硫璃菜萃出物

【网络讲座】：如何准确鉴定包装材料中溶出物和萃取物 【讲座时间】：2016-11-15 14:00【主讲人】：钱柯君，沃特世科技(上海)有限公司资深应用工程师，在液相色谱、凝胶色谱和高分辨质谱的应用方面有着丰富的经验，曾帮助多个知名化工行业的客户建立分析方法，剖析样品组成。撰写了多篇APC和高分辨质谱的application note。【会议简介】讲座内容简介：随着全球法规的日益严格，对于制药、食品和化妆品行业的材料供应商而言，包装材料和FCMs的表征变得越来越重要。为了确保法规依从性、避免产品召回和维护品牌形象，这些企业必须对产品质量进行严格把控和监测，消除可能由萃取物、可浸出物和NIAS化合物带来的风险。本次讲座邀请到沃特世实验中心资深应用工程师钱柯君老师与大家进行探讨沃特世公司在包装材料萃取物、可浸出物和NIAS污染物的解决方案。钱柯君老师在液相色谱、四极杆质谱和高分辨质谱上有着丰富的经验，并成功开发了高分辨质谱在化工领域的多个应用方案。她将从自身的经验出发，与大家分享如何准确鉴定包装材料中的溶出物和萃取物。讲座概要：1. 溶出物和萃取物检测的必要性2. 溶出物和萃取物的分类3. 如何准确鉴定包装材料中的溶出物和萃取物-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2185http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181528_614352_2507958_3.jpg扫描二维码，报名参会4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“药物”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669290_2507958_3.gif

蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法（Silibase™ C18）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 敌敌畏（CAS:62-73-7）,乙酰甲胺磷（CAS:30560-19-1）,磷胺（CAS:13171-21-6），毒死蜱（CAS:2921-88-2），水胺硫磷（CAS:24353-61-5）， 三唑磷（CAS:24017-47-8） 三、应用范围本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。 四、参考标准农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱500mg/6mL。六、实验方法 1、样品提取 称取10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，均质2min，加入5g-7g氯化钠，盖上盖子剧烈的震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层。 2、SPE柱活化向C18小柱中加入5.0mL乙腈+甲苯（3：1，体积比）预淋洗，活化。 3、上样和洗脱 当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4.0mL，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用10.0ml乙腈+甲苯（3：1，体积比）分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 4、重新溶解 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用丙酮定容至1 mL，过0.45μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 5、GC条件 气相色谱仪：agilent 7890A 色谱柱： DB1701柱：30m×0.32μm×0.25μm 或相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃ 柱温：70℃（保持2min）；以10℃/min升温到180℃（保持4min）；以5℃/min升温至250℃（保持5min） 载气：氮气，流速为1ml/min；辅助气：流速60ml/min 进样方式：不分流七、实验结果1、添加回收结果表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（μg/mL） 回收率（%） 韭菜 敌敌畏 0.5 96.44 乙酰甲胺磷 0.5 95.38 磷胺 0.5 100.13 毒死蜱 0.5 101.45 水胺硫磷 0.5 80.45 三唑磷 0.5 94.56 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141602_560730_3310_3.jpg http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

地表水微带黄色。离心后无杂质离出。离心后萃取与不离心萃取乳化程度相同。我的做法是200ml水样调成酸性（1-3），再加氯化钠至饱和或加无水硫酸钠至饱和。加5ml二硫化碳萃取。出现乳化如图。出现乳化后，加无水硫酸钠依然无效。我现在能够确定是样品不干净。用滤纸过滤一次。乳化明显得到改善，基本无乳化。但是滤纸苯系物损失会很大。不知道抽滤会不会好一点。玻璃棒、乙醇均试过，无效。使用100ml与10ml二硫化碳萃取还是乳化。越使用样品下层水样乳化越厉害。请各位大神指教，现在应如何破乳。谢谢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669663_1450742_3.jpg

摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

一、实验目的本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS: 115-32-2)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，联苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS: 71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS: 51630-58-1)。三、应用范围本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》。五、实验材料Biocomma Silibase Florisil固相萃取柱 6mL/1g。六、实验方法1、样品提取称取10.0g韭菜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2min，加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。2、SPE柱净化(1)活化：向Florisil柱SPE小柱中加入5.0mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)预淋洗，活化(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用10mL丙酮+正己烷(1:9，体积比)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内，收集流出液；(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容容至1mL，过0.45μm微孔滤膜，上气相色谱，待测定。3、LC-MS/MS条件气相色谱仪：Agilent 7890A色谱柱： HP-5柱；30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：220℃检测器温度：300℃柱温：100℃（保持1min）；以20℃/min升温到160℃（保持3min）；以25℃/min升温至200℃（保持4min）；以8℃/min升温到240℃ （保持4min）；以25℃/min升温到280℃（保持3min）；载气：氮气，流速为1mL/min；辅助气：流速60mL/min进样方式：分流进样，分流比10:1；检测器：ECD）七、实验结果1、韭菜基质0.5mg/L加标回收结果：八种待测物的回收率均大于80%， 符合标准要求 （见表1）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151618_555641_3310_3.jpg2、空白样品中0.5mg/kg加标色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151619_555642_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，根据国家标准《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法》制定。适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。可供广大分析工作者参考使用。

蔬菜中多农药残留检测的固相萃取方法（SilibaseTM Carb-GCB）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物 克百威（CAS:1563-66-2），灭多威（CAS:16752-77-5），残杀威（CAS:114-26-1），多菌灵（CAS：10605-21-7）。三、应用范围 本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留的测定液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料Biocomma®SilibaseTM Carb-GCB固相萃取柱 500mg/6mL。 六、实验方法1、样品提取 将样品组织搅碎、均质。在50mL带螺盖的离心管中精确称取约10g(精确到0.01g)均质后的匀浆状样品。在样品管中加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机匀浆提取1min(转速15000r/min)，加入5g氯化钠,在3800r/min离心5min，将所有上清液在40℃水浴中氮吹浓缩至1mL，待净化。2、SPE柱净化(1)活化:向Carb-GCB柱中中加入约2cm高无水硫酸钠，加样前先用4ml乙腈+甲苯（3+1）预洗柱。(2)上样和洗脱：当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用2ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入柱中。用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，合并洗脱的溶液。(3）浓缩定容：在 40°水浴中旋转浓缩至约0.5mL。将浓缩液用氮吹仪吹干，迅速加入1mL的乙腈+水（3+2），混匀，用0.2μm滤膜过滤入进样瓶中，供LC‐MS/MS上机检测。3、LC-MS/MS条件液相色谱-质谱／质谱仪色谱柱：C18柱150ｍｍ×2.1ｍｍ，2.0μｍ，或相当者流动相：乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、橙子基质加标回收结果：四种待测物的回收率均大于80%， 符合标准要求。（见表1）表1橙子基质加标回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/kg） 回收率（%） 上海青 多菌灵 5 83.86 10 95.91 灭多威 5 90.50 10 97.29 克百威 5 85.63 10 82.37 残杀威 5 85.56 10 97.37 2、空白样品中0.5mg/kg加标质谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131656_560535_3310_3.jpg

蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法（Silibase™ Carb-GCB/PSA）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物 敌敌畏（CAS:62-73-7）,乙酰甲胺磷（CAS:30560-19-1）,磷胺（CAS:13171-21-6），毒死蜱（CAS:2921-88-2），水胺硫磷（CAS:24353-61-5）， 三唑磷（CAS:24017-47-8） 三、应用范围本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。 四、参考标准农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ Carb-GCB/PSA固相萃取柱6mL/500mg。 六、实验方法 1、样品提取 称取10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，均质2min，加入5g-7g氯化钠，盖上盖子剧烈的震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层。 2、SPE柱活化向石墨化炭黑/PSA复合柱小柱中加入5.0 mL乙腈+甲苯（3：1，体积比）预淋洗，活化。 3、上样和洗脱 当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4.0mL，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用10.0ml乙腈+甲苯（3：1，体积比）分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 4、重新溶解 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用丙酮定容至1 mL，过0.45μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 5、GC条件 气相色谱仪：agilent 7890A 色谱柱： DB1701柱：30m×0.32μm×0.25μm 进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃ 柱温：70℃（保持2min）；以10℃/min升温到180℃（保持4min）；以5℃/min升温至250℃（保持5min） 载气：氮气，流速为1ml/min；辅助气：流速60ml/min 进样方式：不分流七、实验结果1、添加回收结果表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（μg/mL） 回收率（%） 上海青 敌敌畏 0.4 92.33 乙酰甲胺磷 1.0 89.63 磷胺 1.0 81.45 毒死蜱 0.4 94.86 水胺硫磷 0.4 96.57 三唑磷 1.0 98.63 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141618_560747_3310_3.jpg http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

