我们有个客户反馈用CNW 14%三氟化硼甲醇溶液做药品中的十六烷酸和十八烷酸甲酯化实验出峰很小,客户是完全按照药典做的,我问了下客户是用电热套加热的,温度多少不清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161229_377840_2442872_3.jpg
用HP-5柱分离十八碳一烯酸(18:1)和十八碳三烯酸(18:3),但柱效不好,可以换极性柱吗?
急用己二酸、环氧氯丙烷国家(行业)检测标准,谢谢!
2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065
想测量一下环体中十八醇的含量,进样条件该怎么设置呢?
[color=#444444]各位大神,跪求环氧氯丙烷可以测紫外图么?如果可以,它会在哪里出峰,跪求一张环氧氯丙烷的紫外吸收光谱图。另外,还需要一张黄腐酸的紫外吸收光谱图,谢谢了![/color]
环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。 生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。 危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性
请教各位版友,你们公司有没有遇到这种情况,就是在采购十八酸乙酯的时候,来的货品总是十六酸乙酯?我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了,来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了,不知道该怎么办了,实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。
最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?
[b][color=#cc0000]山路十八弯,公路十八拐![/color][color=#cc0000][img=,650,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009052318253882_7812_1841897_3.jpg!w650x433.jpg[/img][/color][/b]
10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊
有谁知道氯代十二烷和氯代十八烷的标准,谢谢!急求!!!
[color=#444444]十八碳三烯酸 什么样的色谱条件可以很好的分离出顺反?柱子是HP-88,100m。求助 谢谢[/color]
我用GC-ms, 柱是HP-35MS,打八甲基环四硅氧烷的时候发现,就是在溶剂中也会有很高的响应,不知道是什么原因?我用的溶剂是乙酸乙酯,发现溶剂 M/Z 281有很大的响应,最初怀疑是溶剂有问题,后来用LC的甲醇,发现也有同样的问题,说明不是溶剂的原因,大家有什么好的办解决吗?、
【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc
求 毛细管柱法 检测二十八烷醇的 具体方法最好是varian的设备谢谢了
在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]
做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰,顶空进样,平衡45分钟阀箱80管路90进样口150,检测器250起始温度35,每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟,哪位大神看看哪不对了,急,
请教大家如何配置和稀释气体,样品是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷
我现在要检测环氧氯丙烷的水份,但不想用GB的GC法(没有TCD检测器),现用KF法检测时,甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下,用KF做环氧氯丙烷的水份,最好用哪种溶剂好??????????
[color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的,但是我没有,可以用二硫化碳代替吗?[/color]
我现在在做氨甲环酸含量的测定 ,用的是2020版药典的方法,是岛津的柱子,色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.23%十二烷基硫酸钠溶液(取磷酸二氢钠18.3g,加水800ml溶解,加三乙胺8.3ml混匀后,再加入十二烷基硫酸钠2.3g,振摇使溶解,用磷酸调节pH值至2.5,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10μl。标准说出峰在13min,我的6-7min就出了,而且每一针出峰时间总是持续延长。不知道解决办法是什么
想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测,只有二氧六环的保留时间容易飘,是什么原因呢
在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法,遇到了限度问题,想请教一下,一方面,在2020版药典四部,所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%(1ppm)另一方面,在ICH M7(R1)中的第26页,恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的,就是以CPDB查询到的TD50来计算限度,最后计算结果是21.3微克/人/天,如下面的图,这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗?所以,我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢?环氧丙烷按照ICH的方法,根据TD50计算是74.4ppm,药典四部有两个品种做环氧丙烷,限度分别是0.0005%和0.001%,环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷,限度也是1ppm,所以这个1ppm是出自哪里呢?是否应该按1ppm来作为限度呢?有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定,但现在的2020版或2015版中都没有查到,是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质,所以没有在残留溶剂里面见到了,而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢?[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]
大家安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 8890+5977 环氧氯丙烷走的怎么样 我跑100ppb的响应都很低 想问一下是这个物质就是走不好吗?
求助:检测环氧一烷的GC方法?以及选用柱子。
谁有环氧丙烷的分析方法啊?有知道的吗?可以告诉我吗?谢谢啊!
有谁知道哪里卖环氧丁酸对照呢?
第十八章 抗生素类药物掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。第一节 青霉素钠的分析青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA),游离羧基酸性,能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收,而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定,遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。一、鉴别 1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用,同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。2.沉淀反应 本品为钠盐,加稀盐酸使成酸性,生成分子型,难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。2.红外光谱法4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。二、检查1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收,而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。2.水分 本品遇水易水解,费休法测定水分不得超过0.5%。2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应,来判断内毒素是否符合规定。4.无菌 灭活后,无菌检查法检查。三、含量测定:汞量法。青霉素水解后,其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应,根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。注意事项1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml,使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺,才能与Hg2+反应。2.水解后加等量硝酸中和,再加pH 4.6醋酸盐缓冲液,方能滴定。2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃,计算时以第二个突跃为准,此时反应摩尔比为1:1。4.空白试验也要称取样品,但不经水解直接滴定,以消除样品中降解产物对测定影响。5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。第二节 青霉素V钾及其片剂的分析一、鉴别1.水解反应 在青霉素酶作用下,β-内酰胺环水解开环,生成羧酸,使溶液转为酸性。本法专属性强。2.紫外分光光度法 核对药物的λ[f
刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?