最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
求二甲基乙酰胺气相测试方法
腈纶成分溶解定量分析时,一般用二甲基甲酰胺还是二甲基乙酰胺比较好?
最近在做气相分析来料溶剂(二甲基乙酰胺、DMAC)的纯度,我用正丁醇作为内标物,做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是,做校正因子测试的时候,内标物的加入量是不是固定不变的?如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液?
求二甲基乙酰胺质量标准 HGT 4770-2012 有急用,最好是能够下载的,多谢各位啦……
有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
如题,简单信息论文专业:环境工程论文主题:二甲基乙酰胺 萃取 精馏 气液相平衡 回收 废液处理论文分类:X78论文形态:共 71 页 约 57,297 个字符 约 5.041 M内容那位在学校的方便帮我下载下。不胜感激!
[em0702] 1 试样工业N,N-二甲基乙酰胺2 仪器2.1 福立GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.2 载气:高纯氮气2.3 检测器:FID3 色谱柱3.1 柱管:PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱4 色谱仪操作条件4.1 汽化室温度:220℃。4.2 检测室温度:250℃。4.3 柱箱温度:一段程序升温,以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min 4.4 载气流速:6mL/min。4.5 氢气流量:0.148MPa4.6 空气流量:0.082MPa4.7 尾吹流速:40 mL/min5 进样5.1 进样方式:手动分流进样5.2 进样量:0.4μL二甲基甲酰胺(11.265min)、二甲基乙酰胺(15.798min)、醋酸(16.798min),其它峰还不能确定.我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗?如果不行,我该如何修改操作条件?如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711262006_70988_1610765_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70989]图[/url]
求助紫外分光光度法测定水中N,N-二甲基乙酰胺 这篇文献,哪位有能共享以下么,非常感谢
目前我在做二甲基乙酰胺(DMAC)的残留溶剂,DMAC峰拖尾因子太大了,都到了2.4了,条件:溶剂是DMSO,进样口:220°;程序升温:80(5min)40°/min 升到160°保持5min,再以60°/min,升到220°保持5min;柱子:DB-WAX;检测器:FID;手动进样。仪器为岛津GC-2010。也试过DB-FFAP,DM-624柱子,但拖尾因子都差不多,哪位大哥有啥好方法,帮我出出主意,不胜感激!
如题,要检测一样品的n,n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂,DB-624的柱子,检测器是MS。不知道方法合适不合适?请各位版友不吝指教,谢谢!
[color=#DC143C][size=4][B][center]请问哪位同仁有“二甲基乙酰胺”的标准及检验操作规程呀。现在我急需这标准及检验操作规程,希望能慷慨解囊,不胜感激![/center][/B][/size][/color]
如题,在2.9min时乙酸乙酯出峰,在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰,出峰时间为10min,峰形特别不好,四分之一圆形,我用的是岛津-2010,进样口和检测器温度均为200度,柱温为70度,分流比为10,急求!!!谢谢各位前辈!!
请问含有DMA(N,N-二甲基乙酰胺)的反应液可以直接做LC监控吗??准备这样来做,取少许反应液,反应液里大部分DMA(DMA是溶剂),然后采用流动相稀释了,在进液相,不知道DMA会不会对柱子造成危害,C18柱子。同事们做监控是吧反应液吹干再稀释,但是DMA沸点156度,不好吹干啊。请问可不可以直接进液相,个人感觉问题不大啊。。反应前期用TLC监控,当TLC显示反应物没有的时候(可能是含量低看不到)再进LC。
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif
用GC9790测定二甲基甲酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量,该用什么柱子比较好啊?谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64033]检测二甲基乙酰胺中醋酸和二甲基甲酰胺的含量[/url]
我在使用凝胶色谱仪时,采用DMAC(二甲基乙酰胺)为溶剂时,在25度下的聚苯乙烯的K和a是多少呀?
GBT 2910.20-2009 纺织品 定量化学分析 第20部分:聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺(DMA)作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求各位分析这是为什么?如何改进?顶空条件:DANI HSS86.50 顶空进样器,平衡温度100度,进样系统温度120度,传递管路温度120度,加压时间30秒,压力平衡时间5秒,注入时间30秒气相色谱条件:进样口温度200,检测器(FID)温度250,柱温:初始温度40,维持2分钟,以3度/秒升至100,再以30度/秒升温至200,维持2分钟;分流比10:1色谱柱:rtx-5ms,30m,0.25,0.251、以同样的样品(DMA溶解)手动进样出峰,但顶空不出峰。重复前期品种的方法,配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液,顶空进样,结果出峰,这是不是说明问题与DMA有关?2、DMA沸点166度,有没有可能是因为它在系统中冷凝?个人将顶空进样系统温度升至180度后,开始几针样品好了(但仍不确定是不是因为温度的原因),但过了一会单独的对照又不出峰了?3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺,所以用它了请各位帮忙分析一下,急死了!有什么没有说明白的地方,请指出,非常非常感谢!
摘要:《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》,本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺,实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词:合成革与人造革废水;DMF,二甲基甲酰胺,胺类分析专用柱一:前言N,N-二甲基甲酰胺(DMF,N,N-Dimethylformamide)是一种透明液体,无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业,主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法,特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或顶空等方法将其提取,只能使用直接进水样的方法来测定。二:实验部分1:引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2:原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺,直接进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3:仪器3.1:气相色谱仪,岛津GC-2014C,具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱:StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇(可使用类型色谱柱,如DB-CAM,CP-Wax 57等也可获得类似效果)柱温:100℃恒温气化室温度:200℃检测器温度: 200℃在使用毛细柱时,分流比为10:1载气(高纯氮气),1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定,应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质(99.5%)天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml 容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1:样品处理:清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样,可经0.45[fon
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
VCM是氯乙烯单体,DMAC是N,N-二甲基乙酰胺,用的是GC/FID,顶空GC进样,VCM中肯定含有DMAC,因为分析PVC成品中的VCM残留量要用DMAC做溶剂,分析条件有什么要求吗?
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?
我们现在正在分析pvc中氯乙烯单体的残留量,但是发现氯乙烯单体与溶剂N,N-二甲基乙酰胺的保留时间一样,请问是什么原因,检测器FID,毛细管柱,固定相HP-1,另外注射空气进去会有峰出现,又是什么原因呢?
各位老师,有做过空气中二甲基甲酰胺的么?我是严格按照国标160.62做的,但是出峰很异常,不知是不是国标中条件不太合理。请指教
非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗?做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺,但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