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硫璃菜萃出物

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硫璃菜萃出物相关的资讯

  • 沃特世出席首届中国萃取物及可浸出物年会,分享E&L前沿观点
    沃特世公司出席了于9月11至12日在北京举办的首届中国萃取物及可浸出物(Extractables & Leachables, E&L)年会。此次年会围绕中国监管环境、测试方法和标准、科学实践发展、最新技术发展,为从事萃取物及可浸出物研究与检测的研究人员提供学习交流平台,吸引了众多国内外专家参与。沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士出席大会并做专题报告,分享了沃特世在萃取物及可浸出物领域的最新技术成果和解决方案。 首届中国萃取物及可浸出物年会现场大会首日,沃特世化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致欢迎辞,她表示:“沃特世致力于萃取物及可浸出物分析,从而保护消费者与公众的生命安全。同时,沃特世也希望寻找学术领袖,带领大家共同推动萃取物及可浸出物分析这一领域的发展。”? 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致大会欢迎辞第二天,Cabovska博士带来了题为“使用离子迁移LC-MS对E&L进行定向筛查”的会议报告。她表示, 串联四极杆质谱是定向筛查的金标准,四极杆飞行时间质谱(QTof)和离子淌度质谱(IMS)则提供了扩展对比。串联四极杆质谱可以提供物质的特异性信息,高分辨质谱(HRMS)可以提供精确的离子质量信息、碎片信息和同位素信息等,而QTof则可以提供大量碎片化的离子信息。但使用这些手段分析E&L常会导致假阳性结果,从而影响检测结果置信区间的准确度。使用IMS能够区分被鉴定的离子特性、离子的物化性质,最终避免假阳性结果的发生。同期,沃特世还举办了“沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会”。首先由沃特世全球化学工业市场部总监Damian Morrison发表致辞,随后沃特世中国市场发展部高级经理蔡麒、沃特世中国市场部高级应用工程师李欣蔚、沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska、沃特世中国化工解决方案中心主管钱柯君、沃特世中国华北区高级应用工程师栾萱、沃特世中国华东区高级应用工程师漆倩,以及中国药典-沃特世联合实验室高级应用顾问付龙分别带来了丰富精彩的技术报告,分享了包装材料萃取物及可浸出物检测技术所面临的挑战、应用实例,以及使用沃特世仪器设备和解决方案进行包装材料萃取物鉴定和确认的流程等,为与会者答疑解惑,从看、听、聊、解四方面解决业界面临的困扰。沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会现场(从左上到右下依次为:李欣蔚、Damian Morrison、蔡麒、Baiba Cabovska、钱柯君、栾宣、漆倩、付龙)“首届中国萃取物及可浸出物年会的成功举办,体现了萃取物及可浸出物分析在中国与日俱增的重要性以及行业人员对更加准确的分析技术的翘首期盼,” 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士表示,“作为全球领先的专业测量仪器公司,沃特世非常高兴能够参与此次大会,希望通过分享我们最前沿的技术和解决方案,鼓励学术交流,推动萃取物及可浸出物分析技术创新,为公众安全保驾护航。”关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 无硫催化剂助力烃基生物柴油绿色生产
    烃基生物柴油(又称绿色柴油)是由废弃油脂等加氢脱氧而来的烃类物质,是绿色清洁燃料。工业上,实现废弃油脂加氢脱氧的催化剂主要是过渡金属硫化物。然而,硫元素易于流失,需要在催化反应中补充含硫化合物以维持催化剂活性,这导致生产成本增加、设备腐蚀和环境污染等问题。因此,开发高效而稳定的无硫催化剂对绿色柴油的规模化推广具有积极意义。当前,受限于无硫催化剂的长期稳定性差和催化效率低等原因,在工业应用中尚无能够替代金属硫化物的催化剂。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所多孔催化材料研究组开发出全新的受阻型路易斯酸碱对(FLPs)催化剂。FLPs催化剂在无任何添加剂的条件下可以实现油脂向绿色柴油的高效催化转化,连续运行500 h以上无活性损失。该催化体系可拓展至餐厨废油、大豆油、棕榈油、动物油脂等原料,完全转化为绿色柴油的运行空速为6.0 h-1,高于商业催化体系的0.5~3.0 h-1,展示出优异的催化性能。此外,面向实际工业应用,该研究进行了催化剂的批量制备及成型,并验证了成型催化剂在1000 h连续流反应中仍然具有优异的活性和稳定性。FLPs催化剂在催化活性、稳定性、成本、环保属性等方面具有优势,有望为绿色柴油产业提供更绿色、更高效的工艺方案。FLPs催化剂连续流催化大豆油脱氧制备绿色柴油
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 你距离一流的催化剂可能只差一个表征
    p   催化在化工、能源、环境、材料、生物、制药、分析等领域被广泛应用。催化研究涵盖的领域更是包括了能源催化、催化材料、催化机理、环境催化、工业催化、电化学催化、化学合成催化、光催化、单原子催化等领域。90%以上的化学化工工程都是催化反应过程,因此,催化剂的表征与评价研究与应用具有重大的意义。 /p p   基于此,仪器信息网(www.instrument.com.cn) 联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建),将于2020年5月12日组织召开 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target=" _self" 首届“催化剂表征与评价”主题网络研讨会 /a ,邀请业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表,针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨,为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台,促进催化领域科研人员间的互动交流,促进我国催化领域的研究发展。 /p p    strong 会议日程(以报名页面为准): /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 389px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2d2b81b9-37c4-4310-b824-24a0dde5bb40.jpg" title=" 会议日程.png" alt=" 会议日程.png" width=" 600" height=" 389" border=" 0" vspace=" 0" / /p p    strong 报告嘉宾简介: /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 280px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f0ffda9a-a79b-46b2-b962-61852b503735.jpg" title=" 李瑛.jpg" alt=" 李瑛.jpg" width=" 200" height=" 280" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 浙江工业大学工业催化研究所 李瑛 /p p   李瑛,浙江工业大学教授,主要研究方向:新型多孔碳材料及其复合材料的调控合成及催化应用 纳米金属催化剂的调控合成及工业应用。2005年获中国科学院大连化学物理研究所物理化学博士学位。师从国际催化委员会主席李灿院士。2005.08-2007.08荷兰 Eindhoven University of Technology做博士后及访问学者。合作导师:荷兰皇家科学院院士Prof. Rutgers Van Santen。2007.10-至今,浙江工业大学参加工作,目前担任浙江省石油协会理事,浙江省科协九届委员。中国化学工程学报(英文版)编委,近年来在国际知名期刊共发表SCI论文100余篇,已获得授权专利10余项,其中多项技术已经实现产业化推广。承担浙江工业大学研究生核心课程《现代催化剂表征技术》、《催化学科前沿讲座》、本科生《物理化学》上下册等教学。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8eb4aed1-d4cb-4371-87f4-5a95d4f8985f.jpg" title=" 陈婧琼.png" alt=" 陈婧琼.png" / /p p style=" text-align: center " 安东帕(上海)商贸有限公司 陈婧琼 /p p   陈婧琼,安东帕(上海)商贸有限公司产品应用专家,毕业于天津科技大学。具有长达8年的粉体材料表征经验。 /p p   2012~2014从事甲醇制烯烃MTO催化剂的制备和表征,包括催化剂原料SAPO-34的合成,催化剂喷雾干燥制备、粒度测试、zeta电位测试,催化剂微反评价,酸性测试,比表面积和孔径分析等 2014~2015于兰州化学物理研究所羰基合成与氧化国家重点实验室从事光催化产氢研究,以共沉淀法制备了掺杂石墨烯的光催化剂,具有良好的产氢效应 2015至今,任职于安东帕,从事粉体表征产品气体吸附仪等的技术支持。每年于清华大学、复旦大学、石油大学、大连理工等高校进行气体吸附的技术交流和客户培训。 /p p   从业多年来,以丰富的职业经验和深入浅出、活泼的手法编写和翻译气体吸附相关行业技术文件50多篇,深受行业客户的好评。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 359px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3624259-0e1f-46c8-96f6-617867a5f51a.jpg" title=" 刘伟.png" alt=" 刘伟.png" width=" 300" height=" 359" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "   中国科学院大连化学物理研究所 刘伟 /p p   刘伟,中国科学院大连化学物理研究所电子显微中心副研究员,环境透射电镜负责人,中科院青年创新促进会会员,大连市紧缺技术人才,2013年度北京航空航天大学优秀博士论文。2003.07~2012.06 北京航空航天大学应用物理学士,凝聚态物理博士 2012.06~2013.10,四川大学物理系 讲师 2013.11~2017.03,电子科技大学物理系副教授 2011.07~12、2015.08~2016.08,美国密西根大学电子显微分析中心访问学者。 /p p   迄今,研制了国内首套专用于环境透射电镜的mbar级负压定量混气自动控制系统 研制“透射电镜可控气氛转移样品台” 解决敏感材料向电镜转移中的氧化相变问题 基于深度学习技术和数字滤波图像识别,实现单原子催化剂的原子精度识别与万级样本空间的分散度统计 /p p   先后主持国家自然科学基金(1项)、近3年围绕催化剂显微结构分析与支撑发表Nature Catalysis(1篇),JACS 2篇、Nano Lett. 2篇、Nature Commn. 2篇、Adv. Mater. 1篇、Adv. Sci. 1篇、Chem. Mater.1篇、ACS Catal. 1篇、Appl. Catal. B 1篇。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c2152725-0f04-4b8e-ad99-d0c80dbd4ec5.jpg" title=" 彭路明.jpg" alt=" 彭路明.jpg" / /p p style=" text-align: center "   南京大学 彭路明 /p p   彭路明,博士,教授,博士生导师。1997-2001,南京大学化学化工学院化学系,学士(2001) 2001-2006,美国纽约州立大学石溪分校化学系,博士(2006) 2006-2008,美国斯坦福大学地质和环境科学系,博士后;2008- 至今,南京大学化学化工学院,副教授(2008-2013),研究员(2013-2017),教授(2017-至今)。 /p p   在Nature Materials,Science Advances,Nature Communications,Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文100多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助,同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员和《波谱学杂志》编委,同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助(Newton Advanced Fellowship)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c9d9165c-5824-45a4-84f4-ef47d8320e90.jpg" title=" 杨贵东.jpg" alt=" 杨贵东.jpg" width=" 200" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 西安交通大学 杨贵东 /p p style=" text-align: left "   杨贵东,西安交通大学化工学院教授,博士生导师。主要从事光催化反应过程强化及吸附新材料开发的研究工作。在Angewandte Chemie International Edition、ACS Catalysis、Applied Catalysis B: Environmental、Nano Energy等高质量学术期刊发表论文52篇,其中IF& gt 10的论文17篇,累计被 SCI引用3000余次,个人 H 因子27。开发了一系列具有高介孔含量、强疏水、高机械强度的三维分级通孔碳质吸附材料,实现了其工业化生产与应用。入选了教育部“青年长江学者”、“王宽诚青年学者”、“陕西省青年科技新星”,兼任中国化工学会化工过程强化专业委员会青年委员会委员和中国石油和化学工业联合会工业催化联盟青年工作委员会委员等学术职务。担任国际期刊《Frontiers in Environmental Chemistry》副主编、《Chinese Journal of Catalysis》客座编辑、《Chinese Chemical Letter》青年编委和《工业催化》期刊编委。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 293px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/330e9a1d-1016-4fa5-af51-cd6ed2420c2b.jpg" title=" 刘家旭.jpg" alt=" 刘家旭.jpg" width=" 200" height=" 293" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 大连理工大学 刘家旭 /p p   刘家旭,大连理工大学副教授,主要从事分子筛催化在能源、环境及精细化学品清洁制备等领域的应用基础研究和原位分子光谱表征技术开发。作为项目负责人主持国家自然科学基金、中国石油科技创新基金和大连市高层次人才创新创业计划等12项科研项目。研制出具有自主知识产权的双光束原位红外光谱技术,并将其成功应用于多相催化反应的原位表征,已在Catalysis Science & amp Technology, Chemical Engineering Journal, ACS Applied Materials & amp Interfaces等期刊发表30余篇学术论文,申请10余项国内专利,1项国际专利。作为项目负责人开发的精细化学品清洁制备催化剂,低碳烃芳构化催化剂已实现工业应用。 /p p    strong 参与方式: /strong /p p   免费报名链接: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target=" _self" & nbsp /a /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target=" _self"   https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/ /a /p p   或扫描下方二维码报名: /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/7f447697-bd90-47df-8213-b3370e6155a6.jpg" title=" 报名二维码.png" alt=" 报名二维码.png" / /a /p p   扫下方二维码进入催化剂表征与评价交流群: /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/810a8756-4206-4f04-a26c-8134245d0576.jpg" title=" 催化剂表征与评价交流群.jpg" alt=" 催化剂表征与评价交流群.jpg" / /p
