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硫酸阿巴卡韦

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  • 复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准（YBH17082004-2015Z）[/b]中，在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时，使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱，但由于[b]肾上腺素极性较强[/b]，即使初始梯度为纯水相条件，肾上腺素仍紧邻死时间出峰，[b]保留不佳，易受到溶剂峰干扰，无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式，对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱，使用高纯度硅胶，填料中金属杂质很少，使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制，兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1，对肾上腺素对照品溶液进行分析，肾上腺素主峰保留时间为5.69 min，拖尾因子为1.19，理论塔板数为12538。在相同色谱条件下，尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3，亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果，注射液（客户提供的样品）中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰，保留时间为3.55min，拖尾因子为1.14，理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点，我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4，在流动相中添加磷酸二氢铵，通过对盐浓度进行调整，在5 mmol/L磷酸二氢铵（磷酸调pH=2.5）条件下，亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min，然而出现峰形拖尾现象，拖尾因子为2.0，不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果（离子对条件） 图2 MGII分析注射液结果（离子对条件）[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果（离子对条件） 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]

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    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应，最终为什么得不到紫红色化合物？而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候，滴加盐酸的作用是什么？不知道谁能解开我这样的疑惑？谢谢了

  • 阿奇霉素释放度测定，加硫酸不显色！！

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测，具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时，然后再加入0.2mol/L的磷酸盐，调节Ph至6.8，45分钟，去溶液适量，滤过，去续滤液1ml，加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸（75→100）5ml，显色，放冷后在测紫外！我们遇到的问题是，加硫酸后不显色！！后来也确定了是磷酸盐的问题，我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的，（有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的），同时还想问的是：加入硫酸显色的原理是怎样的！

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    【2015药典】应用实例：硫酸阿米卡星

    1 样品制备【1】含量测定供试品溶液：取样品适量，用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液：取样品适量，用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液：取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件（有关物质）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件（含量测定）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg

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  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • CNS_06.004_硫酸铝钾（又名钾明矾）

