我用乙酸乙脂做溶剂,溶解丙二酸,丁二酸,苯酚等物质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,只有溶剂峰出现,其他都没有信号,采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右,求助各位高手为什么其他都没有出峰呢?
催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料,低级的酯一般都是水果香味,可作香料(如醋酸异戊酯有香蕉味,戊酸乙酯有苹果香味等)。液态的酯能溶解很多有机物,故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂,该增塑剂为无色透明液体,常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液,是一种昆虫驱避剂,用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫,它的合成与其它酯类化合物一样,由相应的酸和醇通过酯化反应而制得.以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂,而浓硫酸有腐蚀性,使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差,同时,在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境.为解决浓硫酸作催化剂时的缺点,人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸,但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少,虽有人将TiO2/S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯,但该催化剂的制备较为复杂,成本较高,不利于工业化生产.随着人们环保意识的增强,对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究,作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐,保管、运输、使用均很方便,又能克服无机酸的强腐蚀性,因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯,主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。
请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法?
求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!
检测样品中丁二酸含量的时候,发现丁二酸相应较低,提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐,会对丁二酸的分离有影响吗?另外,发现丁二酸附近有杂质长出,请问丁二酸会转变成别的吗?
本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子
请教各位:我在分析丁二酸中的铅时,仪器的重现性非常不好,铅的灵敏度又非常低,我是直接稀释100倍进样的,有没有什么好的办法将丁二酸分解掉?
求助文献《丁二酸、戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定》《辽宁化工》1996年03期
各位大侠: 哪位能否提供“丁二酸,戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定”该文献??在此先谢谢了!!!
[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇,99:1等度洗脱,0.4流速,柱温30,柱子是waters家HSS T3(2.1×100)。不同浓度的混标走出来的峰型不一样,2min的峰是柠檬酸,2.4min的峰是丁二酸,麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样,要如何改善?
最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????
求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好?
各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?
[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]
[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]
使用的液相机器为岛津LA2010,柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐:甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9,流速0.5mL/min,柱温40度,进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开,出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦!!!!!以下时我的几个困惑:1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开,磷酸盐浓度是否还要提高?以及10%的甲醇比例是否为极限了?因为越跑压力约高,我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了?谢谢各位大神了!!
丁二酸酐性质不是很稳定,将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析,不知道进样过程中,会不会受热分解,大家有没有相关经验?使用DB-5的色谱柱,能很好的分析这个物质吗?
急求丁二酸酐质量标准,感谢!
谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
请问各位老师、同行,有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图,提供给我参考,C和H都可以.万分感谢.我是常州的,有的话请联系我E-mail:CCao@ashland.com.万分感激.
丙二酸二乙酯能否用液相色谱走,求告知分析条件,谢谢大佬
聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=151883]聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[/url]
最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯,碳酸丙烯酯跟甲醇反应,产物为丙二醇和碳酸二甲酯,定量分析不知如何分析。求助,仪器条件及内标物选定,谢谢啦!
如题,想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯,请问有哪位大虾做过,麻烦说一下。
D酒石酸二乙丙酯旋光度测定,请问大伙是怎么测的?为什么我这边取10ml置100ml量瓶中,用水定溶。它出来的比旋度会不达标?
求 GB/T 14152-93(I 1431)标准 丙二酸二乙酯
有做 2,3-二氰基丙酸乙酯的么 ?什么条件呢 ?