氯乙醛三聚物

最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量，他们提供了厂家制定的标准，我查了相关文献，附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准，里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷，理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点，但是该标准进样口温度才100度，而待测样品中三聚乙醛沸点128度，四聚乙醛176度，烟酰胺150度，我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据，希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题，四聚乙醛只溶于氯仿，常规溶剂都不溶，我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等，而烟酰胺却不溶于氯仿，仅溶于乙醇、甘油等，而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠，不知加碱是什么意思，从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量，难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品？我的机子是HP6890 HP101柱子，FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题，出于对仪器考虑，我没有敢帮他测，等待大家的支持，谢谢！

请教哪位老师做过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]直接测定三氯乙醛？目前国标和文献都是通过三氯乙醛与碱溶液发生反应间接测定，而且大部分使用的检测器为ECD检测器，请问有没有用FID检测器直接测定三氯乙醛的方法？或者哪位老师能否提供一下思路？再次谢谢了！

【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰？检测项目为水中三氯乙醛，标液为甲醇中水合三氯乙醛，我开了三支标液，第一次就只有第一个峰，第二次后面有个小峰，今天这峰太大了，标物没过期，我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了，还是用顶空吧，那只是理论上的，不能保证把全部的氧气置换出来

请问各位专家:三氯乙醛在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,怎样把三氯乙醛和水合三氯乙醛分离开?或者怎样采取其他方法分析?

三氯乙醛标准溶液怎么配呢？国标上没表明要基准试剂，好像也没有基准试剂卖啊

有谁做过饮用水中的三氯乙醛吗？根据《生活饮用水检验方法》中介绍，此项目每个水样的前处理需要2.5小时，能不能短点，结果有影响吗？

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做？做样是加碱的减去未加碱的峰，做标曲我是，加三氯乙醛，加氢氧化钠做的，这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么？总感觉不对劲，又说不上来

我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数

俺是新手，第一次做三氯乙醛这个项目，用的是岛津GC-2010Plus，Rtx-5的柱子，顶空平衡温度60，平衡30min，不分流进样 按照生活饮用水卫生检验标准方法做，是将水样加氢氧化钠反应生成三氯甲烷，通过检测三氯甲烷的量来换算成三氯乙醛的。可是我做出来的标列色谱图峰面积跟三氯乙醛的浓度成反比的，三氯乙醛的标列浓度越高，色谱图的峰面积反而减小，请教一下各位前辈，这是怎么回事呢？ 该注意些什么问题呢，怎么更改仪器条件呢

我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空)，平行一直做的不好，我忽略水温对它的影响，之后水样从冰箱拿出来，至少放一个小时，摇摇再取，发现平行相对之前好很多，但加标做的不好，123%加标回收率，有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不，对步骤和计算很好奇

实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

在聚山梨酯80(II)的环氧乙烷二氧六环项目中，乙醛因为聚合物的原因无法判断保留时间，乙醛出了两个峰，这个怎么才能去除？

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

三氯乙醛会转换成三氯甲烷，是等浓度转化吗，两物质峰面积是否差不多？

安捷伦7890a检测三氯乙醛，顶空用的国产科林，今天用的昨天的标液，结果峰面积比昨天每个点高了三倍多。按理说应该比第一天低，为什么还高了这么多？！有没有大神！

目标峰太多，不确定哪个是三氯乙醛。条件如下，初温80保持1min，15度每分钟升到160，保留1min。让人不解后面有两个大峰，溶剂上也有。溶剂石油醚~乙醚

三氯乙醛为什么在质谱上找不到哦？用DM-5MS色谱柱。

用HS-GC/MS分析三氯乙醛,加碱水解后测定三氯甲烷。标液系列浓度从5ug/l，10ug/l,20ug/l,到50ug/l，响应值差别很小，这是何原因？望指教！

《生活饮用水卫生规范》中规定了用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水及其水源水中三氯乙醛的含量。但是顶空后含有的氧气不是会对ECD检测器有影响？请教如何排除？或者是否有其他更好的方法测定，谢谢！

不知有没有人用吡唑啉酮的方法做过水质三氯乙醛，可以分享一下各浓度对应的吸光度吗？因为没有标样考核，所以不知道做出来的对不对，而且我们实验室自己做出来的方法检出限和《水和废水》第四版书上给出的检出限相差甚远。不知是否有高手解答一下或者分享点经验？

