徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
如题,双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢?(已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚)
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂?即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。
[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠,这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化?[/font]
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测?用HPLC可以检测,用GC或GCMS如何检测,如何衍生化?先酸化吗?在衍生化?
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
[color=#444444]去外面做了一组GC-MS,在14.292min有一个峰,对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚,无法确定到底是哪种,想问一下有没有人做过这两者的GC,他们的保留时间是一样的吗?如果不一样,14.292min处的应该是哪种? 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]
[color=#444444]求指点:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离检测苯的氧化产物(主要是苯酚)的分析分离条件是什么,色谱柱怎么选择,谢谢[/color]
大家知道,三氯苯酚有几种同分异构体,那么,在制鞋材料如纺织品和皮革等中,检测最多的是哪几种呢?如:2,3,5-三氯苯酚;2,4,6-三氯苯酚………………。
分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸选什么展开剂?
各位大侠好,请问有谁知道三甲氧基苯甲醛这种物质用HPLC检测时,紫外吸收波长是多少,以及使用什么流动相呢?小女子在此谢过了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
壬基苯酚的特性是什么?主要用途?管控法规?管控限量?壬基苯酚聚氧乙烯醚的特性是什么?主要用途?管控法规?管控限量?
有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法?毛细管柱的
0.1mol/L氢氧化四丁基铵滴定液标定时所用的麝香苯酚蓝指示剂生产厂家?
苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂,但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一,就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析,因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶,要用到这个试剂配制溶液,才能溶解,那么我们新采购的苯酚试剂,也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性,在使用操作中要注意自身的保护,要佩戴防毒口罩,最好是防毒面具,防护眼镜,防护服,以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后,肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性,并随尿排出。但可能会造成慢性中毒,如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状,以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定,那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备(1)碱式滴定管,50ml;(2)三角烧瓶,500ml;(3)分析天平,准确至0.0001g。1.4.试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(5)盐酸,分析纯;(6)三氯乙烷,分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算: ×0.01596 X= ───── ×100% M式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/
请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析: 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手,我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物,两组分沸点201.8和202.1度,用的是毛细管柱惠普的(BP 20),可是分不开,我用程序升温柱温50~220度,3度每分钟,载气用氮气,柱前压力0.14mpa,进样室250度,检测器250度,分析n次总是出来一个峰,快绝望了,望高手指点,可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com,小弟不胜感激!!!!!!!!
因为我最近搞个试验要用到苯酚试剂,但买到的苯酚都是在瓶中结成一整块,没办法取用,我与厂家联系说是都这样,用的时候要在水浴里全部溶解后才能取样,可苯酚毒性很大,且易挥发,我不太想这么操作,而且我听有人说见过粉末状的苯酚试剂,吸水后才会结块的,到底是怎么回事?请专家指点一下。
最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试,上网查的使用的是邻苯基苯酚(07202)方法,一直查不到,求助?
SNT 1850.1-2006 纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第1部分 高效液相色谱法按标准里流动相,甲醇:水:乙腈:81:13:6,峰形不好,特别是后面两个。怎么改进?标准品买的是哪家产的?标样是DR的,但是op和opeo都出了两个部分重叠的两个峰,混标则其中各一个峰完全并在一起了。。。[img=,602,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600106018_6817_1736069_3.png!w602x599.jpg[/img][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600078189_8670_1736069_3.png!w690x604.jpg[/img][img=,602,619]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061600056539_8652_1736069_3.png!w602x619.jpg[/img]
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]怎么测沸点395度的间苯氧基苯甲醛?
已经利用紫外分光光度计测出目标水样中含有苯酚,想进一步确定水样中是否含有苯酚的氧化产物,但是由于该氧化过程十分的复杂,氧化产物或中间产物又多(醌类、邻/对苯二酚等),而且含量又低,不知道用紫外方法可不可以分析出这些物质的存在? 只找到苯醌的紫外特征峰值,初步比较了一下,大部分的峰值和苯酚的特征峰重合,400nm处的弱峰在我做的图上又看不出来,这样是不是就无法判别了? 有没有其他方法可以测呢?想尝试液相色谱的方法,但是由不知道用什么样的柱子![em04] 呵呵,所以请教大侠们啊!
纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定:第一部分:高效液相色谱法(SN/T 1850.1-2006) 第二部分:高效液相色谱-质谱法(SN/T 1850.2-2006)请问我做一个纺织品的测定是不是需要第一部分,第二部分都做啊。简单说就是新上项目(纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类测定)只用第一部分(高效液相色谱法)做出来的数据,是不是可以作为各方所承认的有效数据呢,还是必须经过第一部分(高效液相色谱)和第二部分(高效液相色谱-质谱)两个方法同时测定的数据才是可以得到承认的数据?谢谢各位大虾http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif
化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上,残留苯酚25PPM以下,不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择,我用流动相:甲醇/水=80/20,流速0.5ml/min,波长270nm,结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰,根本分不开,而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了,请教怎么解决?多谢!
甲醇中苯酚标样,不稀释进样,苯酚峰前沿,这个怎么处理?压力温度流量都调过了,效果不太好!测定条件是进样口150色谱柱,100检测器300fid检测器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712041558_01_3237457_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712041558_01_3237457_3.jpeg[/img]