  • 大连化物所开发出金属辅助氮化合成宽光谱捕光催化材料新方法
    近日,大连化物所太阳能研究部太阳能制储氢材料与催化研究组(DNL1621组)章福祥研究员团队开发了一种低功函金属粉末(Mg、Al、Zr等)辅助氮化的合成新方法,实现了在低温、短时间内高效氮化合成基于d0区金属元素(Ta、Zr、Ti等)的窄带隙金属氮氧化物半导体材料。基于该合成路线,团队有效降低了大部分金属氮氧化物的缺陷密度,并提升了相应材料的光催化性能;此外,采用该氮化路线实现了对SrTiO3和Y2Zr2O7等材料的高浓度氮掺杂,大幅减小其带隙,拓展了氮氧化物半导体光催化材料的开发边界。宽光谱捕光催化材料设计合成是实现太阳能高效光—化学转化基础,其吸收带边越宽则太阳能转化理论效率越高。大连化物所太阳能研究部长期致力于具有较宽可见光利用的新光催化材料开发,先后设计合成了氮氧化物(Adv. Mater.,2019;Adv. Mater.,2021;J. Energy Chem.,2021等)、含氧酸盐(Adv. Energy Mater.,2018)、金属有机框架类(Adv. Mater.,2018;Sci. China Chem.,2020;J. Am. Chem. Soc.,2022)和金属氮卤化物半导体材料(Angew. Chem.,2023;J.Mater. Chem. A,2023)等20余例不同类型、具有我国自主知识产权的新材料,在光催化分解水制氢方面展现了良好潜力。   在团队前期氮氧化物设计合成基础上,为解决传统氮化路线氮化动力学慢、氮化产物缺陷密度高等问题,本工作以低功函金属粉末为辅助氮化剂,将金属粉与金属氧化物前驱体进行简单的机械混合,利用氮化过程中金属粉末向金属氧化物的供电子效应,有效促进了金属—氧键的活化,并降低氮原子取代的能垒,从而大幅提升氮化动力学;该创新路线不仅实现了系列金属氮氧化物在低温、短时间内的高效合成,部分抑制了氮氧化物中缺陷的生成,显著提升了金属氮氧化物基光催化剂水分解性能,而且合成了多个以往传统氮化合成路线无法制备的新材料。该低功函金属辅助增强外源阴离子植入策略有望拓展至含硫、含碳等混合阴离子或非氧阴离子半导体的设计合成和开发。   上述工作以“Metallic powder promotes nitridation kinetics for facile synthesis of (oxy)nitride photocatalysts”为题,于近日发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。该工作的共同第一作者为我所DNL1621组毕业生鲍云锋博士、博士研究生邹海、博士后杜仕文,以上工作得到了国家科技部、国家自然科学基金等项目资助。
  • 面对农药残留,国粹中药得出新招
    从严把关药材生产和流通的各个环节,逐步实现有机种植,利用现代物流科技,做到药材的可追溯   周潜之   近日,国际环保组织绿色和平公布了《中药材农药污染调查报告》。《报告》介绍,通过对全国9个城市(包括香港)的9家连锁中药房所售药材的23种65个样本进行农药残留抽检,发现有26个样本检出禁用农药残留,占总样本量的40%,其中不乏同仁堂、云南白药、九芝堂等知名药店的样品。   本是治病救人的中药材,却大量检测出农药残留超标。这在让力挺中医的人感到颜面无光的同时,更让公众感到疑惑和恐慌:如此之严重的农药残留是从哪里来的,超标问题在多大范围以及多长时间内出现过,对人体健康又会有哪些危害?   看到中药材农药残留超标的新闻,很多人都会感到震惊。但联想到我国近年来不断曝出的食品药品安全事故,中药材农药残留存在似乎也在“情理”之中——都是土里种出来的东西,连瓜果都得泡泡才敢吃,中药材又如何能“出淤泥而不染”呢?   对于中药材来说,有毒物质残留是个老问题,但也是新事物。说是个老问题,是说很多传统的加工工艺存在药材被污染的可能,比如广受争议的硫黄熏蒸,支持者认为其是保存中药材传统做法,古已有之,危害不大 反对者则认为其对肝肾有危害,不符合现代医学对药材安全的要求。   从总体上看,尽管中药材存在诸多不符合现代医药观念的东西,但总体上还是安全有效的。特别传统药材的来源大多靠野外采集,不仅获取方便、成本低廉,而且还绿色环保,“松下问童子,言师采药去”,总能让人对其药效产生不少美好的期待。   但野外采集毕竟不能满足人们的需要,规模化种植才是大势所趋。很多地方将中药材种植当成促进农民发家致富的重要途径,中药材俨然已经成为一般的农作物。由此造成的一个直接结果就是利益驱使下,种植者一切以自己方便为目的,使病虫害防治严重依赖化学农药,中药材农药残留自是难以避免。   对于中药材农药残留,尽管在源头上因为分散化、规模小,造成难以监管的现实。在流通上我们也没有完善的对中药材原料质量管控的监管体系,加之中药材生产质量管理规范漏洞颇多。于是,大量受农药污染的中药就堂而皇之地流向病人的药剂之中。   在“三鹿事件”曝光之前,谁能想到牛奶里也会有三聚氰胺?中药材也是一样,时代不同了,药材获取的方式也有所不同,种种意想不到的污染也会不断出现,人们对药材安全性的要求也更高了。而“国粹”中医要树立自己的新形象,必须重视起农药残留等问题的存在。从严把关药材生产和流通的各个环节,严禁剧毒农药使用,逐步实现有机种植,利用现代物流科技,做到药材的可追溯、能监管。只有药材好了,中药才能真正成为治病救人的良药。
  • 上海硅酸盐所提出“纳米催化医学”肿瘤治疗新策略
    p   癌症是少数现代医学仍然无法攻克的疾病之一,癌细胞以其复杂多样的代谢方式和生态微环境给癌症治疗带来极大的困难。在目前癌症的治疗策略中,化疗仍是最常用的手段之一。但常规的癌症化疗,在高毒性的药物作用于全身造成强烈毒副作用的同时,病灶的药效却随之大幅降低。事实上,强毒副作用与低化疗效果成为了癌症病人的主要死亡原因之一。因此,开发无毒、安全和高效的癌症治疗体系尤为重要。 /p p   近日,中国科学院上海硅酸盐研究所研究员施剑林、陈雨带领的科研团队提出了“纳米催化医学”的新型肿瘤治疗策略,利用多元化、高选择性和高特异性的催化反应实现安全、无毒药物在肿瘤区域微环境刺激下原位转化为有毒物质,从而达到选择性杀死肿瘤细胞而不对正常组织产生毒副作用的目的。最新的一项将纳米催化医学策略成功应用于肿瘤治疗的工作发表在《自然-通讯》上。 /p p   在该项工作中,研究团队合成了一种枝状介孔二氧化硅纳米粒子作为药物输运系统载体,依次负载直径2 nm的超小四氧化三铁纳米粒子和葡萄糖氧化酶,构建一种新型的纳米催化剂。该纳米催化剂中的葡萄糖氧化酶是一种高活性有机酶,且四氧化三铁纳米粒子是一种高效、高稳定性的Fenton反应催化剂。该催化剂利用肿瘤细胞内旺盛的葡萄糖原料和微酸性代谢环境,连锁地进行高效的生物酶催化反应和化学Fenton催化反应。在第一步生物酶催化反应中,葡萄糖氧化酶选择性地催化肿瘤内的d-葡萄糖生成过氧化氢与葡萄糖内脂。过氧化氢作为下一步化学Fenton催化反应的反应物,在酸性条件下被四氧化三铁催化生成高毒性的活性氧物种-羟基自由基。高毒性的羟基自由基可以诱导肿瘤细胞的凋亡,在实现杀死肿瘤细胞的同时,不对正常的组织和器官造成损害。体内动物实验结果显示,该纳米催化剂对健康的小鼠在1个月的时间内没有不良影响,表明其具有良好的体内生物安全性。在荷瘤鼠的体内治疗毒性研究中发现,其对于4T1乳腺癌肿瘤和U87脑胶质瘤肿瘤的抑制效率分别达64.67%和57.24%,表明该纳米催化剂具有较好的肿瘤杀伤和抑制能力。 /p p   此外,该团队利用瘤内催化反应策略,开展了不同的无毒副作用肿瘤化疗的系列前沿探索工作。如利用介孔氧化硅纳米颗粒作为载体,将无毒的金属朴啉分子输运至癌症病灶,在常规的超声外场作用下,瘤内催化产生大量单线态氧自由基,安全高效杀灭肿瘤(J. Am. Chem. Soc., 2017, 139, 1275-1284)。该团队还合成得到无毒的非晶铁纳米颗粒,进入肿瘤后,这种纳米颗粒在肿瘤弱酸性环境下释放出二价铁离子,催化肿瘤过表达的过氧化氢,原位产生活性氧组分,同样达到安全高效杀灭肿瘤的目的(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 2101-2106)。这些工作为未来的肿瘤精准治疗提供了全新的路径。 /p p   该研究工作得到了国家重点研发计划“青年科学家”专项(纳米专项)、国家自然科学基金、中国化学会青年人才托举工程以及中科院青年创新促进会等的资助和支持。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/c586eb99-c6e8-41c8-b2e9-73c1aa46ffde.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 基于纳米催化剂的连锁催化反应用于肿瘤治疗的示意图 /strong /p p   论文题目:Tumor-selective catalytic nanomedicine by nanocatalyst delivery /p p    /p p & nbsp /p
  • 大连化物所等开发出新型宽光谱捕光催化材料
    近日,中国科学院大连化学物理研究所太阳能制储氢材料与催化研究组研究员章福祥团队与日本东京工业大学Kazuhiko Maeda教授团队合作,设计合成了层状结构的宽光谱捕光催化新材料β-ZrNBr,其吸光带边可至530nm,表现出较优异的光催化水分解半反应制氢和放氧、光催化半反应还原CO2制甲酸等功能。  宽光谱捕光催化材料的设计合成是实现太阳能高效光—化学转化的基础,其吸收带边越宽,太阳能转化理论效率越高。在前期氮氧化物设计合成基础上,本工作利用氮元素与卤素离子共取代氧原子策略,合成了氮卤化物(β-ZrNBr),解决了以往单纯氮取代氧过程中因电荷不匹配(N3-,O2-)产生不可避免缺陷态的弊端,开发了兼具宽光谱响应和低缺陷密度的新型可见光催化材料。该新型宽光谱捕光催化材料为层状结构化合物,其结构单层为双面Br-离子夹棱形ZrN层板的结构,且通过插层剥离后可得到纳米片结构。此外,科研人员通过在β-ZrNBr表面分别修饰Pt、RuOx、RuRu’分子,实现了该材料光催化还原水产氢、光催化水氧化产氧、光催化还原CO2产甲酸等半反应功能,展示了较好的光化学转化应用潜力。  大连化物所太阳能研究部长期致力于具有较宽可见光利用的新光催化材料开发,设计合成了氮氧化物类(J. Mater. Chem. A、J. Mater. Chem. A、Chem. Commun.、Angew. Chem. Int. Ed.、Appl. Catal. B、Adv. Mater.、J. Energy Chem.)、含氧酸盐类(Adv. Energy Mater.)、金属有机框架类(Adv. Mater.、Sci. China Chem.、J. Am. Chem. Soc.)等不同类型、且具有我国自主知识产权的新材料,在光催化分解水制氢方面展现了良好性能。  相关研究成果以Layered β-ZrNBr Nitro-Halide as Multifunctional Photocatalyst for Water Splitting and CO2 Reduction为题,发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部等的支持。
  • 中科院研制出新材料可除水中高毒六价铬
    新华网合肥6月7日电(记者蔡敏)记者近日从中科院合肥物质科学研究院了解到,该院智能所专家在去除水环境中重金属污染物方面取得新突破,他们研制出一种单晶多孔纳米材料,可快速、高效去除高毒性重金属离子六价铬。   这项研究成果已发表在环境类国际知名期刊《危险材料杂志》,评审人认为&ldquo 这是一项有趣、新颖且有用的工作&rdquo 。   六价铬为常见的高毒性重金属污染物,皮肤接触可能导致过敏、湿疹 吸入会造成不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩 食入会引起呕吐、腹疼、致癌。六价铬还有可能造成遗传性基因缺陷,对环境具有持久性危害。   中科院专家介绍说,在众多六价铬的处理方法中,光催化法是一种高效且清洁的处理方法,通过将高毒性六价铬光催化还原成低毒性且是人体内必需的三价铬,可有效降低铬离子的危害。   中科院智能所科研人员在六价铬的高效光催化材料方面进行了系统研究。他们制备出了一种单晶多孔纳米材料。实验表明,多孔结构在纳米片的表面造成了大量具有高催化活性的位点。这种纳米材料投入水中,对六价铬催化还原率可以达到百分之百,同时对苯、酚等有机污染物的催化降解率也大大提高。   据了解,这项研究工作得到国家重大科学研究计划项目&ldquo 应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究&rdquo 、中科院&ldquo 引进海外杰出人才&rdquo 百人计划项目以及国家自然科学基金项目等的支持。
  • 沃特世推出全新Otto SPEcialist正压萃取装置 提升固相萃取重现性和可靠性
    亮点:1.全新Otto SPEcialist正压萃取装置最大程度减少了使用者之间的误差,并提高了分析物回收率的可重复性2.半自动化系统通过自动化样品处理过程中关键步骤改善了SPE工作流程并实现成功的方法转移3.Otto SPEcialist简化了各种应用领域的方法开发近日,沃特世公司宣布推出Otto SPEcialist正压萃取装置,旨在提高固相萃取(SPE)工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR Part 11要求的软件,和可编辑的压力曲线,通过消除常见工作流程错误,减少不同使用者之间的误差,记录每个方法步骤,从而消除处理过程中的不确定性,防止重复工作,提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求,Otto帮助实验室实现更高的整体效率,在制药、生物制药、食品及环境领域等各种应用场景中都能发挥作用。沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers表示:“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而,由于技术本身存在一定的变化,即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能遭受重现性差的问题困扰。Otto SPEcialist可以帮助实验室以可控、可靠的方式完成SPE操作,无论用户的经验水平如何,都可以通过减少流速变化来确保方法的准确性,帮助实验室实现无缝的方法转移以及资源扩展。”对于液相和液质分析来说,样品制备步骤(如SPE)是必不可少的第一步,而以自动化技术确保其可靠性和重现性是非常必要的,特别是对于注重一致性的大规模样品筛查或分析来说。Otto软件集成在平板电脑中,简单直观同时符合21 CFR Part 11标准的要求。Otto SPEcialist系统无需任何培训,就可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。通过向装置顶部施加正压来控制流量,而不是向装置底部施加真空的方式,Otto SPEcialist系统可提供更精准的控制效果,并让样品处理过程更简单、可靠。该系统还提供了一个更宽的压力控制范围,可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。同时,Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或板孔,这与通常真空处理的系统不同,后者全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统中。与通常安装、设置和运行过程都较为复杂,成本也更高的全自动SPE系统相比,半自动Otto SPEcialist系统配备了易于使用的软件和简洁方便的界面,无需高额投入即可进行快速配置。用户只需按下按钮,就可以为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的每个步骤创建压力曲线。系统会跟踪并记录新的及现有的配置文件、方法和处理参数,并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间不受限制共享信息。这样能消除与手动萃取程序相关的误差,从而在不同的操作人员间和操作环境下,也能确保工作流程的一致性。Otto SPEcialist系统可兼容多种固相萃取产品,包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱,用户可根据需求轻松缩放方法。
