三苯基膦醋酸钯

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

醋酸钯，不溶于水，溶于甲苯，醋酸等。icp只能做水溶液，请问该如何配置样品？能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测？如果用硝酸或者王水处理样品，具体该如何处理。谢谢

醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦？？有相关的标准吗？？有哪位做过类似的分析哦？非常感谢！

有朋友知道三苯基磷的检测方法么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，非常感谢！[em61]

三苯基磷属于有机碱么？谢谢！

三苯基磷的检验方法？

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

各位有做烟标VOC吗，你们用的基质三醋酸甘油酯是哪家的，苯类干扰吗

那位大哥有 三苯基膦（TPP）的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

请教各位老师一个问题,PG作溶剂的可以水＋乙醚浓缩,三醋酸甘油酯作溶剂香精怎么浓缩,有好的方法不.同时蒸馏三醋酸甘油酯也出来了.

四醋酸铅+苯甲酸反应是不是生成二氧化碳+二醋酸铅+醋酸, 谢谢了

求各位化学大神们，三苯基膦用色谱法怎么测？

做三氯醋酸的羰基值测定时，当苯与其混合时，过一会，溶液的颜色就变成了紫色，请问原因是什么？是否正常？？

刚买的三氯醋酸，分析纯的，想做蛋白沉淀剂用，但是三氯醋酸有点潮湿，不知道怎么配制呢？还请各位大侠指点，小女不甚感激啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

用0.1%三氟醋酸的乙腈和0.1%三氟醋酸的水比例20:80溶解样品做样品纯度 在用轮流相按比例稀释100倍结果稀释的样品峰面积没有成比例 (大概是原峰面积的400倍)还在样品前多出1个大杂峰其他没变后改用50倍 10倍 5倍 2倍做线性 依然出现 同样问题 且杂峰和主峰成比例 本人怀疑是样品被破坏了 但所有条件都没有变 只是按比例稀释了下为什么原样品没有被破坏 但稀释后的样品就被破坏了 求高手解答

各位大神好，我在做莱菔子的含量测定时，用药典的方法采用苯基柱，乙腈-3%醋酸（15:85），与对照品芥子碱硫氰酸盐相近的位置有一个稍微低一点的峰a，分离度不好，然后我调大水相后，峰a没有了，而且水相调的越大，峰面积都逐渐变小，我想问一下，苯基柱会改变峰的多少么，或是对峰面积也会改变么？后来我用C18的柱子按照药典的方法做了一下，也没有那个峰a，调到10:90的时候，分离度达到1.5了 但是峰数特很少，面积也比之前的低，我想问一下能用C18的柱子代替苯基柱么，药典要求用的是苯基柱

有没有测试三苯基膦含量的测试方法？液相可不可测试？有何条件？

用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。

我们有一调味姜产品，平日检测总酸（乳酸计），用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量，我有点疑惑，是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗？就是检测酸度，但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下，先谢了。

公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量，希望有人告知哪里有检测的，最好有相关的资质。谢谢。

《ChP2005》二部中，羟苯乙酯的鉴别：取本品约0.1g，加乙醇2ml使溶解，煮沸，加硝酸汞试液0.5ml，放置后逐渐生成沉淀，上清液显红色。开始是发生水解反应，可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么？

[font=&]大家用[color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或紫外[/color][/font][font=&]检测过苯基磷酸和磷酸三甲酯吗，我从文献里搜了一下，都没有找到相应的检测方法，不知能不能给点建议，实在是无从下手的感觉。谢谢[/font]

所配的醋酸流动相放置了三天还能用吗?

求助三醋酸纤维膜聚合度测定方法.

走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰，而且在200℃左右也出现大量杂峰，基本上都是这些离子：57,69,82,96 124 140或者55，57 ，74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看，可能使什么原因引起的，怎么解决？谢谢！