我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。
请教大家一下,一种用于固相萃取的试剂:二苯基硼酸二氨基乙酯(DPB或DPBEA)大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖,可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到,或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家!!
用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?
最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 (粮油菜种甲萘威残留的测定)分光光度方法测定甲萘威(西维因),该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖,大家都是在哪里买的?
四苯硼酸钠和四苯硼钠是同一种试剂吗?
想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!
目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息,例如稳定性啊(何种条件分解) MSDS等有得版友给我传个 TKS
测肥料中氧化钾沉淀四苯硼酸钾的洗涤,你们是用什么方法来洗的呢?
求GB/T 8574-2010 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
大家好。我现在有一个产品是苯环上接有一个硼基基团的。请问要是分析该产品时能否用滴定的方法测硼酸的含量?或是用什么方法测其含量呢?
有没有哪位大侠做过含苯硼酸基团的碳谱 多次测试发现 硼所连接的那个芳香环上的碳竟然不出信号 不知何原因?
苯硼酸与葡萄糖结合导致荧光不发生变化?是什么原因?
请问苯硼酸可以用HPLC测定含量吗?波长选择多少?
各位前辈,请教一个问题,我用液相检测有机苯硼酸(至少有10种)时严重拖尾,我加酸,加缓冲盐,换柱,均无效果,还请不吝赐教,在此谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
[size=4][font=宋体]哪儿有测钡的四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极卖啊,先谢了![/font][/size]
要测硼酸酯类化合物,带苯环,气化不了,据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢
最近实验室在做苯硼酸类的化合物,我现有的分析方法检测起来效果不是很理想! 希望哪位热心的朋友给指点下!
本人在一家化工厂做实验,最近发现实验偏出理论预期(当然是变坏),初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质,但鉴于这两种物质的特殊性(氧化性过强),不知该选用何种方法检测或标定,不知道有没有愿意指点一下?由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦!奉送五十两纹银!
最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一个难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,因为标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,如何称量呢? 哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程?
最近在做皮革中有机锡分析实验,但是遇到一难题,了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明,由于其在空气中易燃,对空气敏感,对水较敏感,国标是用水来溶解,也有用四氢呋喃溶解配制的,但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质,不知道该如何来配制其标准溶液,标准品一旦打开了,就暴露在空气中了,怎么称量它呀?哪位大侠做过这个实验,教教俺吧,多谢了!
顶空GCMS中测试甲醇为啥一直产生硼酸三甲酯甲醇没有了
[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分:试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分:氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分:氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]
我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]
怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量,希望各位高人指教![em06]
[color=#444444]大家请看看这个反应[/color][color=#444444][img=,483,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909041541051874_7512_1646718_3.jpg!w483x309.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]我反应完做质谱,负离子峰出现了了138.0这个峰和166峰,但是正离子峰没有138左右的峰,只有个167峰。请问这个反应有没有我所要的物质生成啊?另外,怎么保护这个反应的氨基呢(我怀疑这个反应会有对硝基苯硼酸这个物质生成,因为这个物质的相对分子质量为167.04……)?谢谢各位,帮忙分析分析……[/color][/color]
各位大侠,你们做粉末压片的时候,一般用的是什么添加剂?规格、型号?在哪里购买的?还有必须要用硼酸垫底吗?硼酸是什么规格、型号?在哪里买的?
如题 硼酸类是如何衍生化?不衍生化 气相检测有困难硼酸酯 如何检测的?分析过的可以分享一下过程
[align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系
有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?
有机锡测定时配置四乙基硼酸钠隔绝空气称量怎么操作?顺便问一下,哪里有1克包装的乙基硼酸钠出售,望告知联系方式,谢谢哦,5克包装的用不完,不好保存,怕失效了。