  • 岛津推出《全自动液-液萃取装置 ATLAS-USIS 处理法医生物检材应用文集》
    涉毒案件中常用的生物检材主要有血液、尿液、唾液及毛发等。生物检材中的毒物具有量少浓度低的特点,且基质较为复杂,因此对检材进行合适的处理对分析结果的准确性至关重要。常用的生物检材前处理手段包括稀释、蛋白沉淀、固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等,通过这些手段的使用,达到生物检材的净化、浓缩等效果。出于实际操作的方便性、处理效果及使用成本等,在司法刑侦领域的许多鉴定规程中多用液-液萃取作为前处理手段。作为一种经典的前处理手段,传统的液-液萃取面临众多的挑战,具体表现在:1、人工操作过程耗时费力,需要上盖、混合、震荡、离心、蒸干等步骤,操作繁琐;2、人工操作制取样品平行性差;3、混合之后开盖、转移有机相等造成交叉污染的风险和几率上升;4、生物检材中的未知成分造成实验人员生物感染风险增加;5、萃取试剂如乙醚、乙酸乙酯等不可避免的会对实验人员造成身体伤害,长期积累会造成不可估量的健康危害。 作为全球著名的分析仪器厂商,岛津公司自 1875 年成立以来,始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。针对近年来不断增加的涉毒案件鉴定等分析检测问题,岛津公司实时推出了自动检材前处理装置 ATLAS-USIS。ATLAS-USIS 是桌面级检材萃取平台,主要用于液-液萃取相关的检材处理工作,例如生物检材中的药物、毒物萃取。经过简单设定即可快速展开自动化的检材处理工作,仪器兼顾样品制备的效率、准确度和样品制备全流程的自动化检材萃取能力,可轻松应对 GC、GC/MS、LC、LC/MS 等分析仪器对样品洁净度、样品浓度的需要。同时,针对当前刑侦、法医、毒理等相关领域通常需要分析的化合物,岛津公司又推出“药物毒物快速筛查方法包”,其中包含液相分离条件、化合物 MRM信息和二级质谱图等,使用简易定量法,以用于检测正离子的 Diazepam-d5 及用于检测负离子的 Phenobarbital-d5 作为内标,只需准备两种内标,无需准备标准检材,即可进行司法刑侦领域中常见的 161 种药物、毒物的同时筛查、定性和半定量分析,而且该方法包中包含的毒物种类可以根据需要方便的增加或减少。同时配合使用方法包中的 MS/MS 二级质谱库,可对产物离子扫描所得的 MS/MS质谱图进行相似度检索,有效避免假阳性。 本文集采用 ATLAS-USIS 自动前处理装置,结合岛津最新的质谱产品,参考司法鉴定技术规范,并利用岛津的药物快速筛查方法包,对尿液、唾液、血液及毛发等四个涉毒案件中常用生物检材中的药物进行了检测,汇总整理成立《全自动液-液萃取装置 ATLAS-USIS 处理法医生物检材应用文集》,希望能对公安刑侦领域的工作人员提供有益的参考和帮助。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 沃特世推出全新Otto SPEcialist正压萃取装置,助力提升固相萃取重现性与可靠性
    可在LC和LC-MS/MS样品制备过程中自动完成需重复执行的关键操作步骤,有效提高实验室效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日隆重推出Otto SPEcialist正压萃取装置,助力提升固相萃取(SPE)工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR 第11部分要求的软件,其压力曲线可进行设置,能有效避免常见工作流程错误,减少不同使用者之间的误差,并记录方法中的每个步骤,从而消除处理过程中的不确定性,防止重复工作,提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求,Otto 有助于提升实验室整体效率,在制药、生物制药、食品及环境领域的各种应用中都能尽展所长。图. Waters Otto SPEcialist正压萃取装置沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士表示:“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而,由于技术本身存在一定的变化,即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能存在重现性不理想的问题。对此,Otto SPEcialist以可控、可靠的方式协助实验室完成SPE操作,且无论用户的经验水平如何,它都能通过减少流速变化从而确保方法的准确性,实验室可以实现无缝的方法转移及资源扩展。”样品制备步骤(如SPE)是进行LC和LC-MS/MS分析时必不可少的第一步,而以自动化技术确保其可靠性和重现性则是优选之策,对于注重一致性的大规模样品筛查或分析而言更是如此。在Otto软件的控制下,Otto SPEcialist系统可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。此外,通过将软件集成至平板电脑,既简单直观,又符合21 CFR第11部分的要求,即使没有接受过完整、系统培训的操作人员也可快速上手。由于Otto SPEcialist系统通过向装置顶部施加正压来控制流量,而不是向装置底部施加真空,因此可获取更精准的控制效果,并让样品处理过程更简单、可靠。该系统提供了一个较宽的可控制压力范围,可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。此外,不同于全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统,Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或每个板孔。相较于设置过程和运行方法通常较复杂、成本较高的全自动SPE系统,半自动Otto SPEcialist系统配备拥有易于使用的软件和简单的接口,无需高额投入即可进行迅速部署。用户只需按下按钮即可为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的各步骤创建压力曲线。软件会跟踪并记录新的及现有的压力曲线、方法和处理参数,并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间自由共享这些信息。这样能消除与手动萃取程序相关的变异性,确保在不同的操作人员间和操作环境下工作流程始终如一。Otto SPEcialist系统兼容多种固相萃取产品,包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱,用户可根据需求轻松缩放方法。如需获取更多Otto SPEcialist正压萃取装置信息,欢迎访问沃特世网站。该产品现已面向全球供货。其他参考资料:• 下载白皮书:用于半自动SPE样品处理的Otto SPEcialist正压萃取装置• 下载信息图表:Otto SPEcialist信息图表• 观看视频:Otto SPEcialist正压萃取装置工作原理• 如需获取所有沃特世实验室自动化产品的信息:请访问沃特世网站。• 索取演示样品或询价 关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
    硫化物是自然界中常见的一类矿物,其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动,厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ,但其束斑一般为10-30 &mu m,不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点,但通常其分析精度较传统离子探针逊色,前人在~2 mm空间分辨下,硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ,制约了其在地球科学中的应用。   为获得更高的空间分辨和分析精度,中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台,开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素,该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法,并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法,其空间分辨和外部分析精度分别为:~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度,处于国际领先水平层次,能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。   该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。   地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
  • 汪群杰再出发,首创磁性萃取材料突破质谱前处理自动化瓶颈
    “玩了一辈子沙子”,这是艾捷博雅生物集团董事长汪群杰对自己的描述。从研究生、博士到博士后,汪群杰一直在做有机硅材料,入职安捷伦后开始接触色谱分离材料,在以硅材料为核心的分离材料上有深厚的沉淀。从安捷伦离职回国后,汪群杰自主创业,实现了国内首个硅胶基质填料的国产替代。  2020年,汪群杰再度出发,分别创立了苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司、浙江博颐生物科技有限责任公司。  2022年,苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司完成了对浙江博颐生物科技有限责任公司的并购,形成了集工业色谱分离纯化一体化解决方案与临床质谱前处理自动化研发生产于一体的艾捷博雅生物集团,更好地服务生物医药及临床质谱领域。  完成并购之后的艾捷博雅以色谱分离纯化为核心,建立了国际上为数不多的规模化高纯球形色谱硅胶生产基地,实现国产硅胶基质色谱材料生产的产业化突破 同时,首创开发出应用于有机小分子提取的多重分离基质——磁性萃取材料,并结合自主开发的全自动磁性萃取仪器,替代传统固相萃取方法,  除此之外,艾捷博雅还拥有众多特种色谱分离和吸附材料新产品,如极性、耐碱、亲水等有机键合硅胶、蛋白限进、核壳等色谱介质 微量金属、内毒素、有机毒素、生物样品磷脂蛋白等特异性吸附材料,在质量和稳定性等方面均达到国际主流产品水平,在价格上也具有显著的优势。  突破硅胶基质分离材料、质谱前处理自动化瓶颈  艾捷博雅集合分离材料、设备自动化、纯化开发工艺三方面的领先技术,提供提取和分离纯化的产品及整体解决方案。公司目前聚焦药物分离纯化和临床质谱前处理板块,意图解决两大板块中的“卡脖子”难题。  其中,在生物医药市场,艾捷博雅重点关注药物分离纯化,包括多肽、核酸药物、合成生物以及发酵等等。其中,多肽是近两年的热门市场,口服肽、GLP靶点备受关注。核酸药物则是随着mRNA疫苗而大火,海外已有10余款核酸药物获得批准,中国核酸药物市场也在快速发展,市场规模在千亿级。  药物分离纯化市场的卡脖子问题是提取、分离材料进口垄断。汪群杰表示:“药物分离纯化领域常用的硅胶基质分离材料都还依赖进口。比如有的产品,形式上是国内生产,实际上硅胶用的原料、培养基用到的氨基酸、一次性反应袋的膜等等,还是国外进口。”也因此有“谁能抢到原料来源,谁就占据先机”的说法。  质谱检测的“卡脖子”之处在于前处理自动化,这一问题在全球都没有理想的解决方案。  临床质谱技术在灵敏度、特异性、多指标联检等方面具备独特优势。汪群杰谈到:“传统方法学可以检测人体的脂肪酸、各种激素,但是一些异构体无法检测出来,只能检测总的胆汁酸水平,无法检测出更多细节物质。临床质谱可以弥补传统方法学的缺陷,意义重大,带来了一场检测革命。”  随着临床质谱广泛应用于心血管疾病早期检测、代谢疾病风险预测等领域,未来的市场规模至少在百亿级。但是,质谱技术在临床普及必须要实现自动化,但质谱仪本身是一个科学仪器,并非为临床检测而生,自动化程度、可靠性、一致性都还不够高,特别是提取分离自动化程度达不到临床使用的要求,无法实现像生化免疫那样的高度自动化。  “不论是药物分离纯化材料,还是临床质谱前处理自动化,只有实现完全的、真正意义上的国产化、原研创新,才能彻底摆脱‘卡脖子’,提升中国生物医药、临床质谱企业在国际市场的地位。艾捷博雅正在加速推动这一进程。”  已合作40家生物医药、20余家临床质谱企业  目前,市面上的供应商要么提供原料,要么提供耗材,要么提供设备,还缺乏能够提供整体解决方案的企业。“提取分离完整解决方案是下游客户的急需,其价值不止于one stop shopping,而是可以为客户提供一个成本更低、更具性价比的选择。”  艾捷博雅不仅着力于解决药物分离纯化、临床质谱前处理自动化的“卡脖子”,同时更进一步,率先在业内提供完整解决方案,包括提取、分离纯化材料、自动化设备、分离纯化工艺开发及服务。  “这就像惠普当年的打印机,想要获得更加理想的回报,就需要既做打印机、又做墨盒,甚至从油墨开始做。”汪群杰总结。  在分离材料方面,艾捷博雅实现了硅胶基质分离材料规模化生产的产业化突破,从硅溶胶原料开始,生产出一系列工业制备色谱填料(包括通用型、多肽/胰岛素专用型、耐碱型等),将行业里主流、需求量大的硅胶基质填料实现了完全国产化。如此前超过95%长期被日本及瑞典的填料厂商占据的多肽及胰岛素分离纯化市场,已有多家用户使用艾捷博雅自产的分离填料,并反馈产品性能完全达到替代进口主流品牌水平,在保证其优异的分离效果的同时,降低了填料成本,具有极高的性价比。  依托艾捷博雅的创新,这些主流填料将不再受国外供应链及价格的任何影响,目前公司已经合作了大约40家生物医药企业,其中成规模采购,订单金额在几十万级别的有10余家。  仪器方面,公司实现了自动化仪器的国产替代,同时在技术方法上实现了多个原创,比如利用在线色谱分析的手段进行自动化流体控制,实现对纯度的自动化判定等等。  在临床质谱市场,艾捷博雅是国内领先,成功自研磁性固相萃取技术并将其推向商业化的企业。  公司的磁性固相萃取技术弥补了传统固相萃取柱可靠性、一致性不高的缺陷。基于磁性固相萃取技术,公司与20多家临床质谱企业达成了合作,提供全自动提取纯化系统,并共同开发试剂盒。其中,公司的mSPE全自动磁珠提取技术及产品,已协助多家机构对儿茶酚胺代谢物、激素、维生素等项目进行开发及申报。  汪群杰表示:“艾捷博雅作为分离纯化全方位解决方案引导者将针对核酸药物、多肽领域重点市场,迅速完成相应材料的国产替代,在行业里形成影响力。在临床质谱市场和下游企业广泛合作,形成完整的临床质谱自动化解决方案。在更远的将来,公司会基于在提取、分离纯化、自动化上的核心技术,向更多应用领域拓展,实现更多原研创新。
  • 第五届华人光催化材料学术研讨会正式召开
    会议介绍:本次会议于2023年2月17-20日在武汉晴川假日酒店举行。由中国地质大学(武汉)、淮北师范大学、长沙学院、吉林化工学院联合主办。会议名誉主席为吴骊珠院士,孙立成院士,唐军旺院士,张金龙院士。会议主席为余家国院士。会议旨在为光催化领域的海外华人和国内外专家提供一个高 水平的成果交流和展示平台。北京中教金源科技有限公司作为赞助单位参加此次会议,欢迎各位老师莅临指导。会议议题:光催化材料的基础研究;S型异质结光催化材料;光催化材料的掺杂和能带调控;光催化材料的形貌和晶面控制;光催化材料的制备策略;光催化材料的第一性原理研究;光催化材料的环境应用;光催化分解水产氢;光催化产过氧化氢;光催化二氧化碳还原制备碳氢燃料。会议目的及意义:大气变暖、能源短缺和环境污染已经成为制约人类社会可持续发展的重大科技和社会问题。当前,中国已进入能源高速消耗阶段并排放大量CO2,其CO2排放量约占全球排放量的27%。习近平总书记在第75届联合国大会上讲话指出,中国力争于2030年前实现碳达峰,努力争取2060年前实现碳中和。中国正积极采取各种措施应对气候变化,同时探寻气候变化带来的新机遇。太阳能是最重要的清洁和可再生能源,然而其不可预测性、季节昼夜时变性、分布不均和能量密度低等难题限制了它的实际应用。传统的太阳能电池和风力发电受时间和地理位置的影响,电能的产生和利用不能同步,因此必须解决电能储存的问题。光催化技术在解决能源和环境问题方面有着非常广阔的应用前景。光催化可以利用太阳光将水分解产生氢气,从而将光能转化为可储存的化学能—氢能,氢能能量密度高,使用方便,零碳排放,被认为是一种理想的能源载体。光催化材料和技术还可以利用太阳光将二氧化碳转化为甲烷和甲醇燃料,从而达到节能减排的目的。光催化也可以通过空气中的氧气和水反应合成过氧化氢,过氧化氢是一种绿色化工产品,广泛应用于杀菌、消毒、漂白,燃料电池等领域。通过太阳能光催化技术制备的氢气、碳氢燃料、过氧化氢等燃料统称为太阳燃料。
  • 傅若农谈用于固相微萃取样品制备中的吸着材料
