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醋氯芬酸叔丁酯

仪器信息网醋氯芬酸叔丁酯专题为您提供2024年最新醋氯芬酸叔丁酯价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括醋氯芬酸叔丁酯参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的醋氯芬酸叔丁酯您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合醋氯芬酸叔丁酯相关的耗材配件、试剂标物，还有醋氯芬酸叔丁酯相关的最新资讯、资料，以及醋氯芬酸叔丁酯相关的解决方案。

醋氯芬酸叔丁酯相关的论坛

  • 【原创大赛】含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决

    含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂，由于西药成分与凝胶基质不能共存，导致加入后即产生浑浊沉淀，但由于西药成分与中药具有协同作用，能显著起到增强疗效的作用，故而还不得不加，于是漫长的工艺尝试过程展开了，好在黄天不负有心人，问题终于解决了，跟大家分享一下！ 概念：凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型，因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质，此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性；能耐受低温贮存和高压湿热灭菌，但不能耐受盐类；有良好的生物相容性，对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器：烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方：卡波姆（基质）、三乙醇胺（成胶碱）、甘油（保湿剂）、乙醇、水（溶剂）、吐温-80（增溶剂）、亚硫酸氢钠（抗氧化剂）、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺：取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中，搅拌下加入处方量卡波姆，继续搅拌至溶胀均匀；取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中，加入处方量甘油、搅拌均匀，加入剩余量的水，搅拌均匀，将此溶液加入到卡波姆溶胀物中，搅匀，加入处方量的中药浸膏，加入处方量三乙醇胺，搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象，为解决问题，我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶，但文献报道也不尽相同，有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题，有的文献配方加入顺序有所不同，于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法，先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶，然后再加入醋酸氯己定溶液，令人头疼的是，沉淀又产生了。没办法，接着尝试，我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说，我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了，结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询，这种情况不只发生在我们头上，挺多人都遇到了这种麻烦，但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂，显酸性，醋酸氯己定为胍类消毒剂，为碱性，两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验，因为挥发油气味比较刺激，影响口服效果，所以将其包合，掩盖不良气味。于是我们突发奇想，为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢，这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精，考虑到醋酸氯己定的分子量较大，包合比较困难，我们加大了环糊精的比例，摩尔比例为10：1，条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中，结果真的变好了。功夫不负有心人，问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来，描述有些拖沓，请大家见谅，试验总会有问题出现，只要大家不气馁，多思考，多尝试，总会找到解决的办法，可能试验对大家不会有什么帮助，但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

  • 醋酸乙酯中的酸度滴定

    请教一个技术问题，我现在做酸碱滴定，用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度，酚酞指示终点。样品体系为：70％醋酸2％硫酸10％水15％醋酸乙酯其他，杂志据说，使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量，是真的吗？PS，由于体系中有不少的酯，样品制备时不能用水稀释，否则会引起酯的水解。

  • 请教10%(W/V)的三氯醋酸的配制

    刚买的三氯醋酸，分析纯的，想做蛋白沉淀剂用，但是三氯醋酸有点潮湿，不知道怎么配制呢？还请各位大侠指点，小女不甚感激啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 液相色谱法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量