摘要：本文介绍了采用一种新型的样品前处理技术—分散固相萃取法对青菜中的多种农药残留进行测定的方法。该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少，操作简单，快速等优点。以丙酮+正己烷为提取溶剂，配微电子捕获检测器，此法对毒死蜱、氟虫氰、菊酯类等九种农药在40分钟内实现基线分离，最小检测浓度为2μg/kg～10μg/kg，方法的线性范围为0.02mg/kg～15.00 mg/kg，相关系数为0.9953～0.9999。关键词: 分散固相萃取；气相色谱；微电子捕获检测器；青菜 青菜是人们日常生活中必不可少的食物之一,然而随着滥用农药的现象,对青菜中的农药残留进行检测是很有必要的。本文将一种新型的样品处理技术：分散固相萃取法（Matrix solid phase dispersion： MSPD）对青菜样品中的毒死蜱、氟虫氰、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯九种农药残留进行快速检测，对方法的稳定性、精密度、重现性和最低检测限进行了测定。1 实验部分1.1 安捷伦7890A气相色谱仪；配微电子捕获检测器；化学工作站，离心机，粉碎机、涡旋混合器；氮气吹干浓缩仪；固相萃取装置；1.2 试剂与材料丙酮、氯化钠、正已烷、无水硫酸钠（650℃下灼烧4小时后贮存于干燥器中备用）均为分析纯；定容用的正已烷为色谱纯；毒死蜱、氟虫氰、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯标准品（浓度均为100μg/mL）。1.3 样品提取称取约20.0g粉碎好的试样，加入60mL丙酮，涡旋混合5 min，过滤，用丙酮洗涤残渣。将滤液收集于100mL容量瓶中，并用丙酮定容。准确移取10mL提取液，置于50mL离心管中，加入约1mL饱和氯化钠溶液，混匀，用约15mL丙酮+正已烷（1+3）提取两次，每次旋涡1 min，4000r/min离心5 min，合并上层有机相，并过无水硫酸钠柱用少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液于40℃下用氮气吹干浓缩至1mL待净化。1.4 净化将ENVI-carb （6mL，0.5g）小柱装在固相萃取装置上，在小柱中加入0.5g酸性氧化铝,先用3mL丙酮+正已烷（1+3）预淋洗小柱，将淋洗液过ENVI-carb小柱，10mL丙酮+正已烷（1+9）洗脱。将洗脱液置于40℃下用氮气吹近干，用正已烷（色谱纯）定容至1mL，待测。1.5色谱条件检测器：微电子捕获检测器；色谱柱：HP-5（30m×320μm×0.25μm）。采用程序升温：初始温度70℃，保持3 min后升至270℃，升温速度为20℃/min，保持25 min。进样口温度230℃，检测器温度300℃。载气为氮气，流量为1mL/min；尾吹为氮气，流量为30 mL/min。恒流模式，不分流进样，进样量1μL。2 结果与讨论2.1 淋洗液体积的选择表1为洗脱剂丙酮+正已烷（1+3）体积对回收率的影响。在实验过程中采用三种不同的洗脱体积进行洗脱（n=5），测定其回收率。表1 洗脱剂丙酮+正已烷（1+3）体积对回收率农药名称洗脱液体积5mL洗脱液体积10mL洗脱液体积15mL回收率%RSD%回收率%RSD%回收率%RSD%[/

