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二硫五氮杂环

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  • 二硫键,二硫键蛋白,蛋白质二硫键

    二硫键,二硫键蛋白,蛋白质二硫键

    含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们国肽生物已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。多对二硫键成环技术蛋白质和多肽类药物具有作用位点专一,疗效明确等优点,近年来,蛋白质和多肽类药物的研究和发展已经成为生物医药领域研究的一个热点。二硫键在维持多肽和蛋白质的空间立体结构及由此决定的生物活性中发挥着重要的作用。二硫键即为蛋白质或多肽分子中两个不同位点Cys的巯基(-SH)被氧化形成的S-S共价键。一条肽链上不同位置的氨基酸之间形成的二硫键,可以将肽链折叠成特定的空间结构。[align=center][img=,526,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953261874_7512_3531468_3.jpg!w526x200.jpg[/img][/align]多肽分子通常分子量较大,空间结构复杂,结构中形成二硫键时要求两个半胱氨酸在空间距离上接近。此外,多肽结构中还原态的巯基化学性质活泼,容易发生其他的副反应,而且肽链上其他侧链也可能会发生一系列修饰,因此,肽链进行修饰所选取的氧化剂和氧化条件是反应的关键因素,反应机理也比较复杂,既可能是自由基反应,也可能是离子反应。多肽的二硫键修饰中,分子内或者分子间一对二硫键的合成通常比较容易,反应条件有多种选择,比如空气氧化,DMSO氧化等温和的氧化过程,也可以采用H2O2,I2,汞盐等激烈的反应条件,反应产物也比较容易纯化分离,得到较高的纯度和产率。空气氧化法形成二硫键是多肽合成中最经典的方法,并且在早期的研究中取得了较好的结果。采用空气氧化法通常是将巯基处于还原态的多肽溶于水中,在近中性或弱碱性条件下(PH值6.5~10),反应24小时以上。为了降低分子之间二硫键形成的可能,该方法通常需要在低浓度条件下进行。碘氧化法在多肽合成中应用同样广泛,一般将多肽溶于25%的甲醇水溶液或30%的醋酸水溶液中,逐滴滴加10~15mol/L的碘进行氧化,反应15~40min。当肽链中含有对碘比较敏感的Tyr、Trp、Met和His的残基时,氧化条件要控制的更精确,氧化完后,立即加入维生素C或硫代硫酸钠除去过量的碘。当一条肽链上需要形成两对或两对以上的二硫键时,反应过程就变得相对复杂。在固相合成多肽之前,需要提前设计几对二硫键形成的顺序和方法路线,选择不同的侧链巯基保护基,利用其性质差异,分步氧化形成两对或多对二硫键。通常采用的巯基保护基有trt,Acm,Mmt,tBu,Bzl,Mob,Tmob等多种基团。我们分别列出两种以2-Cl树脂和Rink树脂为载体合成的多肽上多对二硫键形成路线:[align=center][img=,666,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300953443844_9290_3531468_3.jpg!w666x432.jpg[/img][/align]二硫键的形成一直是多肽合成中的一个难点,经过不懈的研究和累积,我们公司已经具备相当成熟的多对二硫键成环技术,目前我们已经能够高成功率的合成三对和四对二硫键的多肽。不断克服实验困难,不停提高产品质量,不懈努力达到客户要求是我们国肽生物的不变宗旨。成功案例:固相合成序列DC*TSHNGAC*NHHSHC*C*SNVC*NTWAHLC*T,并对其成功进行3对二硫键修饰。HPLC分析:[align=center][img=,562,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954000045_2353_3531468_3.jpg!w562x246.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904300954145791_912_3531468_3.jpg!w562x224.jpg[/img][/align][align=left]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397[/align]

  • ICP测二硫化钨杂质含量

    有测过二硫化钨杂质含量的吗,我查了资料是用王水溶解的,加热后黑色变成黄色的了,这黄色的是不是钨溶解完了剩下的硫,溶解不了的。有做过WS2检测的吗?

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程(图片无法显示,文章未完,请下载附件给予批评指正,谢谢)1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰:Ca2+、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时,会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗,250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L):称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O,又名邻菲罗啉),溶于纯水中,加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL),并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150 mL纯水中,加入700 mL冰乙酸,混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10g盐酸羟胺,加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中,并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS),溶于纯水中,定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中,用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL,0.5mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中,加纯水至100mL,混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液,如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀,如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷,萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间30s,萃取两次使其混匀,如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟,使得三氯甲烷与水相分层,如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液,定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉,慢慢旋开活塞,使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中,并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉,并合此三氯甲烷并于比色管中,最后用三氯甲烷定容至10mL,混匀,以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长,用3cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完,详细资料请下载附件,谢谢!

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲;间接分光光度法;甲醛;食品中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法,变色酸法的方法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法,变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂生产);HH-8型恒温水浴锅(江苏省金坛市鸿科仪器厂生产);Al204电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);蒸馏装置。甲醛标液溶液:10.0mg/mL(由中国计量科学研究院提供),使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液;硝酸银液:0.01mol/L;氢氧化钠液:0.1mol/L;硫酸铁铵液:0.004mol/L;硫酸介质:0.1mol/L;pH4.5NaAc-Hac缓冲液;0.1%1,10-邻二氮杂菲溶液;以上所用试剂均为分析纯,均为上海国药集团试剂厂生产;去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中,依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液,1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液,摇匀,置于沸水中10min(否则会有Ag2O沉淀),取出,冷却;依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵,0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液,0.3mL邻二氮杂菲,加水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用1cm比色皿于510nm波长处,以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品,放入500mL碘量瓶中,加入100mL水,盖上塞子,在40±1℃ 水浴中萃取1h,中间摇动3~4次,取出冷至 室温。移取上述溶液10mL,置于50mL比色管中,依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ (1)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 什么厂家的二硫化碳杂质少,可以用来做苯系物?

