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双磷酸二乙酯

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  • 【第二届网络原创参赛作品】我的一次DIY实验-电位滴定法测磷酸酯

    【第二届网络原创参赛作品】我的一次DIY实验-电位滴定法测磷酸酯

    前不久接到顾客的一个投诉，说是用我们的有机产品进行磷酸化后，生产出的磷酸酯外观看起来比较稀，润湿力差。自己查过自己的留样也没有什么异常。于是便考虑测一下磷酸酯里的单双酯的含量。不过磷酸酯毕竟不是我们的产品，也没测过。便做了一些摸索性实验。实验过程虽然不是一帆风顺，但是正是前面的一个又一个的小失败，才指导我们最终走向成功,并且也让我越来越喜欢动手做实验。我们这有台电位滴定仪，加上磷酸本身有三个电离常数，K1=7×10-3， K2=6×10-8， K3=4×10-13. 所以决定用非水相电位滴定法。第一次做的时候，不知道里面单酯双酯磷酸各有多少，估摸着称了1克样，用0.1N的氢氧化钾进行滴定。样品称多了，氢氧化钾溶液用了40毫升还没滴完。所以第一次实验结果“失败”第二次，于是便减小了称样量，称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，将样品搅拌溶解后，还是用0.1N的氢氧化钾进行滴定。这回消耗的氢氧化钾溶液虽然不多了，但始终第三级突跃几乎看不到。又反复做了二次，滴定时该注意的都注意了，连滴定时用的杯了都反复洗了好几便，还是失败。于是找来相关的书仔细研究，发现原来是因为三级电离常数太小，很难直接滴定出来。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211104_191063_1932487_3.jpg[/img]第五次，有了前面的失败，本是胸有成竹的。同样称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，用0.1N的氢氧化钾进行滴定，当第二等当点结束后，PH为11时，按STOP, 暂时停止滴定。加了2毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降了，然后再滴定。似乎有一点的起伏变化，但仍然不太明显。依然是失败。第六次，于是加了10毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降更多，然后再滴定。终于看到了明显的突跃。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211105_191064_1932487_3.jpg[/img]计算就很简单了：单酯= （V2-V3）*CKOH*Mw单酯/m样品重量 双酯= （V2-V1）*CKOH*Mw单酯/m样品重量磷酸= V3*CKOH*Mw单酯/m样品重量经过前面多次的实验，终于成功了！一种说不出的兴奋与激动涌上心头。在实验的过程中，不断的失败，也不断的收获。让我也越来越喜欢DIY做实验。

  • 【求助】磷酸二乙酯分析方法

    磷酸二乙酯作为残留溶剂，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，用什么柱子和方法分析，比较好啊？帮帮忙哦~

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

  • 【求助】磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8）的问题

    急需用磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8)， 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g，加水使溶解成1000ml，即得。这种方法配出来的是多少mol/L的缓冲液？pH是7.8吗，有没有别的方法？详细点的。另外，用下面方法磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液：取磷酸氢二钠35.9g，加水溶解，并稀释至500ml。乙液：取磷酸二氢钠2.76g，加水溶解，并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合，摇匀，即得。钠盐和钾盐有什么区别呢，用来做土壤样品提取液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]？

  • 【讨论】双嘧达莫片——2010新版药典二部，出错了？

    可否有达人参照2010新版药典二部，完成了双嘧达莫片含量测定项目？鄙人在做这个项目的时候发现其流动相存在问题，双嘧达莫物质峰不出现，怀疑是被强保留在色谱柱上了。具体分析原因为：双嘧达莫有关物质项中采用流动相为：[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']250mg[/font][font=宋体]，加水[/font][font='Times New Roman','serif']250ml[/font][font=宋体]，溶解后，滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#ff483f]25:75[/color])， 而双嘧达莫片含量测定采用流动相为：[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']1.0g[/font][font=宋体]，加水[/font][font='Times New Roman','serif']1000ml[/font][font=宋体]，溶解后，滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#fe2419]75:25[/color]),这两个检测项目所用流动相，差别是相当的大。不知道是否属于刊误呢？ps：2005版药典中，双嘧达莫片含量测定采用滴定法。[/font][/font]

  • 2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    2015年版《中国药典》数据：盐酸二甲双胍