通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。 使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。 在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。 与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。蔬菜样品前处理 将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。萃取头的选择固相微萃取头因其涂层类型和膜厚度不同，具有不同适用极性和挥发性等，适用范围也不同，固相微萃取的萃取效率决定于被分析物在萃取头的吸附涂层相与样品相之间的分配系数(K)。吸附涂层材料的选择及设计可根据被分析物的极性和挥发性并按照“相似相溶”原理进行。有机氯类、拟除虫菊醋类挥发性强、极性弱，故本次试验选择100μm PDMS。萃取方式的选择目前固相微萃取可分为直接法(DI-SPME)和顶空法(HS-SPME)，直接固相微萃取是将萃取头直接插入液体样品或暴露于气体样品中，被分析物从样品中直接转移到萃取头涂层上，适用于洁净样品及气态样品分析。顶空固相微萃取则是将萃取头放在样品上方的蒸发相中，可避免萃取头涂层受到样品基质中不挥发物质或高分子量物质的干扰，适用于易挥发和半挥发物质的分析。考虑本次试验蔬菜、水果样品基质复杂，故选择顶空固相微萃取进行测试。萃取温度本次试验选用50℃、60℃、70℃、80℃四个水平来研究萃取温度对萃取效果的影响，15种农药的响应都随着萃取温度的增加而呈正比增加。在70~80℃之间变化趋缓，考虑70℃±1较易控制，监测的农药在该温度下不会分解，故最佳萃取温度选择70℃，温度对萃取效果影响见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464159_1634341_3.jpg萃取时间固相微萃取头达到平衡的时间取决于目标物的浓度和萃取头对其的灵敏度，大部分农药都需要很长时间达到平衡，需要综合目标物的响应和时间效率，来选择最佳的萃取时间。本次试验选用10min、20min、30min、45min和60min五个时间水平来研究萃取时间对萃取效果的影响，15种农药都随着萃取时间的增加，响应呈正比增加，出于对实验效率的考虑，萃取时间既可以达到较好的萃取效果又可以实现连续的检测，所以萃取时间选择30min。时间对萃取效果影响见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309131039_464160_1634341_3.jpg质谱条件的选择采用每种农药的保留时间和特定的定性离子之间丰度比来定性，对于特征离子都大于 m/z 200的农药，至少要选择2个特征离子；对于特征离子只大于m/z 100的农药，至少要选择 3个特征离子。选择定量离子时要考虑选择特征性高或质量数高的离子选择与柱流失碎片离子不同的离子（如不宜选择73、147、156、191、207、253、281等HP-5MS柱流失），选择对称性高且重现性好的离子，定性依据：目标化合物的保留时间与标准样品相比，变化在0.05 min以内，所选择特征离子的相对丰度比例与标样相比在10%之内。采用外标法定量，利用最大丰度的特征选择离子进行定量分析,15种有机氯农药标准品的保留时间、定性、定量离子见表1，农药标准品图谱见图3。表1 SPME-GC-MS检测15种农药的名称、保留时间及特征离子 序号农药组分保留时间/min定量离子（m/z）定性离子（m/z）1α-六六六6.58,219183,221,254[/t

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size

没办法，天天买菜，但是不做菜[em09502]都不知道买什么好，都来分享下你所知道的好吃的菜。我先找几个江西的。[em09511][color=#DC143C]=========================================================================================================================[/color][color=#DC143C][B][center]藜蒿炒腊肉[/center][/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241749_172905_1608710_3.jpg[/img][/center]藜蒿是鄱阳湖内的一种野生植物，多生长在上坡上，根部白色，约有筷子粗，味清香，营养丰富，在《神农本草经》中，藜蒿被列为野蔬上品。南昌人特别偏爱用藜蒿炒腊肉，俗话说：“鄱阳湖里的草，南昌城里的宝”。 用藜蒿炒腊肉，也是每个江南人都爱吃的一道家常野菜，一直享有“登盘香脆嫩，风味冠春蔬”的美誉。做好的藜蒿炒腊肉,腊肉金黄，藜蒿青绿，脆嫩爽口，醇香柔润，且有一股特别的清香味道诱惑着食欲。食后有开胃理气、神清气爽的功效。 藜蒿炒腊肉－看着更觉饿了吧详细的做法, 见下面:用料清单：1、腊肉-300克 2、精盐-0.5克 3、黎蒿根-200克4、熟猪油-50克5、干红辣椒-15克烹制方法：1、将腊肉用温水洗净，剔去皮，盛人瓦钵内，上笼蒸30分钟取出。将肥。瘦肉分别切成5厘米长。0.7厘米宽、0.3厘米厚的条，藜蒿根用刀刮去表皮，洗净后，切成4厘米长的条。红干椒切成细未。2、炒锅置旺火，放人熟猪油，烧至六成热，先下肥腊肉和蒸腊肉钵内的原汁，炒几下再加入藜蒿根和干椒末煸炒，接着放人精盐，继续炒1分钟，再下瘦腊肉合炒，淋入清水50克，焖2分钟，待收干水，盛人盘中即成。关键事项：1、炒之前将藜蒿根放入沸水中，浸泡2分钟捞起，再用凉水洗去蒿气滤干。2、炒腊肉时，原汁不可多放，多则炒不香。3、此菜属煸炒，条宜粗，所用锅在炒菜前烧热，用油涮一下，把涮袖倒出，再放入底油，避免粘锅。4、此菜所用火力先大后小，以免将菜炒糊。时间略长，以利于入味。