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。最近,受绿色分析方法的刺激,把微量固相萃取技术推向前台,而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础,所以这一领域的研究最为活跃。  在上世纪70年代,固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化,很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一,虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量,但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此,出现了各种固相微萃取的小型化方法,进入了所谓的微萃取技术的时代,如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变  固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用,并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展,吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂,捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看,这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限,因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取,由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶,因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面: a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱,2001,19(4):314)1. 微固相萃取使用的吸着剂  在SPE 半个多世纪的第一阶段,是使用活性碳作吸附剂的时期,这是沿袭了历史的经验,用活性碳吸附水中的有机物,是一种很有效的方法,但是活性炭吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附,而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团,前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1,后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂,上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物,如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂,给SPE 的标准化带来困难,同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激,兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。  硅胶是很古老的吸附剂,广泛用于萃取介质,硅胶又可以键合各种有机基团,所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇),在结晶的硅胶中,它们是孤立的,不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的,其相邻的羟基间可发生氢键相互作用,发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有,大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理,则表面羟基失水转变为硅氧烷,这时,表面活性中心基本消失,吸附作用很弱,大孔硅胶的这种失水反应是可逆的,如果将失水硅胶与水一起加热,硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高,则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶,其表面羟基被水所覆盖,没有吸附活性,故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃,氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃,全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下,硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心,它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂,应当适当地进行减活处理,使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少,为了保持吸附的稳定,含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时,分离效率差别很小,通常,水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了,此时,每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后,与干吸附剂相比,容量可提高5-l00倍。  由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化,1978 年形成了SPE 小柱的商品,从而得到了广泛的应用,逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%,C8—24.5%,C2—13.3%,MI——14.4%,硅胶——7.6%,其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。  2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室,2006,25(2):100-122)。  表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因J Chromatogr B,2004, 801:317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci,2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr,2004, B 813:129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)J Chromatogr B,2005, 817:303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星(Olomoucine)Anal Chim Acta,2005, 539: 35–396硅胶基(C8),聚合物( ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)J Liq Chromatogr Relat Technol,2006,29:829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔,美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol, 2007,30:575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci,2007,30:2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol, 2008,31: 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409( N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯)J Chromatogr Sci,2008,46:518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta,2008, 630 : 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem,2009,81:3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX,Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom,2009,20:891–89914C18麻醉药品Electrophoresis, 2009,30 :1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A,2009, 1216 :4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem, 2009, 395:797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta,2009,166:109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A,2010, 1217 :6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B,2010, 878:2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta,2010,81:1547–155321C8,C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A,2010,1217:2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta,2010, 661:222–22823C2, C8, C18,硅胶,C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem,2010,396:937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A,2010,1217:6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B,2011,879:167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta,2011,685:146–15227C18非极性杂环胺Talanta,2011,83:1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B,2011,879:815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A,2011,1218:2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal,2011,55:301–308.31C18氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A,2011,1218:9390–939632MIP,C18-硅胶(改性)雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta,2011,703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta,2011,702:280–28734C2, C8, C18, SIL(未改性硅胶), M1(80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci,2011,34 :2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem,2012,404:503–51136C18黑索金,TNTChromatographia,2012,75:739–74537C18多环芳烃Talanta,2012, 94:152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B,2012,897:42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A,2012,1229:13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal,2012,61:93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem,2012,402:2249–225742C2, C8, C18, 1M(阳离子交换剂)和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom,2012,26:297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta,2012,90:22–2944C18酚酸J Chromatogr A,2012 1226:71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci,2012,35:359–36646硅胶离子液体Talanta,2012, 89:124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci,2012,35:114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta,2012,88:79–9449C8, C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A,2012,1222:116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr, 27,2013:396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A,2012,1264:87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A,2012,1262:19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci,2012,35:2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A,2012,1260:200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem,2012,404:2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta,2012,739:89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX,SIL黄酮醇Anal Chim Acta,2012, 739:89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res,2012,53:21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem,2012,135:1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A,2013,1318:35–4261MIP局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B,2013,938:86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药J Braz Chem Soc,2013,24:1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem,2013,405:7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A,2013,1304:1–967C2、C8、C18,SIL,M1苯基黄酮J Chromatogr A,2013,1304:42–5168C18大麻类J Chromatogr