“ 三聚氰胺”为何屡被曝，屡获安全？　 提及三聚氰胺的种种，早已不再陌生，然后隐藏人们心中的困惑却不止在于三聚氰胺本身。 三鹿、大白兔、佳之选鸡蛋被曝光；雀巢、好丽友也曝光了。然而，似乎令人惊讶的是，在最近几次曝光的三聚氰胺事件中，被曝光企业却屡屡被权威部门证实安全。　一系列的食品安全事件面前，是众人都变成了“惊弓之鸟”， 还是权威调查结果不权威？三聚氰胺事件屡屡发生，又屡获“安全”的背后究竟意味着什么？抽丝剥茧的调查证明，这“安全”背后 是行业标准、舆论监督、监管机制等尚需填补的空白。 解读三聚氰胺：“毒奶粉”元凶竟是家装原料2008年09月18日09:13 来源：人民网科技综合事件起源：甘肃14个孩子12个肾衰竭　　“6月28日解放军第一医院收治了第一例因患肾结石住院的婴儿，随后陆续有婴儿因同样疾病住进医院，到现在为止已经有14个“肾结石”孩子住进了医院。而且这些孩子的病情非常严重，除了有两个孩子没有出现肾衰竭的症状之外，其余12个孩子都出现了肾衰竭的症状。这种情况我以前从来没有见到过，他们都来自农村，均不满周岁，所喝的奶粉都来自同一品牌。好在孩子都抢救过来了，不过这两天打来咨询电话的家长好多，有两个孩子已经确定来医院治疗了，根据家长对症状的描述，也有可能与奶粉有关。”李文辉告诉记者。　　这些孩子喝的都是同一品牌的婴幼儿配方奶粉，这种袋装的奶粉因为价格相对较低，是厂家专门针对农村地区推出的系列产品，在当地一直很受欢迎。 随后湖南、湖北、山东等地都出现有这样的案例，巧合的是，这些孩子喝的都是同一品牌的奶粉。揭秘“毒奶粉”幕后真凶 三聚氰胺究竟是什么？　　一、什么是三聚氰胺？　　三聚氰胺(Melamine)俗称密胺、蛋白精，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途：可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。　　二、三聚氰胺的化学性质　　三聚氰胺呈弱碱性（pKa=8），可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。　　三、三聚氰胺的毒性 三聚氰胺本身为低毒性，一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺，不过如果与三聚氰酸并用，会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，造成严重的肾结石。 急性毒性 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，其对老鼠的半数致死量为每公斤3248毫克，对兔子半数致死量则超过每公斤1000毫克。根据1945年的一个实验，将大剂量的三聚氰胺饲喂给猪、兔和狗后没有观察到明显的急性中毒现象。苏联在1980年代的一次研究，显示氰尿酸三聚氰胺的毒性要大于三聚氰酸或三聚氰酸本身。对于老鼠与兔子，氰尿酸三聚氰胺的半数致死量为每公斤4.1克（直接进入胃中）或每公斤3.5克（透过吸收），而三聚氰胺相比则分别为6.0与4.3克。 一项毒物学研究也证实回收的受污染宠物饲料中，三聚氰酸与三聚氰胺并用，是造成猫严重肾衰竭的主因。　　慢性毒性 长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱或肾结石、膀胱癌等。 1983年的美国针对三聚氰胺进行动物实验研究，发现用三聚氰胺高剂量（4500 ppm or 263 mg/kg bw/day）和持续（两年）地喂食雄鼠会造成其膀胱结石，并增加其膀胱、尿道出现恶性肿瘤的风险。 有研究认为，三聚氰胺常混合有结构类似的氰尿酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与氰尿酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。由于三聚氰胺微溶于水，经常饮水的成年人体内不易形成三聚氰胺结石，但饮水较少且肾脏狭小的哺乳期婴儿体内，则较易形成结石。　　四、三聚氰胺的用途　　中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 三聚氰胺是制造美耐皿的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺甲醛树脂，常用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等，在日常生活中最常见的应用是塑料碗碟。这类器皿的物理性质非常类似陶瓷，坚硬不变形但又不像陶瓷那样易碎。而且标有“不可以在微波炉中使用”的警示，因为美耐皿受热后有可能散发毒性。由于这个缘故，在中国以外的地区已开始禁止利用含有三聚氰胺的塑料来放置食物。三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。　　一名不愿具名的化工专家介绍，三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法[5]的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺（含氮量66%）与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象，从而造成诸如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。　　有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。三聚氰胺为什么会出现在食物中？ 在各种食物中三聚氰胺之所以派上妙用，是因为：三聚氰胺的分子式C3H6N6，它的N原子含量，占到分子的66％，而蛋白质中N的平均含量大约为16％，也就是，对于“凯氏定氮法”来说，给出的检验结果会是：添加同样量的三聚氰胺，相当于添加4倍多量的蛋白质。并且，三聚氰胺作为工业原料，本身就比蛋白质原料便宜。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。 同时，三聚氰胺是一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现，感官检验这一关也能过。所以，它就如此“高效、低成本”地骗过了检验方法。　　三聚氰胺为什么会引起结石？　　卫生部11日晚指出，近期，甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史，经相关部门调查，高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。　　一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在婴儿的奶粉中呢？蛋白质主要由氨基酸组成,目前，奶粉中蛋白质含量的测定主要采用“凯氏定氮法”，其含氮量一般不超过30% ,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的蛋白质含量。同时三聚氰胺物理性状为白色单斜晶体、无味,这与蛋白粉相仿,而且易于购买和生产,成本很低，故被不良商贩恶意添加在奶粉中增加含氮量。　　卫生部提醒公众，立即停止使用三鹿牌婴幼儿配方奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。　　卫生部专家指出，三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。

请教：顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯乙醛的含量时，加碱水解后饮用水中氯仿的含量，比不加碱饮用水原有的氯仿的含量低，期待同行能提供经验，谢谢。

检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？

这个问题以前在本版有人反映过，顶空做水中三氯乙醛，样品本底含有2ppb左右三氯甲烷，加碱比不加碱做出来的三氯甲烷峰面积低。做了平行样品，也做过加标回收，减去加碱后的含量才能对得上回收率。在前处理手法上，我都是加碱后迅速拧盖，仪器上打过多种VOC，线性回收也没问题。在此求教各位了！

生活饮用水中三氯乙醛的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空，目前在用PE总是加了氢氧化钠比不加的高？平行也做不好？有什么好方法可以支支招[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291439159389_7774_3456087_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809291439169023_5697_3456087_3.jpeg[/img]

当水中三氯乙醛的含量很低时，为什么加氢氧化钠的检测到含量比未加的还低，特别当含量小于0.001mg/L经常会出现类似情况？我取10ml水样于20ml顶空瓶中，加氢氧化钠为 40ul， 2.5mol/L,用PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+ecd测定，参数如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151941597305_431_3456087_3.jpeg[/img]

谁知道测量饮用水的三氯乙醛用什么柱子分析以及方法参数？谢谢！

想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛，用乙醇为溶剂，发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去，两个小时就变成不到90%了，这是什么原因？