    在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。

  • 配制磷酸根标液和磷酸二氢根标液时的一些疑问

    配制磷酸根标液和磷酸二氢根标液时的一些疑问

    [color=#cc6600]请问在配制磷酸根标准溶液和磷酸二氢根标准溶液时都选用磷酸二氢钾作为原料，那么将磷酸二氢钾溶于水后不应该既存在磷酸根离子又存在磷酸二氢根离子吗？是如何做到所配的标液是磷酸根或是磷酸二氢根标液呢，谢谢！[img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209142216569606_1437_3494177_3.png!w690x471.jpg[/img][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209142216569459_3472_3494177_3.png!w690x479.jpg[/img][/color]

  • 磷酸氢二钠 pH值

    十二水合磷酸氢二钠pH值为9.1-9.4（50g/L），但是60g/L时为何pH无明显变化？磷酸氢二钠溶液可能pH达到10.5么?若可能，是否风化、潮解、分解？ 因目前发现磷酸氢二钠pH=10.5，暂未找到原因。

  • 检测氯磷酸二苯酯的设备

    请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度，我是生产企业，需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度，这此物质沸点315℃，蒸汽有强腐蚀性，吸湿性，采用什么设备能够胜任检测，感谢老师们的指教，万分感谢

  • 磷酸二苯酯含量测试

    购买了一些磷酸二苯酯，想知道具体的纯度，用液相色谱什么条件比较好啊，酸度系数是1.12左右

  • 【每日一贴】磷酸二钙

    【每日一贴】磷酸二钙

    【中文名称】磷酸氢钙；磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水，溶于稀盐酸、硝酸、乙酸，不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科，也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效，无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略

  • 氯磷酸二苯酯能否使用气相色谱

    各位老师，我要长期大量检测氯磷酸二苯酯，这种物料的沸点是315℃的无色液体，是由氯化物加苯酚反应制成的，有强腐蚀性，和吸潮的特征，蒸汽应该对不锈钢有腐蚀，请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，会不会对色谱造成毁坏，因为每天需要大量检测，请给指点一下，我厂需要采购检测它的设备，万分感谢。

  • 氯磷酸二苯酯能否用气相色谱

    各位老师，我要长期大量检测氯磷酸二苯酯，这种物料的沸点是315℃的无色液体，是由氯化物加苯酚反应制成的，有强腐蚀性，和吸潮的特征，蒸汽应该对不锈钢有腐蚀，请问检测它能否使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，会不会对色谱造成毁坏，因为每天需要大量检测，请给指点一下，我厂需要采购检测它的设备，万分感谢。

  • 纺织品中禁限用磷酸酯类阻燃剂混标（6组分）

    O2SI公司推出纺织品中禁限用磷酸酯类阻燃剂混标（6组分） CDGG-110893-01-1ml 1000mg/L于乙腈，1 ml各组分成分如下：双（2,3-二溴丙基）磷酸酯 Bis(2,3-dibromopropyl) phosphate DDBPP 5412-25-9磷酸三(β-氯乙基)酯 Tris(2-chloroethyl)phosphate TCEP 115-96-8磷酸三(2-氯丙基)酯Tris(2-chloropropyl)phoaphate TCPP 13674-84-5三-（1，3-二氯异丙基）磷酸酯 Tris-(1,3-dichloropropyl)phosphate TDCP 13674-87-8三(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Tri-(2,3-dibromopropyl)-phosphate TRIS 126-72-7

  • 【求助】磷酸二氢钠的pH值计算

    大家好，我不是学化学的，所以想请教一下0.1M的磷酸二氢钠的ph值应该如何计算？能否给出计算方法或者公式？因为要计算好几个浓度的Ph值。谢谢

  • 【求助】亚磷酸二甲酯方法

    大家好，谁有亚磷酸二甲酯的详细分析方法，常量化学分析方法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法，是否有用液相的，谢谢。我邮箱是 zhhua601@163.com

  • 【求助】磷酸苯二钠

    我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时，配制的磷酸苯二钠（用硼酸缓冲液配制）溶液，在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物，请问下，磷酸苯二钠是不是现配现用啊？万分感谢！

  • 液相色谱流动相，磷酸氢二铵+乙腈

    实验室新进的一个项目，需要用到的流动相为pH为3.5的磷酸氢二铵+乙腈，比例为25+75，流速为1.0mL/min。在进样过程中，柱压经常突然升高，导致报警，自动停机保护。（现在的最高柱压为4000）将磷酸氢二铵换成水就没事了。请问是磷酸氢二铵不能和乙腈共用吗？

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