A,2013,1301:139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem,2013,405:6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia,2013, 76:857–86071C2,C8,C18,SIL,M1氧化应激生物标记物Talanta,2013, 116:164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci,2013,29:527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem,2013,405:3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta,2013, 773:68–7577C2、C8、C18和C8,SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J,2013,106:129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal,2014,88:467–47179C8可的松,皮质酮,acortisolJ Pharm Biomed Anal,2014,88:643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal,2014,88:337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem,2014,145:789–79582DVB芳香胺Talanta,2014, 119:375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta, 2014,818:29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A,2006, 1114:234–238.86C18布比卡因,利多卡因,罗哌卡因Bioanalysis,2010, 2:197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A,2013, 1318:35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A,2014, 1337:9–1689C18氯酚J Chromatogr A,2014, 1359:52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A,2014, 1364:28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精,J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem,2014,2014:1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol,2014,37:2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)Talanta1,2015,40:166–17597C2,C8,C18,M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal,2015,109:171–17698C18儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)J Pharmaceu Biomed Anal,2015,104:122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015,1004:67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015,992:86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂  目前被分析物基体十分复杂,如生物样品、食品,含有多种化合物及多种异构体,使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响,导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂,如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。  表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯, Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A,2012,1233:16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠(C60-NaDDC)Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem,2002, 74:1519–15247富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom,1997,12 :453–4578富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I) 与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A,2004,1055:185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A,2000, 869:101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst,2000,125:1495–149911富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci,2006,29:33–4012富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A,2009,1216 :1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem,2009,393: 8–2214氧化单层碳纳米管,氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit,2009, 11 : 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ,2009,1216:5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J, 2010,96 : 348–351.17氧化和改性碳纳米管,Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS(电热原子吸收光谱)92.1–102.010–30 ng/L Talanta,2011,85:245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol,2010 ,48:2401–240619碳纳米锥,纳米盘,纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A, 2009,1216 : 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A,2010, 1217 :3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta,2012,714 :76–81.22碳纳米纤维氯三嗪,和去烷基化代谢产物粗土、水(自来水、井水、河水)LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem,2011,83:5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B,2010,878:2403–2408.24PFSPE(PS)填充纤维固相萃取(聚苯乙烯)曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽,Anal Chim Acta,2007,587:75–81.25PS/G NF(聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维)醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta,2015,878:102–108(徐辉)26NFS(从烟灰得到的碳纳米纤维)芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A,2011,1218:3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6(介孔材料)酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A,2015,1392 :28–36.28改性硅胶(DPS)碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A,2014, 1337: 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶(PID-SG)铂,镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim, 2005,95:695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B,2013,912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B,2014,945–946:46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem,2015,166:275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体:吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A,2011, 1218 : 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段,通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta,2013, 789 : 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖(Sepharose )4B 上苯乙醇胺饲料,肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ,2014,945–946: 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖,溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ,2011, 85:616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci,2013,925:26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem,80,2008 (8) :7586–759340离子印迹聚合物---铁(Ⅲ)-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁(Ⅲ)标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta,2007 ,71 : 38–4341离子印迹聚合物--铑(Ⅲ)离子印迹聚合物铑(Ⅲ)地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta,2013 ,105:124–130.42离子印迹聚合物--Pb(II)印迹聚合物颗粒Pb(II)食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂:乙二醇二甲基丙烯酸酯,致孔剂:丁酮和正庚烷,聚合类型:沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B,2015, 988 :182–18644分子印迹聚合物---功能单体:DEAEMA,交联剂: EDMA,聚合化类型:本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A,2013, 1315 : 15–2045分子印迹聚合物---功能单体:接枝PMAA/ SiO2,交联剂:EGGE,模板:肌酐,肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem,2015, 407 :2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst, 137,2012:3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽,蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun,2011 ,47: 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem,2013, 85: 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A, 2015,1401: 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs, 模板分子:马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem,2015,187: 331–337.51亲水性共聚单体:GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ,2002,975:145–15552亲水性共聚单体:GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A, 2008,1190 : 8–13.  AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光,荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献:Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结  由于篇幅限制,这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例,从这些应用中可以看出:常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。
  • PerkinElmer推出全新固相萃取解决方案
    PerkinElmer近日宣布,公司推出Supra-Clean™ 与 Supra-Poly™ 固相萃取产品线,该产品线为环境、食品和药品分析领域的快速、准确的样品制备服务。   Supra-Clean™ 与 Supra-Poly™ 固相萃取产品线是为从事质量控制、产品安全性相关工作的客户专门设计的样品制备解决方案。它缩短样品制备时间,并保持较高的重复性。   PerkinElmer分析科学与实验室业务售后解决方案副总裁Jonathan Dilley说到:“我们的客户在制备环境污染物、农药提取、药物残留、食品中的霉菌毒素等方面的可识别、可量化的样品时,面临着时间和重复性两大挑战。我们的第一代固相萃取产品将帮助我们的客户应对这些挑战,因为相比于其他主流的样品制备技术,它能够在较短的时间内产生近乎一致的样品量。”   Supra-Clean™ 是基于硅基底的SPE(silica based SPE),而Supra-Poly™ 是基于聚合物的SPE,两者均利用了精密机床技术(Precise Bed Technology™ )与球形媒质(spherical media),可让系统中的大小颗粒的分布均匀一致,达到最佳状态。这种同质分布和球形媒质可使柱床(bed volume)仅产生+/-1%的精度变化,相比于业内平均水平是一个很大的提升。这样的精度控制水平可让用户在制备多批次样品时体验到一致性。   SPE全方位解决方案将会在6月19-23日在匈牙利布达佩斯召开的第36届国际高性能液相分离和相关技术研讨会(the 36th International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques )上展出。Supra-Clean™ 与 Supra-Poly™ 产品在与2011年6月面向全球出售。
