DGLC在线除盐与Q Exactive MS高分辨质谱联用系统在头孢克肟杂质分析中的应用
Q Exactive质谱仪将高性能四极杆与高分辨静电场轨道阱 Orbi-trap 检测技术相结合,能够在保持高质量精度和灵敏度的前提下进行快速的正负切换,获得最全面的未知成分信息。一针进样,即同时获得正、负离子模式下的一级和二级质谱图。本次实验,在未改变含非挥发性离子对试剂流动相体系的条件下,使用DG-LC MS方法对头孢克肟胶囊氧化破坏供试品溶液中4个目标杂质进行了定性分析,由一级质谱分析可知,杂质1-4的分子式分别为C16H15O8N5S2,C16H15O8N5S2, C16H17O9N5S2,C16H17O8N5S2,其中杂质1和2互为异构体。通过二级碎片分析,推测此4个杂质分别为Cefixime Sulfoxide,Ce?xime Impurity D Sulfoxide,Ce?xime impurity A Sulfoxide,和Ce?xime impurity A 或其同分异构体。?