    本人用气相色谱做二硫化碳中的苯系物,买了很多厂家的二硫化碳(色谱纯)都不能用,杂峰太多,特别是在苯的出峰时间附近。提纯二硫化碳又太麻烦,而且毒性又大。各位同仁,知不知道哪个厂家的二硫化碳能用?请不吝赐教!

  • 【求助】1,4-二氧杂环乙烷

    最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com

  • 二氮杂菲法测铁

    用二氮杂菲法测铁,做标曲过程中,空白特别大,20㎜比色皿测得空白值0.139,请问是什么原因呢?有什么方法可以控制一下么?另外标准没有提减去空白,请问做曲线的时候用不用减空白?

  • 流动相含二氧六环,有啥注意事项?

    最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环(甲醇:二氧六环:水=80:14:6)C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环,想请教下有啥需要注意的地方没。比如,分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用,使用时有没有什么比例限制? 是不是需要除过氧化物? 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合,然后通过比例阀和纯甲醇混合,这样做是不是相对比较安全,能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响,如果有危害,通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环,有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了!

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍,线性是一次比一次差,快崩溃了!所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干,而且加标样的时候也是小心翼翼,每次加完一种试剂也摇匀了,最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致,但是线性就是很差,经常是低浓度的颜色很深,高浓度的反而低,不成梯度,每次就最后3,4个点呈线性,实在郁闷!所用试剂呢都是现配,其中醋酸铵潮解比较厉害,部分已呈液体,不知道会不会对PH构成影响,(这里的缓冲液PH是否3.1~4.4,还请高人解释下),盐酸羟胺也潮解了,二氮杂菲稍微好点,之前用这些做铁的时候线性还可以,不知道为什么做阴离子就是不行!不知道是哪些因素影响了显色,有没有用此法做成功的人指导下,万分感谢!

  • 过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮

    请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时,消解池中产生的红色杂质是什么物质,吸附在玻璃壁上,影响信号值,这个问题该怎么避免,求大神指导。

  • 【分享】杂环化合物

    [b] [size=4]杂环化合物[/size][/b][size=4]是分子中含有杂环结构的[/size][url=http://baike.baidu.com/view/163374.htm][size=4]有机化合物[/size][/url][size=4]。构成环的[/size][url=http://baike.baidu.com/view/21855.htm][size=4]原子[/size][/url][size=4]除碳原子外,还至少含有一个杂原子。杂原子包括氧、硫、氮等。从理论上讲,可以把杂环化合物看成是苯的衍生物,即苯环中的一个或几个CH被杂原子取代而生成的化合物。杂环化合物可以与苯环并联成稠环杂环化合物。 [/size][size=4]  最常见的杂环化合物是五元和六元杂环及苯并杂环化合物等[/size][size=4]。五元杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/77669.htm][size=4]呋喃[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/298254.htm][size=4]噻吩[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/122816.htm][size=4]吡咯[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/123366.htm][size=4]噻唑[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/450272.htm][size=4]咪唑[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/107397.htm][size=4]唑[/size][/url][size=4]等。六元杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/123037.htm][size=4]吡啶[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/1072811.htm][size=4]吡嗪[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/125091.htm][size=4]嘧啶[/size][/url][size=4]等。稠环杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/371441.htm][size=4]吲哚[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/122882.htm][size=4]喹啉[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/1015542.htm][size=4]蝶啶[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/41758.htm][size=4]吖啶[/size][/url][size=4]等。杂环化合物中,最小的杂环为三元环,最常见的是五、六元环,其次是七元环。[/size]

  • 乌拉地尔杂质的作用

    乌拉地尔杂质的作用

    乌拉地尔(Uradil)是RNA分子中的一种核苷酸,通常聚合在RNA链上对编码蛋白质起重要作用。然而,乌拉地尔杂质通常被认为是DNA序列中的错误或错误的插入。乌拉地尔杂质的存在可能会导致DNA复制和转录的错误,从而导致基因表达的改变或突变,进而可能导致细胞功能异常,诱发一些健康问题,比如癌症等。由于这个原因,CATO标准品生物体内有专门的机制,例如尿苷DNA糖苷酶,可以检测并修复DNA中的乌拉地尔杂质,以维持DNA的稳定性和遗传信息的准确性。[img=,612,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041442469549_3655_6381668_3.png!w612x525.jpg[/img]

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%,但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量,应该怎样使用双环戊二烯呢?是不是要测量转化率呢?双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢?希望能指点一下这个过程啊。

  • 二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试,目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子,从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1,10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色,而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 关于mCPBA环氧化产物杂相关问题~急!!

    如题~最近使用mCPBA环氧化烯烃时,用二氯甲烷溶解,冰浴反应5min,室温放置10min后,加10%亚硫酸钠溶液洗涤离心,除去过量间氯过氧苯甲酸后,再用10%碳酸钠溶液洗涤,离心,再水洗,氮吹后上机分析,结果不太如意,进GC-FID分析后出现了更多杂质,mCPBA纯度70%,不知道问题出在哪,有没有做过此反应的大神,求指导!!!

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