    [size=24px][color=#000000]CNS_06.004_[/color][size=24px][color=#000000]硫酸铝钾（又名钾明矾）[/color][size=24px]翁芬芳[/size][/size][/size][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]年[/color][size=21px][color=#000000]7[/color][size=21px][color=#000000]月[/color][size=21px]27日[/size][/size][/size][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]硫酸铝钾[/size][/align][align=left][size=18px]【摘要】随着经济的快速发展,食品生产与加工领域也获得了快速发展，市场上逐渐涌现出各式各样的食品类型，虽然增加了食品种类，使得不同群众对于食品的需求得到满足，但同时也增加了发生食品安全问题的可能性。为了保证食品的安全性，保证人民群众的身体健康，我们需对食品生产与加工当中的食品添加剂进行探究。本文将以食品添加剂中的硫酸铝钾作为研究对象，从其理化性质、应用、限量、检测以及标准等方面对其进行介绍。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]【关键词】[size=18px] 硫酸铝钾 理化性质 应用 检测[/size][/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]一、背景[/size][/align][align=left]根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质 。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。食品添加剂具有以下三个特征：一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要。食品添加剂的应用在日常生活中越来越普遍，因此，我们需要对其有一定的了解。本文以食品添加剂中的硫酸铝钾为研究对象，从其理化性质、标准及检测等方面对其进行介绍。[/align][align=left]硫酸铝钾是一种无机物，又称明矾，学名为十二水硫酸铝钾，化学式为KAl(SO4)212H2O，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。可溶于水，不溶于乙醇。明矾性味酸涩，寒；有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药，还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等，生活中常用于净水。硫酸铝钾可以由两种方法制得：一是由明矾石煅烧后，经萃取、蒸发、结晶制得；二是由铝土矿加硫酸成硫酸铝后，再加适量硫酸钾化合而成。因为长期食用含铝食品添加剂对人体伤害很大，尤其对儿童生长发育和智力都会造成影响，国家已经禁止其使用于食品添加剂。下文将围绕硫酸铝钾做简单介绍。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]二、硫酸铝钾的理化性质[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）物理性质[/size][/font][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center]外观与性状[/align][/td][td][align=center]无色透明块状结晶或结晶性粉末[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]气味与味道[/align][/td][td][align=center]无臭，味微甜而酸涩[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解性[/align][/td][td][align=center]易溶于水，缓慢溶于甘油，不溶于乙醇，丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熔点（℃）[/align][/td][td][align=center]92(lit.)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沸点（℃）[/align][/td][td][align=center]330at 760 mmHg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]密度[/align][/td][td][align=center]1.757g/cm3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸气压（kPa,25℃）[/align][/td][td][align=center]1mm HG[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）化学性质[/size][/font][/align][align=left]1、明矾水解：[/align][align=left]明矾在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀与硫酸，故其水溶液呈酸性。[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O?2Al(OH)3↓+3H2SO4+K2SO4+18H2O[/align][align=left]2、明矾与氢氧化钠NaOH反应：[/align][align=left]KAl(SO4)212H2O+4NaOH==KAlO2+14H2O+2Na2SO4[/align][align=left]3、明矾与小苏打溶液NaHCO3的反应：[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O+6NaHCO3==K2SO4+3Na2SO4+2Al(OH)3↓+6CO2↑+12H2O[/align][align=left]4、KAl(SO4)2溶液与氢氧化钡Ba(OH)2溶液的反应:[/align][align=left]硫酸钾铝过量: 2KAl(SO4)2 + 3Ba(OH)2 == 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 3BaSO4↓[/align][align=left]硫酸钾铝少量: KAl(SO4)2 + 2Ba(OH)2= =KAlO2 + 2BaSO4↓ + 2H2O[/align][align=left]二者量相等时: 6KAl(SO4)2 + 6Ba(OH)2 == 4Al(OH)3↓ + Al2(SO4)3 + 6BaSO4↓ + 3K2SO4[/align][align=left]5、明矾与碳酸钠溶液反应：[/align][align=left]3Na2CO3 +2 KAl(SO4)2+ 3H2O = 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑+K2SO4+3Na2SO4[/align][align=left]6、 明矾风化：[/align][align=left]在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水，加热至92.5℃失去9个结晶水，200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）净水实验[/size][/font][/align][align=left]一升水中加入明矾750mg，有净水及灭菌作用。浑浊的河水中因加入量的不同，可影响水的澄清度。明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子，而其中的Al3+很容易水解，生成氢氧化铝Al(OH)3胶体。氢氧化铝胶体的吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。所以，明矾是一种效果较好的净水剂。但明矾中含有的铝对人体有害。长期饮用明矾净化的水，可能会引起老年性痴呆症。所以不主张用明矾作净水剂。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]三、硫酸铝钾的标准、限量和检测[/size][/align][align=left]硫酸铝钾所使用的安全标准为GB 1886.229-2016。该标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。标准中对硫酸铝钾的理化指标、使用规定及其检测方法等做了严格的规定。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]色泽[/align][/td][td][align=center]无色透明[/align][/td][td=1,2][align=center]取适量试样置于 50 mL 烧杯中,在自然光下观察色泽和 状态[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]状态[/align][/td][td][align=center]块状、粒状或晶状粉末[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]项目[/align][/td][td=2,1][align=center]指标[/align][/td][td=1,2][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]十二水合硫酸铝钾[/align][/td][td][align=center]硫酸铝钾干燥品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O]含量(以干基计), w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]99.5[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td=1,2][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)2]含量(以干基计),w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅(Pb)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.12或 GB5009.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(As)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟(F)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB/T5009.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硒(Se)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]干燥减量,w/%[/align][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]13.0[/align][/td][td][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center]十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）使用规定[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04[/align][/td][td][align=center]豆类制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.04[/align][/td][td][align=center]面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、 裹粉、煎炸粉[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.05[/align][/td][td][align=center]油炸面制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.02[/align][/td][td][align=center]虾味片[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.0[/align][/td][td][align=center]焙烤食品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]09.03.02[/align][/td][td][align=center]腌制水产品(仅限海蜇)[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤500 mg/kg (以即食海蜇中 Al计)[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）实际使用参考[/size][/font][/align][align=left]用于油炸食品如油条时，在和面时加入，用量为10~30g/kg。使用过多，会有涩味。在虾片中用约6g/kg，可使油炸食品松脆。[/align][align=left]在果蔬加工中作为保脆剂可加约0.1%，加工京糕时，取山楂果泥量2%的本品，在深糖浆中加热溶解，趁热倒入山楂果泥中拌匀，再倒入成型器中冷凝后即成。加工白糖藕片时，将藕切片后浸于本品溶液中，可防止氧化褐变。浸渍后即在沸水中烫煮，在此过程中，先后加入约占鲜藕量0.8%的本品与3%的碳酸钠，有利于改进品质。 [/align][align=left]作为腌渍品的护色剂，用量为0.2%~2%。作净水剂用约0.01%。亦可用于海蜇，银鱼等的腌制脱水。此外，本品与无水硫酸铝钾（烧明矾）一样亦为配制复合膨松剂的重要原料之一。 [/align][align=left][/align][align=left][size=18px]四、硫酸铝钾的检测方法[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）一般规定[/size][/font][/align][align=left]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）鉴别实验：特征离子的鉴别[/size][/font][/align][align=left]1、硫酸根的鉴别[/align][align=left]称取约10g预先研磨并在35℃±2℃及真空度80kPa~90kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒 定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶液 A。 