  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • 湿法脱硫产生二次颗粒物的机理与治理方法
    p   湿法脱硫是中国燃煤烟气主要的脱硫方法,中国绝大多数的燃煤电厂,工业燃煤锅炉、采暖热水锅炉、烧结机、玻璃窑使用这种方法脱硫,每年脱除的二氧化硫高达数千万吨,大大减少了大气中的二氧化硫浓度,因而减少了酸雨和在大气中碱性物质与二氧化硫合成的硫酸盐颗粒物。 /p p   但是,近年来,各地逐渐发现,大气中硫酸盐颗粒物在PM2.5中所占的比例显著升高,经常成为非采暖季大气中PM2.5的主要成分,很可能就是采暖季大气污染的罪魁祸首。从逻辑上讲,因为燃煤烟气大规模地脱硫,使得大气中二氧化硫的浓度降低了,在大气中合成的硫酸盐会大大降低。那么大气中这么多的硫酸盐是哪里来的?莫非是什么设备把硫酸盐排到了大气中? /p p   我们在一个燃煤烟气污染治理可行性研究的调查工作中发现,湿法脱硫工艺产生了大量极细的硫酸盐,排放到大气中。而同一时期,很多专业人士也发现了这个问题。某省的一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。 /p p   那么湿法脱硫工艺是如何产生极细的硫酸盐的?我下面试图用科普方式来解释。 /p p   燃煤烟气中的主要大气污染物是颗粒物、二氧化硫和氮氧化物。当然还有一些次要颗粒物,如汞等重金属。一些特殊的燃煤或固体燃料的燃烧过程如烧结机和垃圾焚烧,还会产生其它的污染物,如氟化氢、氯化氢、二恶英等,篇幅所限本文暂不涉及。 /p p   大部分燃煤烟气污染物减排的主要任务就是除尘(去除颗粒物)、脱硫(去除二氧化硫)和脱硝(去除氮氧化物)。 /p p   一般来说,在烟气污染物减排过程中脱硝是第一道工艺,因为除了低温脱硝工艺外,一般的脱硝工艺采用锅炉内(900~1100℃)的高温脱硝方法——非选择性催化还原法(SNCR),或者锅炉外(300~400℃)的中温选择性催化还原法(SCR)。这两种方法都需要加氨水或尿素水作为还原剂。氨逃逸就在此时发生,氨逃逸量与氨喷射和控制技术有关,同时也与要求氮氧化物脱除的排放上限成反比。在技术相同的情况下,要求排放的氮氧化物越少,氨的使用量就越多,逃逸量也就越多。氨逃逸会在湿法脱硫环节惹麻烦。 /p p   脱硝后,就开始进行烟气的换热降温,以回收烟气中的热量。一般先通过省煤器,将锅炉的进水加热,而后再经过空气预热器,将准备进入到锅炉里燃烧煤炭的空气加热,经过这两道节能换热过程后,烟气的温度下降到100℃左右,就开始进入第二道工序,除尘,即去除颗粒物,一般采用静电除尘或袋式除尘工艺。如果设计合理,设备质量合格,一般情况下,静电除尘器可以将烟气中的颗粒物浓度降至5毫克/立方米以下,袋式除尘器甚至可以将烟气中的颗粒物浓度降至1毫克/立方米以下。今天,除尘技术已经非常成熟。 /p p   烟气经过除尘后,就开始了第三道减排工艺,脱硫。湿法脱硫是现在中国普遍采用的脱硫方法。大部分湿法脱硫工艺是使用脱硫塔,把大量的水与石灰石(主要成分为碳酸钙)粉或生石灰粉(生石灰粉的主要成分是氧化钙,与水反应生成后的主要成分是氢氧化钙)混合,形成石灰石或熟石灰碱性乳液,从脱硫塔的上部喷洒,这些液滴向脱硫塔下滴落 在风机的作用下,含有大量二氧化硫的酸性烟气则从下向上流动,碱性乳液中的石灰石或熟石灰及其它少量的碱性元素(如镁、铝、铁和氨等)与二氧化硫的酸性烟气相遇,就生成了石膏(硫酸钙)及其它硫酸盐。由于石膏在水中的溶解率很低,因此,收集落到塔底的乳液,将其中的石膏分离出来,剩下的就是含有大量可溶性硫酸盐的污水,这些硫酸盐包括:硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝和和硫酸铵等,需要去除这些硫酸盐后,污水才能排放或重新作为脱硫制备碱性乳液的水使用。 /p p   中间插一段儿:恰恰这些含有硫酸盐的污水的处理现在存在很大的问题。因为这些污水的处理耗资巨大,因此有很多燃煤企业或将这些污水未经处理排放到河流中,或者不经处理重新作为制备脱硫碱性乳液的水使用 前者严重地污染了水体,后者则将这些可溶盐排放到了空中(原因在下面解释)。我曾经去过一家企业考察燃煤锅炉,锅炉的运行人员告诉我们,锅炉污水零排放。一同考察的专家们讽刺到,污水中的污染物都排放到空中了。这个燃煤企业实际的做法是不对湿法脱硫产生的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐倒是全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢!这就是经过几年的大规模燃煤烟气处理,大气中的PM2.5没有大幅度下降的原因! /p p   接下来说:并不是所有的乳液都落到了塔底。因为进入到脱硫塔里的烟气温度很高,于是将大量的乳液液滴蒸发。越到脱硫塔的底部,烟气的温度就越高,乳液液滴的蒸发量就越大。不幸的的是,越到底部,乳液液滴中所含的硫酸盐也就越多(如果反复使用未经处理的含有大量硫酸盐的废水,则硫酸盐就更多了),由于乳液液滴的蒸发速度很快,一些微小液滴中的可溶性硫酸盐来不及结晶,液滴就完全蒸发,因此析出极细的硫酸盐固体颗粒,平均粒径很小,大量的颗粒物直径在1微米以下,即所谓的PM1.0。当然乳液中最大量的固体还是硫酸钙(石膏),不过其不溶于水,硫酸钙颗粒的平均粒径比较大。 /p p   这些含有硫酸钙颗粒和可溶盐的盐乳液的蒸发量非常巨大。对应一台100万千瓦的燃煤发电机组,在烟气脱硫塔中这些盐溶液的蒸发量每小时会达到100吨左右。因此,析出的极细颗粒物数量巨大。 /p p   这些极细的颗粒物随着烟气向脱硫塔上部流动,大部分被从上部滴落的液滴再次吸收和吸附(于是这些极细的颗粒物在脱硫塔中被反复地吸收/吸附和析出),但仍有可观的残留颗粒物随着烟气从塔顶排出。需要说明的是,颗粒物的粒径越小,残留的就越多。 /p p   有人会有疑问,从塔顶喷洒的液滴密度很大,难道不能将这些极细颗粒物都洗掉?遗憾的是,不能。早先锅炉的烟气除尘就用过水膜法,即喷射水雾除尘,除尘效果很差。道理很简单,同样的颗粒物重量浓度,颗粒物的粒径越小,颗粒物的数量就越多,从水雾中逃逸的比例就越大。 /p p   烟气出了脱硫塔后,在早先的燃煤烟气处理工艺中,就算完成烟气处理工艺了,烟气经过烟囱排放到大气中,当然,那些在湿法脱硫过程中产生的大量的二次颗粒物——硫酸盐们,也随着烟气排放到大气中。其中石膏颗粒物粒径较大,于是就跌落在距烟囱不远的周围,被称为石膏雨。那些粒径较小的可溶盐,则随风飘向远方,并逐渐沉降,提高了广大地区大气中颗粒物的浓度。烟气中的颗粒物浓度常常达到几百毫克/立方米,比起脱硫前烟气中的颗粒物,增加了好几倍甚至几十倍。所以有人讽刺,湿法脱硫把黑烟(烟尘)和黄烟(二氧化硫)变成了白烟(硫酸盐)。 /p
  • 大连化物所等发展出碱(土)金属钌基配位氢化物合成氨催化剂新体系
    近日,中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队,与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作,在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中,开发出一类新型碱(土)金属钌基三元氢化物催化剂,实现了温和条件下氨的催化合成。  氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体,实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此,在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中,低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术,也是科研工作者追求的目标。  本工作中,科研团队开发的碱(土)金属钌基三元氢化物(Li4RuH6和Ba2RuH6)催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物,由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱(土)金属阳离子Li+或Ba2+构成,在低温(-是电子和质子传递载体,Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒,通过多组分协同催化,使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。  该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂,在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂,而与均相合成氨催化剂存在一定关联,这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系,并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略,为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。  相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题,发表在《自然-催化》(Nature Catalysis)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。  论文链接
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法串联质谱测定 水中沙星类抗生素药物残留
    1.介绍沙星类(Quinones,QNs)抗生素(图-1)是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点,被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明,所使用的抗生素仅20%~30%被鱼类吸收,大部分进入环境中,而这部分抗生素再次进入食物链,可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生,导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展,而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素,通过饮用进入人体,可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此,建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前,喹诺酮类药物残留检测方法,主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测,建立了环境水样中高灵敏的分析方法,该方法有望应用于水产养殖中。关键字:全自动固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪(睿科)MCX 固相萃取柱(Oasis,200 mg/6 mL)高效液相色谱:(HPLC)Agilent 1260,质谱检测器(MS)Agilent 6410氮气吹干装置:Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水(优级纯)3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX(Waters,200 mg/6 mL)活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇(10mL)和水(10mL)以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱,备用。取纯净水样200mL,如为加标样品,请加入标准品(100 μL,100 ppb),加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂(50mL,0.1 mol/L)调节水环境的pH为4,以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后;用甲酸水溶液(pH=4.0)10 mL以10 mL/min速率淋洗;气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃,5 psi条件下浓缩至近干,流动相乙腈-水溶液(10:90,v/v,0.1 %甲酸)定容至1.0mL,供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样,按照上述的样品处理步骤后,氮吹至近干,加入标准使用液(1ppm,20 μL),定容成1mL,供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确,则可以直接用标准曲线对样品进行定量;如果不准确,请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99;此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验,加标浓度为低浓度(25 ng/L)、中浓度(50 ng/L)和高浓度(100 ng/L),结果如表-2所示:除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外,大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间,RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品,加标的质量浓度分别为50 ng/L,按照上述方法,进行4平行样测定,考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性,分析结果如图-4所示:纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%(HLB),71.21%-152.28%(MAX)和77.41 % -123.21 %(MCX)。HLB回收率普遍偏低,MAX柱中沙星的回收率偏高,培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %,而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠,容易造成水样中金属离子的水解沉淀,容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好,回收率大部分在90 %-110%之间,除了恩诺沙星回收率偏低,只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法,应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰,同时商业化的固相萃取小柱,使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质,因此需要进行基质效应确认,以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度,不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物,在pH=7.0左右时,主要以带负电荷的形式存在水溶液中,此时进行富集,固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右,使其成为带铵根的正离子,利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液,利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去,避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。
  • 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