    液相色谱法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量

    [font=Arial][color=#333333] [/color][/font][align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量[/b][/align] [font=宋体][color=#333333] 醋酸氯己定也叫做醋酸洗必泰，它是一种阳离子表面活性剂，抗菌谱广，对多数革兰阳性及阴性细菌都有杀灭作用，对于绿脓杆菌也有效。主要适用于手术前，手、皮肤、创面以及器械的消毒。[/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 一、实验仪器[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛默飞[/font][font=Arial]U3000[/font][font=宋体]型[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛多利斯[/font][font=Arial]TB-215D [/font][font=宋体]电子分析天平[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 二、实验依据：[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 消毒技术规范[/font][font=Arial]2002[/font][font=宋体]版[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 三、实验过程：[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333] （1）[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]流动相配制：[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾[/font][font=Arial]2.7g[/font][font=宋体]加蒸馏水溶解并定容至[/font][font=Arial]1000 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，用磷酸调节[/font][font=Arial]pH[/font][font=宋体]值至[/font][font=Arial]2.5[/font][font=宋体]；[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] （2）[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]醋酸氯己定标准溶液：称取醋酸氯己定标准品[/font][font=Arial]0.1g[/font][font=宋体]，用少量蒸馏水溶解后并定容至[/font][font=Arial]100 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，此溶液每[/font][font=Arial]1L[/font][font=宋体]含醋酸氯己定[/font][font=Arial]1g[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] （3）[/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱条件[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 色谱柱：赛默飞[/font][font=Arial]C[sub]?18[/sub][/font][font=宋体]柱（[/font][font=Arial]150mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Arial]4.6mm I.D.[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]u[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]）；流动相：[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液和乙腈以[/font][font=Arial]65[/font][font=宋体]：[/font][font=Arial]35[/font][font=宋体]的体积比相混合，经[/font][font=Arial]0.45[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]滤膜过滤及真空脱气； 流[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]速[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]：[/font][font=Arial]1.0 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font] [font=Arial]/min[/font][font=宋体]；紫外检测波长：[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Arial]25[/font]℃[font=宋体][color=#333333][font=Arial] (3)[/font][font=宋体]标准曲线[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 用醋酸洗必泰标准溶液配制质量浓度分别为[/font][font=Arial]0g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.05g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.2g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.4g/L[/font][font=宋体]和[/font][font=Arial]0.5g/L[/font][font=宋体]的标准系列。在设定色谱条件下，分别取[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体]进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标[/font][font=Arial]C[/font][font=宋体]，峰面积为纵坐标[/font][font=Arial]Y[/font]，进行线性回归处理，得校准曲线如下：[img=,531,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021611155616_6667_2204446_3.jpg!w531x392.jpg[/img][font=新宋体][color=#333333] (4)样品测定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333] 精密量取供试品溶液1ml,置[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]100ml量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，[/color][/font][font=新宋体][color=#333333][font=新宋体]在设定的色谱条件下，取[/font][font=新宋体]10u[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]l经0.45[/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=新宋体]m[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]m滤膜过滤的样品溶液进行分析。根据峰面积，从线性方程计算出相应的醋酸[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]氯己定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]浓度。四、实验结果与分析：[/color][/font][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021701018982_1504_2204446_3.png!w690x391.jpg[/img]漱口水、空气清新剂中醋酸氯己定含量分别为24.75%,9.66%；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定醋酸氯己定方法快速准确，可以应用于公司康护产品的质量控制。[font=宋体][color=#333333][/color][/font]

  • 【求助】丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图

    请问各位老师、同行，有谁做过或能找到丙二酸单叔丁酯的核磁共振谱图，提供给我参考，C和Ｈ都可以．万分感谢．我是常州的，有的话请联系我E-mail：CCao@ashland.com.万分感激．

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊，我根据它们的结构，初步判断它们是极性物质，但我用极性色谱柱分离检测时，却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限，而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊，谢谢了！

  • 【求助】顶空气相用三醋酸甘油酯

    用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。

  • 四丁基醋酸铵的含量测定结果偏低

    最近做一个四丁基醋酸铵的滴定，在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定，有很明显的突跃，结晶紫指示剂也变色，但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂，标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法，或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制标定操作规程

    主体内容：1．仪器与用具1．1 分析天平 感量0.01mg1．2高温炉1．3 滴定管 50ml1．4 移液管 25ml 10ml 5ml1．5 量筒1．6 三角瓶 150ml×61．7 干燥器2．试药与试液2．1 乙二胺四醋酸二钠 （分析纯）2．2 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2．3 氧化锌 （基准）2．4 0.025%甲基红的乙醇溶液2．5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。2．6 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）2．7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版（2005）3．操作步骤3．1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g，加水溶解使成1000ml。（由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热助溶，或配制后放置几日再进行标定。）3．2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g，置干净坩埚中（带盖），于高温炉中800℃炽灼2小时，移置干燥器中1小时，精密称定，然后再置高温炉中30分钟，再移置干燥器，重复操作至恒重，精密称取。3．3标定初标与复标，由二人进行，每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份，分别加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴，然后滴加氨试液至溶液显微黄色后，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色，为终点，将滴定结果用空白试验校正，将消耗本液的ml数分别记录，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量，分别进行计算。公式： 1000×m滴定液（mol/L）= ×0.05（V1-V2）×4.069m 为氧化锌称取量（g）V1 为滴定中本液消耗量（ml）V2 为空白试验本液消耗量（ml）[fon