【八大菜系香气比拼】同时蒸馏萃取法提取GCMS分析“狮子头”香气红烧狮子头，是中国逢年过节常吃的一道菜，也称四喜丸子，是取其吉祥之意。这是一道淮扬名菜，有肥有瘦的肉红润油亮，配上翠绿青菜掩映，鲜艳的色彩加上扑鼻的香味，光看就引动食欲，醇香味浓的肉块与汁液，是令人无法抵挡的顶级美味。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312072237_481187_1615838_3.jpg本文采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取香气，用气相色谱质谱法分析鉴定红烧狮子头的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器。1.2 样品和标样样品：红烧狮子头，采集于某饭店。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；载气（He,纯度99.999%以上）流速1.6 mL/min;进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1; 进样量：1μl。检测器：FID，270℃，空气：350ml/min, 氢气：35ml/min, 尾吹：25ml/min1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度约180℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。1.4样品处理及分析方法把从饭店取样的红烧狮子头样品100g，适当切碎放入同时蒸馏萃取仪的样品烧瓶，加水300ml, 在溶剂烧瓶中放入40ml二氯甲烷，提取时间1小时（从水相液珠通过有机相开始计算）。同时蒸馏萃取仪示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312072238_481189_1615838_3.jpg在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

接触固相萃取时间也有点久了，与大家分享一下一点点关于这方面的知识：基体分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion）是美国Louisiana州立大学的Barker教授在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。其原理是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。MSPD适用于多药物的残留分析，Kandenzki等人以活性弗罗里硅土为填料，利用MSPD技术，测定了26种蔬菜、水果中9类120多种农药残留，回收率大于80%，且与样品的种类无关。它是一种简单高效实际的提取净化方法，适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化，提高了分析速度、减少了试剂用量、适于自动化分析。（摘自百度百科）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207081914_376447_1931372_3.jpg有木有童鞋有过这方面的经验呢，也与我们分享一下。。。

香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（二）- 同时蒸馏萃取（SDE）3.3同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）同时蒸馏/萃取(SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。3.3.1基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图和实物图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpgSDE示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121517_517948_1615838_3.jpgSDE实物图可以看到这种同时蒸馏萃取仪的样品蒸发管有真空保温夹套，这样利用样品水蒸气从底部较好的上升。重溶剂（比重大于1）的同时蒸馏/萃取仪的区别是把中间相分离的U型管的出口位置换一下。如下图，可以看到流入溶剂烧瓶的U型管要比流入样品烧瓶的管子出口低，这样比重大的溶剂就可以返回到溶剂瓶了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121523_517949_1615838_3.gif上面两种都是样品管直径粗，溶剂管直径细，只是考虑到不同的蒸发量而设计的。也可以把两边的蒸馏管做的一样大，这样就可以在一套同时蒸馏萃取仪上面使用轻质萃取溶剂或重质萃取溶剂了，而不用配两种同时蒸馏萃取仪了，只是操作时候把溶剂烧瓶和样品烧瓶的位置换一下就行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121525_517950_1615838_3.jpg如果是做香精或少量样品的话，还可以使用微型同时蒸馏萃取仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121527_517951_1615838_3.jpg还有许多改进的同时蒸馏萃取装置，例如在U型管下面加放溶剂的小阀门，在回流管上面安装缓冲管路等。不管哪种同时蒸馏萃取仪，其U型管溶剂出口和样品出口的位置，高低，距离尺寸已经要合理，否则就无法操作运行或难以操作。