取试样溶液 A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。 取试样溶液 A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。[/align][align=left]2、铝离子的鉴别[/align][align=left]取试样溶液 A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于 氨水溶液或铵盐溶液。[/align][align=left]铝盐反应：取1 g可疑样品, 加入20 ml纯水溶解, 在溶液中加入氯化铵—氨试剂1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的氯化铵—氨试剂, 沉淀不溶解。取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入NaOH溶液1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的NaOH溶液, 沉淀溶解。当可疑物溶液加入氯化铵—氨试剂仅有少量沉淀时, 加茜素—S溶液5滴, 阳性样品沉淀变为红色。[/align][align=left]3、钾离子的鉴别[/align][align=left]取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火 焰即显紫色。[/align][align=left]钾盐反应：取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入新配制的酒石酸氢纳溶液5 ml, 阳性样品产生白色的酒石酸钾结晶沉淀 (酒石酸钾在水中的溶解度于常温下为0.45 g/100 ml, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 沉淀生成较快) , 沉淀经离心分离, 把氯化铵—氨试剂加到沉淀中, 再加NaOH溶液或碳酸钠溶液 (10%) 时, 沉淀溶解。[/align][align=left]4、铵离子的鉴别[/align][align=left]称取约1g试样,置于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1min,无氨气放出(用润 湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）硫酸铝钾含量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、材料和方法[/align][align=left]氨水溶液:1+1[/align][align=left]盐酸溶液:1+1[/align][align=left]乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6) [/align][align=left]乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05mol/L[/align][align=left]氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05mol/L。用移液管移取 GB/T601中氯化锌标准滴定 溶液100mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度 [/align][align=left]二甲酚橙指示液:2g/L[/align][align=left]刚果红试纸[/align][align=left]2、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]试验筛:?200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012[/align][align=left]3、分析步骤[/align][align=left]①硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O](以干基计)的测定[/align][align=left]用移液管移取25mL试样溶液 A,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸 二钠溶液,煮 沸 5 min,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色 (pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴定至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]②硫酸铝钾[AlK(SO4)2](以干基计)的测定[/align][align=left]称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在200 ℃±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,12mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25mL上述试样溶液,置于250mL 锥形瓶中,再用移液管移取50mL 乙二胺四乙 酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定 至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]③结果计算[/align][align=left]硫酸铝钾含量的质量分数w1：[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]c ———氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) [/align][align=left]V0 ———空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]V1 ———试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]M ———十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M [AlK(SO4)212H2O]= 474.37} 硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol){M [AlK(SO4)2]= 258.19} [/align][align=left]500 ———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]m ———试样的质量,单位为克(g) [/align][align=left]1000———换算因子 [/align][align=left]25 ———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.3%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）干燥减量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]称量瓶:?50mm×30mm[/align][align=left]2、分析步骤[/align][align=left]称取约6.0g试样,精确至0.0002g,置于预先于200 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒 定的称量瓶中,于200 ℃±2 ℃下干燥4h。[/align][align=left]3、结果计算[/align][align=left]干燥减量的质量分数w2：[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]m1———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m3———试样的质量,单位为克(g)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（五）硫酸铝钾的定量分析[/size][/font][/align][align=left]将阳性样品粉碎混匀, 称取样品50 g, 加入纯水100 ml, 边摇动边于水浴中加热、过滤, 用纯水充分洗涤不溶物, 合并洗液于滤液中, 加水定容至200 ml。准确取此溶液50 ml, 加入Na2EDTA标准溶液 (c=0.01 mol/L) 10 ml煮沸, 冷却后加入乙酸钠溶液 (10%) 7 ml及无水乙醇85 ml, 指示剂二甲酚橙3滴, 用乙酸锌标准溶液 (c=0.01 mol/L) 滴定过量的Na2EDTA, 溶液的黄色变为红色时为终点。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]五、硫酸铝钾的应用[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）灭火剂[/size][/font][/align][align=left]泡沫灭火器内盛有约1mol/L的明矾溶液和约1mol/L的NaHCO3（小苏打）溶液（还有起泡剂），两种溶液的体积比约为11：2。明矾过量是为了使灭火器内的小苏打充分反应，释放出足量的二氧化碳，以达到灭火的目的。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）膨化剂[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾是酸性混合物，在和食物固有或添加成分如小苏打作用时，会加快二氧化碳的产生，大大加快了膨化的速度。一般也是作为复合蓬松剂的酸的成分，特点是要在高温下才能快速反应，常见的例子是用炸油条。在炸油条（饼）或膨化食品时，若在面粉里加入小苏打后，再加入硫酸铝钾，会加快二氧化碳的产生，大大加快了膨化的速度。这样就可以使油条（饼）在热油锅中一下子就鼓起来，得到香脆可口的油条（饼）了。但是根据国家卫计委等五部门规定，2014年7月1日起，馒头、发糕等面制品（除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能再添加含铝膨松剂硫酸铝钾和硫酸铝铵，也就是俗称的“明矾”，复合型膨松剂（即泡打粉）的主要成分也是上述两种物质，膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）缓冲剂[/size][/font][/align][align=left]在硫酸盐镀锌中可用作缓冲剂，以稳定镀液的ph值。硫酸钾铝用于硫酸盐镀锌、刷镀锌和镁合金的化学氧化，也可用作处理污水的凝聚剂，若用于镀锌需要注意其铁和重金属的含量。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）医学领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾性寒味酸涩，具有较强的收敛作用。中医认为，硫酸铝钾具有解毒杀虫，燥湿止痒，止血止泻，清热消痰的功效抗阴道滴虫等作用。一些中医用硫酸铝钾来治疗高脂血症、十二指肠溃疡、肺结核咯血等疾病。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（五）食品领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾还可用于熬绿豆稀饭，主要作用是使绿豆更容易被煮烂，但不推荐这样做，原因是不好控制用量，有可能中毒，可以用食用碱代替。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（六）其他[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾可以用作温浊水的混凝剂，起净化水质作用；造纸工业中用作上浆剂，与松香乳液配合用于纸张施胶，以提高纸的抗水强度；制成一定浓度的水溶液可用以防止水稻皮炎；印染工业中用作媒染剂、缓染剂和防染剂；还用作生产其他铝盐的原料，并用于火柴、涂料等的制造中；在分析化学中用作测定铁、锰、锑、铝时的化学试剂，以及细菌染色用硬化剂等。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]六、硫酸铝钾的危害[/size][/align][align=left]硫酸铝钾作为传统的净水剂一直被人们所广泛使用，同时还是传统的食品改良剂和膨松剂，常用作油条、粉丝、米粉等食品生产的添加剂。但是由于硫酸铝钾中含有铝离子，所以它有很大的毒害性。过量摄入会影响人体对铁、钙等成份的吸收，导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。因此，一些营养专家提出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食品。不仅如此，我国也已不主张用硫酸铝钾作净水剂了。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]七、总结[/size][/align][align=left]目前，食品添加剂的发展前景广阔。食品添加剂是食品工业的重要组成部分，它对于改善食品色香味，调整食品营养组成，改进加工条件，提高食品质量和档次，防止腐败变质和延长保质期发挥着极为重要的作用。而硫酸铝钾作为众多食品添加剂中的一种，虽然在生活中也有较广泛的应用，但由于其存在一定的危害性，因此，我们在选择硫酸铝钾作为食品添加剂时，因在其规定的标准范围内使用。或者，尽量避免选择硫酸铝钾作为食品添加剂以避免其存在的危害，将其投入其他的领域进行使用，使硫酸铝钾发挥其积极的作用。[/align][align=left][/align][align=center][size=18px]【参考文献】[/size][/align][align=left][1] 梁伟,戴京晶,刘奋,林奕芝,莫浩联.食品中明矾含量的快速测定方法[J].职业与健康,2006(14):1068-1069.[/align][align=left][2] 李玉彩. 食品添加剂明矾对大鼠神经系统的影响[D].山东大学,2011.[/align][align=left][3] 李棒棒,胡志霞,汪雅馨,闵照永,师玉忠.食品防腐剂超声雾化效果的初步研究[J].食品科技,2017,42(06):247-251.[/align][align=left][4] 王艳宏,张晴晴,邢希旺,赵曙宇,张利那,王荣,关枫.矿物药明矾的研究进展[J/OL].辽宁中医药大学学报:1-9[2021-07-27].http://kns.cnki.net/kcms/detail/21.1543.r.20210412.1848.053.html.[/align][align=left][5] GB 2760-2014.食品添加剂使用标准.[/align][align=left][6] GB 1886.229-2016.食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾).[/align][align=left][7] HG/T 4195-2011.化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾).[/align]

