1:2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271633_583704_1627156_3.jpg2.在4.4.3净化和荧光衍生化以及4.4.4标准曲线的测定中写的稀释比例是1:1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271633_583705_1627156_3.jpg前后两段的描述不一致,究竟稀释比例是1:1还是1:2?3.查阅其它标准,GB29696-2013 《食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法》中有如下描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271638_583711_1627156_3.jpg参考GB29696-2013的描述,个人认为三氟乙酸酐稀释比例应该为1:2,农业部781号公告-5-2006的4.4.3和4.4.4的稀释比例1:1应该笔误。诸位大大意下如何,不妨讨论一下

  • 我用的是安捷伦7820气相色谱仪分析丝氨醇,三氟乙酸酐衍生

    [color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇,三氟乙酸酐衍生,以前一直很正常,单杂都是小于0.1%,但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质,与异丝氨醇相近,客户没有检出!邮寄至其他研究所也没有检出!可是我衬管更换了,进样隔垫也更换了,色谱柱也更换了,氮气也更换了,进样针也更换了,都没有用,并且改杂质忽大忽小!空白都没有,衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用,请各位大神帮忙分析一下,谢谢啦!!![/color]

  • 【转帖】MSDS乙酸酐

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 乙酸酐 化学品英文名称: acetic anhydride 中文名称2: 醋酸酐 英文名称2: 技术说明书编码: 1000 CAS No.: 108-24-7 分子式: C4H6O3 分子量: 102.09 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 乙酸酐 ≥98.0% 108-24-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 吸入后对呼吸道有刺激作用,引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道,出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响:受本品蒸气慢性作用的工人,可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品易燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿防酸碱塑料工作服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: OSHA 5ppm,21mg/m3 ACGIH 5ppm,21mg/m3[上限值] TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿防酸碱塑料工作服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量: 一级≥98.0% 二级≥95.0%。 外观与性状: 无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气。 pH: 熔点(℃): -73.1 沸点(℃): 138.6 相对密度(水=1): 1.08 相对蒸气密度(空气=1): 3.52 饱和蒸气压(kPa): 1.33(36℃) 燃烧热(kJ/mol): 1804.5 临界温度(℃): 326 临界压力(MPa): 4.36 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 49 引燃温度(℃): 316 爆炸上限%(V/V): 10.3 爆炸下限%(V/V): 2.0 溶解性: 溶于乙醇、乙醚、苯。 主要用途: 用作乙酰化剂,以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 酸类、碱类、水、醇类、强氧化剂、强还原剂、活性金属粉末。 避免接触的条件: 潮湿空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:1780 mg/kg(大鼠经口);4000 mg/kg(兔经皮)LC50:4170mg/m3,4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 家兔经眼: 250μg ,重度刺激。家兔经皮:10mg/24 小时,轻度刺激。 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81602 UN编号: 1715 包装标志: 包装类别: O52 包装方法: 小开口铝桶;玻璃瓶或塑料桶(罐)外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

