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羟基联苯甲基

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的?按照国标吗?盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊?

  • 关于四甲基联苯胺法测定水中游离余氯

    用四甲基联苯胺法测定水中游离余氯时(肉眼比色法),加入试剂后,试样与标准色列偏差较大,偏草绿色,听说是PH值的影响,请教各位,应该怎样避免加入试剂后的试样偏色情况?与四甲基联苯胺试剂的配制有关系吗?ps:替朋友发的帖子,说是这段话被鉴定成广告了

  • 【求助】3.3'.5.5'-四甲基联苯胺(BR级)为什么显色不正常

    我们化验室用3.3'.5.5'-四甲基联苯胺做余氯,(GB5749-2006的余氯检测方法)请问各位,我们配制3.3'.5.5'-四甲基联苯胺溶液时,溶液很快就变成黄色。这样可以使用吗?还有就是,当用此溶液检测余氯时,显示为黄绿色,为什么会这样呢?

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 四甲级联苯胺测余氯变蓝

    四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4,5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

  • 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯

    3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯

    3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]:50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url](200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管(5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1:氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH:2.2):称3.7g(经100℃-110℃干燥至恒重的)氯化钾,用纯水溶解,再加0.56mL盐酸,并用纯水定容至1000mL。2.2.2:盐酸溶液(1+4):将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中,混匀。2.2.3:3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液(c=0.1mol/L)缓慢加入并搅拌使试剂溶解,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g(120℃干燥至恒重的)重铬酸钾和0.4650g(120℃干燥至恒重的)铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下: [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5:Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液(20g/L)2.3实验内容2.3.1:余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2:若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色列,如下表,配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量,配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图,如下:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置,如图:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5,加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color],再加入澄清水样至50mL刻度,混合后立即比色,用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上,如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1:pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2:水样中铁离子大于0.2mg/L时,可在每50mL水样中加1-2滴,以消除干扰。3.3:为控制反应时间,水温控制在25℃-30℃为宜。3.4:测试过程中溶液显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液,就出现正常桔色,若余氯含量过高,则用余氯1mg/L的标准系列,并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5:配制盐酸溶液(c=0.1mol/L)时,需用无氯纯水配制,不能直接用蒸馏水或有氯纯水,以免水样会显黄绿色,干扰目视判断。

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 【讨论】关于对羟基苯乙酮的滴定含量方法

    哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

  • 迪马产品应用有奖问答4.20(已完结)——联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)

    迪马产品应用有奖问答4.20(已完结)——联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)馨语(注册ID:huangdm)千层峰(注册ID:jxyan)m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101026化合物:苯酚;2- 氯酚; 2- 硝基苯酚; 2,4- 二甲酚; 2,4- 二氯苯酚; 4- 氯-3- 甲酚; 2,4,6- 三氯苯酚;2,4- 二硝基苯酚; 4- 硝基苯酚; 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚; 五氯苯酚; 联苯胺;3,3’ - 二氯联苯胺固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件:柱温: 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 100:1, 310 oC 样品:联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测:FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处:CER00032关键字:联苯胺,苯酚,EPA,环境,GC,DM-5谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例:1. 苯酚;2. 2- 氯酚;3. 2- 硝基苯酚;4. 2,4- 二甲酚;5. 2,4- 二氯苯酚;6. 4- 氯-3- 甲酚;7. 2,4,6- 三氯苯酚;8. 2,4- 二硝基苯酚;9. 4- 硝基苯酚;10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;11. 五氯苯酚;12. 联苯胺;13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • 多氯联苯 编号和求助

    1.问题一:PCB 209种单体 有的是以 PCB 1-209命名 而有得又是以1221 1242 1248 这种命名 这样选的特征识别峰是个啥意思?aroclor1242------------2,2',3,4'-tetrachlorobiphenyl---------------C12H6Cl4aroclor1254--------------2,3,3',4,4'-pentachlorobiphenyl 2,2',3,3',4pentachlorobiphenyl 1,2,3,4,5-pentachlorobenzene------------C6HCl5aroclor1248---------------3,3',5,5'-tetrachlorobiphenyl----------C12H6Cl4aroclor1016---------------3,3',5-trichlorobiphenyl-------------C12H7Cl3aroclor1260--------------2,2',3,3',4,4'-hexachlorobiphenyl 2,2',3,4,4',6,6'-heptachlorobiphenyl--------------------------C12H3Cl72.问题二: HJ890-2017 土壤和沉积物多氯联苯 的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 中的测定 PCB1221、PCB1242、PCB1248、PCB1254 和 PCB1260共 5 种多氯联苯工业品的测定 每种多氯联苯工业品在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD 谱图中都有 70~80 个可辨认的色谱峰 通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样品进行比对定性,选择 5~10 个特征识别峰,用外标法定量。 用两根柱子来定性 分析柱:非极性,30 m 0.25 mm 0.25 μm,100%聚甲基硅氧烷固定液,或其他等效色谱柱;确认柱:中极性,30 m 0.25 mm 0.25 μm,14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷固定液, 使用对应的标准品进行定量 分别选择几个峰进行定性 ,问题:这些谱图上流出峰分别对应是一个单体对应有多个峰么?且是同一根柱子流出的?

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 多溴联苯和多溴联苯醚?

    多溴联苯和多溴联苯醚?求助:1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质?我查阅了下,有说8种,也有10种,也是100多种,还有200多种的,都快疯了。。。。2 去哪里采购,听说都要5000+,哪一组检测费多少合理。。。。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 多氯联苯相关

    求助各位老师,海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选,标准里提到三氯联苯和五氯联苯,附表F里又涉及到四氯联苯,四氯联苯等,多氯联同分异构体有209种,该怎么选啊,真是头痛,各位老师帮帮忙,急急急!

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