    普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的(superclean gcb/nh2)本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件(1)、 gc-ecd 条件气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)(2)、lc-ms/ms 条件质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下: source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下: 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1>89.1208.1>1163030101022101212克百威7.13222.3>123.1222.3>165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1>86.2223.1>148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1>132.2207.1>89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4>126.1223.4>907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
  • 科技部某重大专项对SOx、NOx、颗粒物等考核指标提出更高要求
    2月19日,科技部发布“煤炭清洁高效利用和新型节能技术”等10项重点专项2016年度项目申报指南通知。“煤炭清洁高效利用和新型节能技术”项目重点围绕煤炭高效发电、煤炭清洁转化、燃煤污染控制、二氧化碳捕集利用与封存(CCUS)、工业余能回收利用、工业流程及装备节能、数据中心及公共机构节能7个创新链(技术方向)部署23个重点研究任务。 2016年首批在7个技术方向启动16个项目。从各项考核指标中对“烟气中PM排放浓度”、“SOx排放浓度”、“NOx排放浓度”等各项指标有详细规定,与GB18485-2014 烟气排放标准(如:NOx:250mg/Nm3、SOx:80mg/Nm3)进行对比,有较大幅度的提高。为此,对相关仪器设备的SOx、NOx、颗粒物检测能力将会提出更高的要求。全文如下:“煤炭清洁高效利用和新型节能技术”重点专项2016年度项目申报指南 依据《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006—2020年)》,以及国务院《能源发展战略行动计划(2014—2020年)》、《中国制造2025》和《关于加快推进生态文明建设的意见》等,科技部会同有关部门组织开展了《国家重点研发计划煤炭清洁高效利用和新型节能技术专项实施方案》编制工作,在此基础上启动煤炭清洁高效利用和新型节能技术专项2016年度项目,并发布本指南。本专项总体目标是:以控制煤炭消费总量,实施煤炭消费减量替代,降低煤炭消费比重,全面实施节能战略为目标,进一步解决和突破制约我国煤炭清洁高效利用和新型节能技术发展的瓶颈问题,全面提升煤炭清洁高效利用和新型节能领域的工艺、系统、装备、材料、平台的自主研发能力,取得基础理论研究的重大原创性成果,突破重大关键共性技术,并实现工业应用示范。本专项重点围绕煤炭高效发电、煤炭清洁转化、燃煤污染控制、二氧化碳捕集利用与封存(CCUS)、工业余能回收利用、工业流程及装备节能、数据中心及公共机构节能7个创新链(技术方向)部署23个重点研究任务。专项实施周期为5年(2016—2020)。按照分步实施、重点突出原则,2016年首批在7个技术方向启动16个项目。每个项目设1名项目负责人,项目下设课题数原则上不超过5个,每个课题设1名课题负责人,课题承担单位原则上不超过5个。各申报单位统一按指南二级标题(如1.1)的研究方向进行申报,申报内容须涵盖该二级标题下指南所列的全部考核指标。鼓励各申报单位自筹资金配套。对于应用示范类任务,其他经费(包括地方财政经费、单位出资及社会渠道资金等)与中央财政经费比例不低于1:1。1. 煤炭高效发电1.1 新型超临界CO2、CO2/水蒸汽复合工质循环发电基础研究(基础研究类)研究内容:研究煤粉在超临界环境下化学能释放、能量传递及转换机理,揭示燃烧室内压力、温度及成分的时空分布规律;研究超临界CO2及CO2/水蒸汽混合工质的热力学性质、流动特性、传热特性及膨胀做功规律;开展适用于超临界CO2及CO2/水蒸汽复合工质的汽轮机通流结构对热耗的影响研究;开展新型发电系统集成优化、运行特性与控制方法的技术基础研究。考核指标:获得超临界CO2及CO2/水蒸汽复合工质的燃煤高效低污染发电原理和方法;完成概念设计,系统效率超过50%。实施年限:5年拟支持项目数:1—2项1.2 超超临界循环流化床锅炉技术研发与示范(应用示范类)研究内容:开发超超临界循环流化床锅炉炉内气固流动与传热、超超临界水循环安全性、热力系统及水系统交联优化等关键技术;开展锅炉概念设计方案、分离器、换热床等关键部件的研究及整体匹配;开发SO2、NOx、颗粒物等污染物超低排放技术;开展超超临界循环流化床锅炉机组的动态特性、自动控制及仿真研究;完成超超临界循环流化床锅炉本体设计及研制;建设660MW等级超超临界循环流化床锅炉机组示范工程,完成168h连续运行。考核指标:锅炉效率≥ 92%;供电煤耗300gce/kWh;SO2排放≤ 35mg/Nm3,NOx排放≤ 50mg/Nm3,颗粒物排放≤ 10mg/Nm3。实施年限:5年拟支持项目数:1—2项经费配套:其他经费与中央财政经费比例不低于1:12. 煤炭清洁转化2.1 低变质煤直接转化反应和催化基础研究(基础研究类)研究内容:研究低变质煤的有机组成和矿物质特性、特征显微组分分子结构及其对直接转化过程与产物的影响机理;揭示煤直接转化过程反应途径及产物定向调控机制;研究煤炭直接转化制燃料及化学品过程中硫、氮、卤素、碱金属及重金属迁移规律;研发直接转化气液产物提质加工新技术,液体产物制取高品质液体燃料及化学品定向催化转化机理及高效催化剂。考核指标:建立显微结构和分子结构相结合表征低变质煤直接转化特性的方法,形成煤直接转化新型反应器、新工艺、新型催化剂的技术基础。实施年限:5年拟支持项目数:1—2项2.2 煤热解气化分质转化制清洁燃气关键技术(共性关键技术类)研究内容:开发高比例低阶煤高温热解制备气化焦新技术,研究其矿物组成、灰渣特性及气化性能,开发气化焦新型固定床加压气化技术及装备;开发低阶碎煤定向热解生产高品质焦油及富氢热解气的工艺,完成反应器优化与工程放大;开发热解、焦化烟气高效干法脱硫及低温脱硝技术与装备。考核指标:建成百吨/日级新型气化焦加压固定床气化装置,出口煤气低位热值≥ 11MJ/Nm3;建成10万吨/年以上工业规模定向热解装置,焦油收率大于葛金分析收率的80%,焦油含尘≤ 1.0%;烟气脱硫效率≥ 95%、脱硝效率≥ 85%,在百万吨/年级热解、焦化装置中应用。实施年限:3年拟支持项目数:1—2项2.3 煤转化废水处理、回用和资源化关键技术(共性关键技术类)研究内容:研究煤化工过程废水处理与利用的新途径;研发高浓度有机废水制水煤浆技术;研究低损高效酚萃取剂,开发酚氨的协同脱除过程强化方法及脱除工艺;开发生物与化学协同、催化氧化深度处理难降解有机物技术;研发高性能、长寿命适于含盐废水浓缩的膜材料、工艺及装备;研发适于高含盐废水的COD降解及重金属脱除、分质结晶分盐技术与工艺。考核指标:脱酚萃取总酚脱除效率≥ 94%;膜浓缩倍率≥ 10倍,清洗周期3个月以上;结晶盐品质达到工业盐国家标准(GB/T5462)。实施年限:3年拟支持项目数:1—2项3. 燃煤污染控制3.1 燃煤PM2.5及Hg控制技术(共性关键技术类)研究内容:开展PM2.5前驱体多相吸附、反应机理研究,研发改性吸附剂控制PM2.5形成的关键技术;研发基于细颗粒团聚机制的PM2.5控制关键技术和设备;研发基于氧化剂、催化氧化的单质汞高效氧化技术及装备;开发可再生的高效汞吸附剂及其在线活化制备技术、喷射装置与控制系统;开发PM2.5与汞的联合脱除关键技术;在300MW及以上燃煤发电机组实现应用。考核指标:PM2.5排放浓度≤ 5 mg/Nm3;Hg的脱除率≥ 90%。实施年限:4年拟支持项目数:1—2项3.2 燃煤污染物(SO2,NOx,PM)一体化控制技术工程示范(应用示范类)研究内容:研发低氮燃烧与新型SNCR、SCR组合协同脱除NOx技术并进行示范,同时开展SCR脱硝协同脱除PM2.5技术的研究;开展燃煤SO2和NOx前置氧化与协同吸收技术的验证及完善,研发大规模强氧化物质产生装置及配套设备,开发同时脱硫脱硝吸收技术;开发燃煤PM2.5和SO2一体化吸收控制技术并进行工程示范,在深度脱除SO2的同时,提高PM2.5的捕集效率。考核指标:在燃煤工业装置中进行污染物一体化控制工程示范,烟气中PM排放浓度≤ 10mg/Nm3,SOx排放浓度≤ 35mg/Nm3,NOx排放浓度≤ 50mg/Nm3。实施年限:4年拟支持项目数:1—2项申报要求:企业牵头申报经费配套:其他经费与中央财政经费比例不低于1:14. 二氧化碳捕集利用与封存4.1 基于CO2减排与地质封存的关键基础科学问题(基础研究类)研究内容:研究加压富氧燃烧、化学链燃烧反应过程特性,载氧体表界面转化与体相晶格氧传输机理;研究CO2地质封存与驱油、驱气、采热过程中的多尺度多相流动与热质传递机理及热力学性质;研究CO2捕集封存利用系统的能量集成优化方法。考核指标:获得加压富氧燃烧、化学链燃烧过程基础理论;建立CO2在不同封存与地质利用条件下的基础物性数据库。实施年限:5年拟支持项目数:1—2项4.2 基于CO2高效转化利用的关键基础科学问题(基础研究类)研究内容:探索CO2高效转化制备液体燃料与化学品的反应新途径与机制,研究CO2双键活化、表面微观反应、固体催化材料构效关系;研究CO2转化过程中反应/传递强化原理和方法;研究矿化反应机理和动力学、微观离子迁移规律、矿化反应强化机制。考核指标:获得CO2制液体燃料和化学品的新工艺、新方法;CO2矿化效率≥ 80kg/t非碱性矿。实施年限:5年拟支持项目数:1—2项4.3 二氧化碳烟气微藻减排技术(共性关键技术类)研究内容:筛选耐受烟气的高效固碳藻株,利用代谢组学等手段解析相关耐受与高产机理;降低微藻固碳养殖系统成本;研究微藻固碳系统与环境因子的交互作用机制,优化养殖工艺,实现病虫害的动态防控和连续稳定养殖;开发微藻废水养殖技术。考核指标:培育耐受高浓度CO2的高效固碳藻株3株;户外连续1个月微藻(干基)产能达到25g/(m2 ?d);建立微藻年固碳能力万吨级示范。实施年限:4年拟支持项目数:1—2项5. 工业余能回收利用5.1 工业含尘废气余热回收技术(共性关键技术类)研究内容:研究含多相、多尺度尘粒的烟气在高温复杂流动工况下的分离、团聚、附壁及传热特性,研发含凝结性尘粒烟气自滤净化与余热回收工艺和方法;研发高含尘烟气的防积灰、防磨损、防腐蚀连续余热回收利用新技术与新装置,形成超大拓展表面净化与换热部件的制造能力;研发含低浓度、亚微米级尘粒烟气的深度净化和高效换热耦合工艺,实现高温烟气净化与换热一体化的技术与集成装备,对集成技术系统进行工业示范。考核指标:净化后气体尘粒排放浓度:含凝结性尘粒烟气≤ 50 mg/Nm3,高含尘烟气≤ 30mg/Nm3,低浓度亚微米级尘粒烟气≤ 10 mg/Nm3,余能回收率≥ 70%,工业示范装置考核运行时间≥ 200h。实施年限:3年拟支持项目数:1—2项5.2 低品位余能回收技术与装备研发(应用示范类)研究内容:研发工业余热用压缩式高效超级热泵,在典型工业流程中获得热输出应用;开发适合于流程工业以及煤电行业余热综合利用的高效吸收式热泵,并形成低温高效余热吸收式制热典型示范;研发低温热能品位提升的化学热泵,实现余热品位的提升与高效利用,并形成热输出示范系统;形成低温位余能网络化利用的整体技术解决方案。考核指标:压缩式热泵的COP≥ 6.0,形成100 kW级热输出的应用示范;吸收式热泵COP≥ 1.75,形成≥ 500kW热输出的工程示范;化学热泵的系统热效率≥ 25%,形成50kW级热输出示范系统。实施年限:3年拟支持项目数:1—2项经费配套:其他经费与中央财政经费比例不低于1:16. 工业流程及装备节能6.1 流程工业系统优化与节能技术(共性关键技术类)研究内容:研究钢铁等冶金过程中连续、半连续和非连续工序之间的匹配技术及优化组合节能工艺;研究化工等高能耗工业过程的能质强化传递规律及低能耗反应/分离工艺;研发流程工业中高效能量传递与转换单元设备;研究冶金、化工、建材等行业多产品、多过程间耦合节能技术、网络化能量调配及排放物协同治理节能技术,开展工业节能支撑技术及潜力评估研究,并实现工业示范应用。考核指标:与现有的先进工艺相比,新型工业用能装备能量利用率提高10%以上;节能型工艺应用于冶金、化工、建材等行业,较传统工艺系统节能10%以上,污染排放物减少15%以上。实施年限:4年拟支持项目数:1—2项6.2 工业炉窑的节能减排技术(应用示范类)研究内容:研究满足多工艺目标、大负荷调节比要求的工业炉窑热过程与工艺优化技术,形成物质流与能量流匹配的节能管控平台;研究满足宽阈度负荷变化、多品种交叉生产等复杂工艺要求的工业窑炉燃烧控制与NOx、SOx及粉尘控制和脱除技术,形成高能效低排放炉窑的工业示范;研究工业炉窑的气、固排放物质的净化分离与利用技术,实现排放物资源化利用的工业示范。考核指标:示范炉窑比目前国内同类先进炉窑的用能效率提高15%以上,NOx、SOx及粉尘等排放优于国家相关排放标准,连续考核运行时间≥ 2000h;排放物资源化利用率≥ 95%。实施年限:4年拟支持项目数:1—2项经费配套:其他经费与中央财政经费比例不低于1:17. 数据中心及公共机构节能7.1 数据中心节能关键技术研究(共性关键技术类)研究内容:研究数据中心高功率密度信息设备的新型高效冷却技术,开发标准化、模块化的冷却设备,完成规模化应用示范;研发用于高功率密度电源的新型高效液体冷却技术,完成应用示范;研发高效可靠直流供电与分布式储能技术和设备,实现应用示范;建立数据中心节能标准及评价准则,研究绿色数据中心建设标准和运维规范。考核指标:全年平均PUE≤ 1.25;不间断供电系统效率≥ 98%。实施年限:4年拟支持项目数:1—2项7.2 公共机构高效用能系统及智能调控技术研发与示范(共性关键技术类)研究内容:开发公共机构低品位热能高效回收与利用技术及装置;开展公共机构高效围护结构系统集成研究;研发不同类型公共机构照明调控模式、方法和控制系统,开发新型高效采光装置;研究基于能耗监测数据的公共机构用能设备智能管理与能源调度技术,开发协调各种用能设备的集成控制系统;研究公共机构超低能耗建筑技术标准,建立公共机构节能评价标准和评价体系。考核指标:用能系统集成低品位余热利用率(以环境温度25℃为基准)≥ 40%;建筑能耗在GB 50189基础上降低25%;照明系统单位建筑面积功耗在GB 50034基础上降低40%以上;公共机构用能设备系统智能管理与控制技术应用10家以上;建设节约型公共机构示范项目30家以上。实施年限:5年拟支持项目数:1—2项
  • 《数字化中药材标准》荣获第六届中华优秀出版物奖
    近日,国家药典委员会主持编制的《数字化中药材标准》荣获第六届中华优秀出版物奖。“中华优秀出版物奖”系根据中央办公厅、国务院办公厅和中央宣传部文件批复精神,由中国出版协会主办,每两年评选一次,与“五个一工程”奖、中国出版政府奖并列为业界三大奖。设有图书奖、音像电子和游戏出版物奖、出版科研论文奖三个子项奖。  《数字化中药材标准》作为一种数字出版物,融入了药品标准“大数据”和“互联网+”概念,是国家药典委员会推动药品标准数字化的初步尝试 也是以《中国药典》为核心的各级药品标准及其相关标准支撑数据向数字化、网络化及移动化出版转型的关键节点。所形成的中药材标准数字化出版物实现了首次专门为国家药品标准所设计开发的专业数据服务平台。该系统的架构设计集中体现了当前“大数据”、“互联网+”和“云服务”背景下的国家药品标准颁布、出版和使用的新方式,从而使得我国药品标准的颁布与发行工作与数字化出版时代实现对接,充分体现信息化时代的药品标准增值服务功能,从而更好地为促进药品质量提升,保障人民群众用药安全发挥积极作用。  其出版发行将为加速构建我国自主创新的数字化药品标准体系、促进中药材质量标准持续提高、巩固我国在中药材标准制定和国际协调等方面的主导地位,提升中药产业的国际竞争力等诸多方面发挥积极和深远的影响,同时也将在中医药文化国际交流中承担应有的使命。大力推进数字化中医药标准化建设,对于规范行业管理,提高中医药学术水平和服务质量,推动中医药现代化进程,加速中医药国际传播,提高中医药国际竞争力意义重大。可为广大读者全面掌握及使用《中国药典》中药材标准提供数字信息支撑平台。满足药品监管、检验、科研、教学,及科普等各领域对中药材标准信息化、数字化需求。  倡导数字化出版理念和推进信息化技术应用是国家药典委员会在自1953年第1版以来历经60余年出版形式的基础上,为主动适应现代科技和社会发展以及形势变化需要而开展的改革探索,它使得国家药品标准所承载信息更加鲜活和丰富,需求也更反映时代特色和用户实际,从而在我国药品标准的持续提高、标准协调工作以及维护人民群众用药安全等方面发挥更好和更积极的作用。  《数字化中药材标准》收录了包括《中国药典》中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》《中药材及原植物图鉴》《中药材薄层色谱彩色图集》《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据,共收载中药材标准618项,相关性状、显微、鉴别、含量测定色谱图及各类专业插图3452幅。具有阅读体验优异,便于携带使用,查阅不受地域、时间限制 信息量大,图、文、谱、像并茂 功能强大,支持检索、复制、标注、统计等功能 配置灵活,便于及时更新等诸多优势。还特别针对从事药品研发、生产、检验、监管、认证、科研、教育等不同专业人群分别提供特色化的数据服务。例如:(1)药材标准修订及演变过程的检索功能 (2)对同一品种在《美国药典》《欧洲药典》《日本药局方》《印度药典》《越南药典》《韩国药典》等各国药典收载情况进行快速查询 (3)采取了中、英文单独显示和分栏对比显示方式,操作界面采用中(简体、繁体)、英、法、德、日语等语言 (4)药品标准正文与《中药材显微鉴别图鉴》《中药材及原植物图鉴》《中药材薄层色谱彩色图集》《高效液相色谱图集》等药典配套丛书的联合查询功能 (5)用户在线评议机制等。整个体系的设计开发融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“云服务”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。