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    硫酸 开放分类： 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸）之一。■中文名称：硫酸■英文名称：sulfuric acid■分子式：H2SO4■CAS登录号：7664-93-9 ■分子相对质量： 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0％（浓）【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84gcm-3，其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1．吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中，其质量将增加，密度将减小，浓度降低，体积变大，这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言，吸水性是浓硫酸的性质，而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用，指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合，生成一系列稳定的水合物，并放出大量 的热：H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O，故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程，吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水（如空气中的水），而且还能吸收某些结晶水合物（如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O）中的水。 ◎2．脱水性 ⑴就硫酸而言，脱水性是浓硫酸的性质，而非稀硫酸的性质，即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性，物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程，反应时，浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比（2∶1）夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物，其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物，被脱水后生成了黑色的炭（碳化）。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3．强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下，浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时，浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应，生成高价金属硫酸盐，本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中，硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸，本身被还原为SO2。在这 类反应中，浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性，实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4．难挥发性（高沸点）：制氯化氢、硝酸等（原理：利用难挥发性酸制易挥发性酸） 如，用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl（固）+H2SO4====（浓）Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如，利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性：制化肥，如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性：浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属（比铜活泼）氧化物反应，生成相应的硫酸盐和水； ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应，生成相应的硫酸盐和弱酸； ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水； ◎可与氢前金属在一定条件下反应，生成相应的硫酸盐和氢气； ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热，用冰水混合物+U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理论可■