  • 跪求：醋酸、水、醋酸酯气相色谱分析

    现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 【每日一贴】脱氢醋酸

    【每日一贴】脱氢醋酸

    【中文名称】脱氢醋酸；α，γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点（℃）】108～110【沸点（℃）】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭，无味。【溶解情况】 难溶于水，在碱性水溶液中溶解度大（20℃时30%以上）。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂，在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂；江苏常熟防腐剂厂等

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗？

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 【分享】高纯度醋酸甲酯精制新工艺

    高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中，还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的，这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比，在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性，它摆脱了对石油原料的依赖，是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家，在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯，但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中，都存在着未反应的原料及副产物，主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物，用普通精馏法无法分离，获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案，用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯，以聚乙烯醇（PVA）生产中经二塔处理后的醇解废液为原料，其中醋酸甲酯的含量约为93%（质量分数，下同），水含量约为6%，还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂，先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来，将得到的母液再进行精馏提纯，从而得到高纯度的醋酸甲酯。1　实验部分1.1　试剂与仪器醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司提供；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外套加热带。1.2　分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。1.3　实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料，放入反应器中，按配比加入一定量的盐，在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解，并充分混合10min，静止20min以上，使物系达到平衡。分相，对有机相取样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重，倒入蒸馏烧瓶中，加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时，停止加热，从塔釜分离出产品。2　实验结果2.1　盐的选择在考察无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具备以下特点：1）在水中的溶解度应尽可能大；2）价格便宜，无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中，在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下，获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明：氯化钙的分离效果最好。2.2　氯化钙加入量的影响3　结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，控制一定的回流比，分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上，能够满足工业需求实验表明，加入氯化钙后，物系产生明显的盐效应，氯化钙的加入量影响分离效果。2.3　回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成，并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

  • 【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5（30m*0.32mm*0.25um），同事欲恒温同时分离这四种酯类，我提示乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯混一起恒温做没事，如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离，于是他计划先做乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯色谱条件：岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样？因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯，它是紧挨着在二硫化碳前出峰，同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多，那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢？ 看到甲乙丙丁突然有了一想法：不是有碳数规律吗？利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间：保留时间：乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律：lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间：间隔均匀同系物 精确死时间计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=（2.854*5.162-3.562*3.562）/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式：乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳（2.612min）之前，两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好！同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合，外推是有误差的，而且本例碳数不多，碳数多些会更准确。降低柱温至40℃，线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论：碳数规律还是比较准的，可以预测出峰情况。

  • 合成乙酸正丁酯产率一直是50%左右

    各位大佬，毕业做乙酸正丁酯的有机合成，要求产率达到80%以上，纯度99.9以上，现在纯度终于做到了，就是产率一直在50%上下左右，跪求各位大佬，疫情原因拖了这么久，马上就六月份了，这可咋办 跪求大佬！！！ 下面是我整理的合成细节，大家看看那里不对或者可以做得更好的地方，请大家指出，各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析 芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物，研究显示，该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制，在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合，通过改变淋巴细胞的趋化，促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留，从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率，进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的，停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明，口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切，优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex，已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞，促进神经保护与修复过程，降低MS的复发率，延缓损伤的进展过程，减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量，减轻病灶的严重程度。 药物及实验动物：盐酸芬戈莫德为本所研制，实验用大鼠为Wistar雄性大鼠，6-8周龄，体重范围约200-250g/只，本所实验中心提供；大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱：Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm, 1.7μm)流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈（0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302201_530374_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪，W-负离子模式；毛细管电压2200 V；锥孔电压35 V；离子源温度120℃；脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流量10L /h；锥孔气流量700 L /h；质量扫描范围m /z 50 ~ 1200[

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