  • 【瑞士步琦】聚合物中可萃取物的测定
    聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂,质量含量高达 50%。在此次应用中,使用 E-800 通过索氏热萃取方法,提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联,从而增加韧性和耐久性,因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程,在以下三种不同的阶段进行提取聚合物:无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂,在电子束交联之前,添加剂没有与样品进行结合,因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物,考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂,例如 Evonik 的 TAICROS M® 或 TAICROS M® ,其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示:▲表1:TAICROS® : R = -H TAICROS M® : R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂:HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理,请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品:高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M® 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M® 2 -3%商用 PA66 型,添加交联剂 TAICROS® ,含量未知所有样本被细分为:不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂,无电子束交联含交联添加剂,经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要,样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤:比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定,例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下:4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中,在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时,直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时,并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量,结果为百分比。4实验结果在第一个实验中,确定了粒度的影响。因此,对于粒径小于 3mm 的颗粒,5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品(5结论方法中对粒径 6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).
  • SICS法催化氧化脱硫脱硝工艺
    p   有机催化法脱硫脱硝原理: /p p   有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物,有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解,并促进它们被持续氧化成硫酸,催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥,其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。 /p p   脱硝与脱硫原理相类似,当加入强氧化剂时,NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸,随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。 /p p   该工艺流程: /p p   焦炉烟气先经过臭氧氧化,烟气温度小于150℃,然后进入脱硫塔,烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2,并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3,催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收,这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝,该工艺采用氨水做吸收剂,涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后,回送至焦炉烟囱直接排放至大气。 /p p   该工艺主要由以下系统组成: /p p   烟气系统:由焦炉引出焦炉烟气,经过化肥液体及喷水降温,由200℃降低到150℃以下,以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。 /p p   吸收系统:烟气自下而上进入吸收塔,循环浆液自上而下喷淋,烟气和循环浆液直接接触,完成捕捉过程,处理后的洁净气体经过除雾器除雾后,排至烟囱。 /p p   脱硝氧化系统:脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合,将其氧化成易溶解的氮氧化物,进入吸收塔后被吸收得以去除。 /p p   盐液分离及化肥回收系统:吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时,开启浆液排出泵,将其送入过滤器,分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器,将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用,盐液则进入化肥回收系统。 /p p   催化剂供给系统:捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物,在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3,被碱性溶液吸收,生成硫酸铵和硝酸铵。 /p p   该工艺主要特点: /p p   1)脱硫效率& gt 99%,脱硝效率& gt 85%,氨回收利用率& gt 99.0% 通过增加催化剂,提高亚硫酸铵的氧化效率,运行pH值低于氨法脱硫,能有效抑制氨的逃逸,氨逃逸率& lt 1%。 /p p   2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放,不产生二次污染,同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。 /p p   3)对烟气硫分适应强,可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分,因此,可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。 /p p   4)可实现焦炉烟气低温脱硝,减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标,且稳定。 /p
  • 北京来亨2011年推出固液萃取、粗纤维测定等仪器新品
    北京来亨科贸有限责任公司经过精心设计和长时间的试验论证,将于2011年推出具有我公司独立知识产权的新产品,L-806全自动固液萃取仪、L-807半自动粗纤维测定仪,这两台仪器自动化程度高,将繁琐的试验过程变得简单快捷,全部采用触摸按键控制,是同类产品中的精品。   1、L-806全自动固液萃取仪主要应用于:   ⑴食品和饲料中粗脂肪测定也称为脂肪测定仪;   ⑵水果和鲜花中提取精油;   ⑶土壤中提取农残残留;   ⑷纺织品和皮革中提取有害添加剂;   ⑸塑料和橡胶中提取添加剂;   ⑹电子元器件中提取有害成分。   L-806全自动固液萃取仪采用热抽提方式,最高加热温度可达280℃。本仪器人机对话界面清晰明了,可编制并储存99段应用程序,并特设有手动操作方式:样品蓝升降、冷凝液积排及萃取温度的控制,完全可以随意操作,能最大限度满足试验的要求。     2、L-807半自动粗纤维测定仪主要应用于:食品、饲料、谷物、蔬菜、水果中膳食纤维的测定,也可用于同种方法其它残留物的萃取测定。   L-807半自动粗纤维测定仪设计高端,将繁琐的操作完全按试验方法的过程准确控制,所有泵阀和元件均采用惰性材料安全可靠。仪器控制全部采用触摸按键,操作方便准确。仪器设有高温预加热功能加热温度可调,使试验过程更加高效方便。     详情请咨询:   北京来亨科贸有限责任公司   公司地址: 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A   电话: 010-63815585,63843373,63847795   传真: 010-63815565   网站:http://www.laiheng.com
  • 新品发布 | 告别手动前处理,珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统
    作为一个实验员,利用自己丰富的分析化学知识和高超的实验操作技能,操作高精密的仪器,产生高精度的数据,指导生产、质检、研发工作。这是多么值得骄傲的事情。然而,每每想到进样分析前,要手动处理复杂样品时,现实又给你一击。传统固相萃取:繁琐、数据误差大、重现性差。别担心!珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统,助你告别手动前处理,成就智能高效分析!新品发布在线固相萃取:自动化程度高,精密度更佳,简化样品处理步骤、高效去除基质中的干扰的同时大幅提高方法的检出限。手动操作→SP 50 Online SPE通过切换阀的在线切换技术,将样品富集于SPE柱上,省去繁杂的手动前处理过程。在线固相萃取的原理及如何实现?HPD连接自动进样器,将样品注入系统,富集浓缩在SPE柱上,一步实现浓缩除杂,通过切换阀配合,切换管路连接,将SPE柱切换至分析泵的流路中,将待分析物洗脱至分析柱分离后进入检测器进行分析。在线固相萃取的特点及优势主要用于在进行质谱分析之前,在线选择性的净化处理复杂的样品基质(如食品基质、生物样品基质等),富集浓缩含有痕量物质的样品,其优势如下:提高分析灵敏度;简化操作人员繁琐的前处理步骤,节省样品制备时间;降低人力及耗材成本以及各种有毒试剂对操作人员的身体损害;实现自动化,无人看管可自动过夜,提高分析通量;降低对操作人员的手工要求,减少批内及批间差异,重复性好。软件控制系统无缝集成于强大的Simplicity3Q软件管理系统中,快速方便的实现方法编辑及仪器控制。数据和案例展示下图为青霉素G在常规大体积进样50 uL直接进样和使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的色谱峰对比。黑色方框中红色的色谱峰为直接进样50 uL的信号结果,黑色为使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的信号结果,从对比中可以明显看出SP 50 Online SPE在峰面积提高40倍,峰高提高15倍,而峰面积重现性从1.62%提高到1.02%。技术服务及售后由珀金埃尔默专职液质安装工程师负责上门安装及调试,液质技术支持工程师负责为用户进行上机培训,并有多种完整解决方案、方法包可供选择。扫描下方二维码,获取SP 50 Online SPE系统详细资料扫描上方二维码,即可下载产品样本 《QSight SP50 在线固相萃取系统样本》扫描上方二维码,即可下载应用报告 《使用在线固相萃取法(SPE)- 液相色谱 - 串联质谱法(LC-MSMS)测定谷物中的霉菌毒素》扫描上方二维码,即可下载应用报告《使用在线固相萃取 - 超高效液相色谱串联质谱法分析饮用水中PPT 级的药物和个人护理用品(PPCPs)》
  • 科奥美萃:新一代萃取材质为检测安全提升保障
    质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节,关系到产品、企业甚至整个行业的发展,而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用,不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。   据了解,人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析,如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测,通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度,也最少程度污染昂贵的仪器。   但是,作为固相萃取柱的主要类型,石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”,已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后,彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。   球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好,因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率,低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列,经过多方测试得出以下结果:PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样,500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样,500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。   可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。   而且球形B型硅胶的压力降小,通透性好,对血浆等较为粘稠的样品很好操作,没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下,有效的减少发生粘稠样品阻塞问题,既保证了实验效果,又达到了保护仪器的目的。   在此基础上,无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用,在国内国际竞争中,产品质量和成本上有明显的竞争优势:   1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶   2) 键合技术好,因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下   3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少   4) 有LC/MS/MS,GC/MS和其他技术提供售后服务。   科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品,充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求,因此对于检测效果能够达到更佳的状态,以保障检测工作的顺利执行,为安全检测的效果提供有效的保证。
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