  • 配制硫酸。。

    用密度为1.84g/ml的标准硫酸溶液配制成1mol/l的硫酸溶液，应该怎样配制？

  • 【资料】硫酸的资料

    硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96～98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志：腐蚀品。包装方法：（II）类。玻璃瓶外木箱，酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件：硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方，并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔，四周有“堤坝”围住，以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸，以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一，是化学工业中最重要的产品，主要用于制造无机化学肥料，其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门，此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 【原创大赛】硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

    【原创大赛】硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法

    [align=center]硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法[/align][align=center][b]环境室：陶珂娟[/b][/align]一、方法概述硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色颜色深浅比色测定。本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒1.2 烟尘测试器：TH-150C型1.3 7200型可见光分光光度计2. 试剂2.1氯化钙-氨溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml氨水中2.2酸性铬酸钡悬浊液 ：称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合，得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。2.3 硫酸标准液：称取1. 777g硫酸钾溶解于水，移入1000ml容量瓶中，此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。三、操作3.1工作曲线绘制 取硫酸标准溶液，配制成不同浓度的溶液，按3.2.3分析操作方法，在紫外可见分光光度计上，波长370nm处，用1cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以硫酸含量数为横坐标，做工作曲线。[table][tr][td=2,1][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准溶液（ml）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]水（ml）[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]9.0[/align][/td][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]硫酸含量，ug[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]600[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.210[/align][/td][td][align=center]0.411[/align][/td][td][align=center]0.593[/align][/td][td][align=center]0.793[/align][/td][td][align=center]1.016[/align][/td][td][align=center]1.167[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]减去空白后的吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.086[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.394[/align][/td][td][align=center]0.576[/align][/td][td][align=center]0.776[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]1.150[/align][/td][/tr][tr][td=10,17]校准曲线：r=0.9996。[align=center][img=,690,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110942457970_4559_2904018_3.png!w690x318.jpg[/img] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]3.2分析3.2.1取出采样滤筒，放置于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上方以玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤残渣，最后用水稀释至标线，混匀，此溶液为样品溶液。3.2.2从样品溶液取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释。3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3-5min，再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤，取滤液放于1cm比色皿中，在紫外可见分光光度计，波长370nm下进行比色。3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作，作为空白液。四、计算4.1按式1计算样品的硫酸雾含量[align=center]硫酸雾（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub],mg/m[sup]3[/sup]）[img=,148,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944158110_5954_2904018_3.png!w148x42.jpg[/img][/align][align=center] [/align]4.2按下式计算标准状态下的干采气体积[align=center][img=,195,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944313234_2496_2904018_3.png!w195x42.jpg[/img] [/align]六、方法检出限1、空白值测定结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td]5[/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果,A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.018[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][/table]2检测限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]f[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.059 mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][/tr][/table]本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。七，数据计算对3组样，计算结果如下：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采样体积，L[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加入量，ml[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对应的质量，ug[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.8[/align][/td][td][align=center]50.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品的硫酸雾含量，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td=3,1][align=center]50.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]0.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m[sup]3[/sup]，满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围：5-120 mg/m[sup]3[/sup]的要求。本法标准偏差为0.91，相对偏差为1.8%。因此，此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于硫酸雾含量的测定。

