[font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗?比如codex把肉桂酸视作香精,那肉桂酸钾是否也是香精香料呢?有规定出处吗?[/font]
[font=&][color=#333333]硫酸盐: 取本品0.5g,依法检查([/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.029%)。步骤:称取0.5g样品用水溶解至约40ml,转移至50ml比色管中,加入稀盐酸2ml,摇匀。 对照:取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中,加水约40ml,摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml,加水定容至刻度,放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位,①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物,同样操作有时候却没有,是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因?③在前两个问题不存在的情况下,样品定容完没有絮状物,但是与对照进行对比的时候不如对照清澈,比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高?如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照?求大佬告知[/color][/font]
有没有人做过二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺法的?
对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱C18柱能用吗?应配怎样的流动相? 它们的稀水溶液PH值在2-3左右。我用硫酸调流动相PH到2左右出两个峰。 又用三乙胺调PH到7多点还是两个
我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。
测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!
紫外法测定硝酸盐氮为什么测试前要加盐酸?是什么目的?另外,换成硫酸可以吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要用顶空测青霉素钾盐中的正丁醇、乙酸乙酯的残留,可样品不溶于DMS和DMSO溶剂,能溶于水,但正丁醇和乙酸乙酯不溶于水,能进样检测吗?
跪求硫酸烟酰苯胺和吡啶-3-甲酰替苯胺的生产厂家!!!!!
测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!
[size=5][b]简介[/b][/size] 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size] 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size] 1. 浓硫酸:分析纯,95.5% 2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。 3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b]) 4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。 5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。 6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。 7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8. 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size] 1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。 2.样品含量测定: ①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意:总的溶液不要超出10毫升。[/b](既不要超出离心管的容量)。 ②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。([b]测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]) ③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b](1)此法简单、快速、灵敏、重复性好,对每种糖仅制作一条标准曲线,颜色持久。 (2)制作标准线宜用相应的标准多糖,如用葡萄糖,应以校正系数0.9校正μg数。 (3)对杂多糖,分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 (4)测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如:小于0.1之下可以考虑取样品时取2克,仍取0.2ml样品液,如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b] [/b]
硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。
自己现在正在检测硫酸。里面成份有20g/l 的铜离子 1g/l的三价铁。问题一 加盐酸羟氨,用PH计指示,NaOH滴定时,滴定到终点,也就是PH=3.5时,PH值还会继续下降,滴定值跟NaOH流速有很大关系,现在就是弄不懂怎么才是终点问题二不加盐酸羟氨,用甲基橙指示,终点黄色很明显,不过一会沉淀也跟着出来。也就弄不明白终点是不是就刚变为黄色的时候为止,计算的时候不需扣除三价铁了?假如要扣,因为不知道沉淀什么时候才算沉淀完,沉淀该扣多少?问题三加了盐酸羟氨,用甲基橙指示,溶液红色根本就不会变成黄色,滴到无色后,一会就变回了红色,这是咋回事,是不是铜的缘故?继续滴,最后生成白色沉淀,这沉淀是氯化亚铜吗?综上问题,我该怎么设计个实验,解决以上问题。顺便问下,还有没其它测硫酸的简便方法?谢谢
如何配制间苯二酚硫酸溶液
想用苯酚硫酸法测多糖,最近看了下但是还有些疑问,求大神指点。1如果苯酚没有变色是不是不用重蒸了,直接配成百分之5的苯酚溶液即可?2苯酚常温下不是固体麽,配制的时候直接称5克溶解定容100ml就可以了不?3一般说来百分之5是现配现用,但也有人说配制好放冰箱保存也可。我想问问,一般配制好的可以存放多久啊?4 加入苯酚后加入硫酸后,摇匀,在90℃的水浴中反应20分钟再在冰水中冷却5分钟。这里硫酸本身就会放热再放到沸水中。。。会不会爆沸啊
丙二酸单乙酯钾盐产品中除单钾盐外混有二钾盐、酒精、丙二酸二乙酯等杂质 请教用液相色谱分析方法。
乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了
请问4N5N的硝酸,盐酸,硫酸如何配制,怎么计算出来的?谢谢
丙二酸单乙酯钾盐 的分析方法!或者酯盐的类似分析方法,能否赐教!谢谢!
有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.
请问各位,丙二酸单乙酯钾盐怎么分析?
请问大家有没有做过GB/T 223.13-2000, 标定及指示剂校正时有一步操作是在锥形瓶中加入15mL硫酸,10mL磷酸,要求蒸发至冒硫酸烟。请问冒硫酸、磷酸烟分别有什么特征?先后顺序?我做的时候不好判断,磷酸冒尽后是否才冒硫酸烟?
用苯酚-硫酸法测多糖,在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法,有的直接配制,有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同,对测定有影响么?
目前,公司预计进行石油苯、甲苯、硫酸、硝酸等的在线监测,求有合适的方案和设备的及技术支持
发烟硫酸中SO3的测定方法本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。 1.1 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 1.2 试剂和溶液 氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 1.3 仪器 玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。 1.4 称样和试液的制备 1.4.1 特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。 1.4.2 发烟硫酸 将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。 将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。 1.5 测定步骤 1.5.1 特种硫酸的浓硫酸 于试液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 1.5.2 发烟硫酸 于试液(1.4.2)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 1.6 计算 1.6.1 特种硫酸和浓硫酸 硫酸的含量X(%)按式(1)计算: X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml; c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; 0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的,以克表示的硫酸的质量。 1.6.2 发烟硫酸 发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。 X1=4.444*(X-100) (2)式中 X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量; 4.444——游离三氧化硫的换算系数。 1.7 允许误差 测定结果以算术平均值报出。 1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。 1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。
为什么盐酸和硫酸不能放置在一起贮存?
检测水质中的硫酸盐 用硫酸钡比浊法检测出的数据怎么用excel处理 检测出的吸光值一般是多少 超过1吗?
盐酸里面含有少量的硫酸,请问如何来测定硫酸的含量,望指教。
在样品中可能含有间苯二胺和间苯二胺硫酸盐,在相同的流动相下请问间苯二胺硫酸盐与间苯二胺在同一个位置出峰吗?
滴定时.用盐酸滴定好还是用硫酸滴定好,简单的碱滴定