  • 乙酸酐衍生BPA,TBBPA连续几针标液重复性问题-2.7更新

    乙酸酐衍生BPA,TBBPA连续几针标液重复性问题-2.7更新

    2012.2.7更新:昨天这样衍生了BPA,TBBPA: BPA,TBBPA标液+10ml1M的Na2CO310ml+2ml乙酸酐高频振荡20min衍生反应----加5ml正己烷高频振荡30min液液提取 没加三乙胺(不知三乙胺加进去干嘛的,补充碱性的?反正BPA不加衍生没问题)结果还是不爽:1 同一瓶标液,连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是相当差(不加玻璃毛)2 加了玻璃毛(新换衬管玻璃毛),同一瓶标液,连打几针BPA标液,重复性仍然相当差(响应值倒比不加玻璃毛高了几倍,TBBPA还没试,原来是加了玻璃毛不出峰)3 BPA如上衍生效率应该可以,2ppm响应值高的有几百万,但TBBPA这样衍生效果不好,响应低各位大侠,为什么同一瓶标液,连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是这么差?原帖:1、配制0.5-10ppm的TBBPA衍生,过程如下:15ml二氯甲烷+20ml 1M的NaOH高频振荡20min-----静止取上层水层10ml+10ml正己烷+1ml乙酸酐+0.5ml三乙胺-----高频振荡30min衍生反应----静止取上层正己烷层分析。2、采集方法1:100度保持1min—40度/min升至325度 保持15min ,进样口传输线都是290度,SIM采集,未加玻璃毛 采集方法2:100度保持1min—40度/min升至325度 保持8min ,进样口传输线都是290度,SIM采集,未加玻璃毛 方法1和方法2区别就是325度保持时间不同3、同一个瓶子里面的衍生后的标液连续进样几针,方法1和方法2重复性都比较差,说明不是衍生处理差异的问题,而是仪器采集时进样系统的问题,方法1和方法2响应绝对值相差很大。详见如下: A 方法1重复性较好,响应值较高,0.75*10的5次方-1.25*10的5次方,但响应值极差和方法2差不多,都是0.5*10的5次方http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646129_1689180_3.jpg B 方法2重复性较差,响应值较低,而且连续三针,响应值依次大幅降低,0.25*10的5次方-0.75*10的5次方,但响应值极差和方法1差不多,都是0.5*10的5次方http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201202031003285525_01_1689180_3.jpg各位有经验的高手帮忙看看,同一瓶衍生后的标液连续几针的重复性怎么会这么差?什么原因可能导致这种情况?分享下经验,谢谢

  • 乙酸的气相峰的问题

    各位朋友好: 近来做乙酸酐与芘的傅克酰基化反应合成乙酰芘,副产物中存在乙酸,但是采用如下程序并没有出现乙酸的峰,(气化温度 250℃,柱温升温程序为 180℃保持2 mim,10℃/min 升温至260℃,保持5min, 10℃/min 升温至300保持10min,FID检测器,检测器温度为250℃ 分流比 10:1,为什么没有出现副产物乙酸的峰,是不是柱温太高,乙酸已经分解了。各位帮个忙 想想是什么原因谢谢

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺(N,N-二甲基苄胺)含量分析的时候,要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂,但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法,不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果,有做过这个项目的大虾请指教,谢谢!

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 【求助】请问那里能买到乙酸酐啊?

    主要这破东西是所谓的易制毒品,找一些试剂商店买,非要出示证明,还非要用什么专用车来运.又不是剧毒,何必这么大阵仗呢!那位北京附近,做实验有富裕的,买我几瓶.谢谢了联系邮箱:chem@62965544.com

  • 【求助】0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制问题?

    高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的,为什么不能遇水啊?配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗?2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂,结晶紫的变色范围有说pH6.0~7.0~9.0(黄→紫→紫红)的,有说pH值0.15(黄)~0.32(绿),pH值1.0(绿)~1.5(蓝),pH值2.0(蓝)~3.0(紫)的,我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点,可是我用PH计测了一下,PH是负数了啊,那在我的实验中,结晶紫的变色范围是多少呢?3、结晶紫的变色终点不容易辨别,有什么可以代替的吗?~~呵呵,不懂的太多了,问题就像写文章一样多,希望大侠支招,不胜感谢!

  • 二氨基甲苯项目在线求等达人指点

    求助各位达人,我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好,想请教下是什么原因,色谱柱:HP5,衍生试剂:三氟乙酸酐,30摄氏度30分;溶剂:甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小,进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W(偶然有一次进样达到~~),求原因~QQ号及邮箱:273921112@qq.com,急。

  • 高氯酸电位滴定仪

    我们公司有个产品,甘磷酸胆碱GPC. 其中含量测定是高氯酸为滴定液,电位滴定仪测定。记录规定:称取供试品0.3g,加乙酸酐40ml,乙酸汞10ml溶解,测定含量,我们期望含量在83.5%—85.5%,但是记录规定这个方法我怎么做都做不到这个结果,两台仪器也都对比过了都在90%左右,后来我实验多次后把溶剂换成乙酸和乙酸酐1:1各25ml溶解,再来做结果很符合我们的要求,两台仪器都做了都很好。奈何本人才疏学浅,不太懂乙酸,乙酸酐,乙酸汞在这个实验中都扮演什么角色,也不懂为什么之前的做法做不到我们的要求,是产品问题还是方法问题,换了后就可以了

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