  • 微波消解做饮料中Sn的前处理，需要加硫酸吗？

    各位老师好啊！本人打算用微波消解处理饮料中的Sn，取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水（30%）----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容（加硫脲和抗坏血酸）到50ml，用原子荧光AFS-230E测定。问题是：标准溶液是用硫酸溶液配制的，载流也是用5%的硫酸溶液，所以不知是否在微波消解的时候，需要加入硫酸当试剂吗？

  • 【分享】比硫酸強的上千倍的酸－超強酸

    比硫酸強的上千倍的酸－超強酸超強酸（英文：Superacid）是指比純硫酸酸性更強的酸。簡單的超強酸包括三氟甲磺酸（CF3SO3H）和氟硫酸（FSO3H），它們的酸性都是硫酸的上千倍。在更多的情況下，超強酸不是單一純淨物而是幾種化合物的混合物。超強酸這一術語由詹姆斯布萊恩特科南特（en:James Bryant Conant）於1927年提出，用於表示比通常的無機酸更強的酸。喬治安德魯歐拉因其在碳正離子和超強酸方面的研究獲得1994年諾貝爾化學獎。魔酸（Magic acid）是最早發現的超強酸，稱它有魔法是因為它能夠分解蠟燭中的蠟。魔酸是一種路易斯酸五氟化銻（SbF5）和一種質子酸氟硫酸（FSO3H）的混合物。目前已知最強的超強酸是氟銻酸（en:Fluoroantimonic acid），一種氫氟酸（HF）與五氟化銻（SbF5）的混合物。其中，氫氟酸提供質子（H+）和共軛鹼氟離子（F− ），氟離子通過強配位鍵與親氟的五氟化銻生成具有八面體穩定結構的六氟化銻陰離子（SbF6− ），而該離子是一種非常弱的親核試劑和非常弱的鹼。於是質子就成為了「自由質子」，從而導致整合體系具有極強的酸性。氟銻酸的酸性通常是純硫酸的2×1019倍。2004年，加州大學河濱分校的Christopher Reed研究小組合成出了一種號稱史上最強的純酸—碳硼烷酸。由於碳硼烷酸中碳硼烷的結構十分穩定且體積較大，一價負電荷被分散在碳硼烷陰離子的表面，因而與氫陽離子的作用很弱，碳硼烷酸從而具有令人吃驚的釋放氫離子的能力。據他們報道碳硼烷酸的酸性是氟硫酸的一千倍，純硫酸的一百萬倍，水的100萬億倍；而釋放氫離子後，碳硼烷的結構（由11個硼原子和一個碳原子排列而成的20面體）不會輕易發生變化，難以進一步發生化學反應，因此腐蝕性很低。這種新的既超強又溫柔的固體碳硼烷酸可以質子化很多物質，如C60。而Reed企圖用它酸化惰性氣體（應該叫稀有氣體），來看看這些氣體倒底有多懶惰。碳硼烷酸在催化和制藥領域也有很廣闊的應用前景。不過，美中不足的是，碳硼烷酸的產率很低，還只局限於世界上少數幾個實驗室的研究。

  • 为什么硫酸是98% ?

    硫酸的摩尔质量为98g/mol，那么市场上卖最浓的也是98%的浓硫酸硝酸的摩尔质量为63g/mol，那么市场上卖最浓的是65～68%的浓硝酸盐酸的摩尔质量为36g/mol，那么市场上卖最浓的也是37%的浓盐酸两种数值那么接近，是不是有些蹊跷？ 谁能解释一下？用公式表达也行，谢谢了。。

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