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二杂氧戊硼酸

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二杂氧戊硼酸相关的论坛

  • 硼酸里杂质的测定

    请问大家测试硼酸里的杂质直接可以用超纯水溶吧,第一次测这个不知对仪器是否有污染?

  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

  • 【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

    1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁,在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中,加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%,预先于600℃灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL),盖上表皿微热使全部溶解,冷却至室温,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加人30.0ml硝酸((3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL,带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2),用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖,置于约700℃的高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min,取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水,加热至近沸,使熔块全部溶解,将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中,坩埚用热水冲洗二次,用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净,洗涤液并人烧杯中,盖上表皿,置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解,取下,置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时,取25.00m工试液,补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度,棍匀,放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9),加人3.0mI.硝酸((3.3),用水稀释至体积约50mL,混匀,以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中:m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量,单位为毫克(mg) m0-----试样的质量,单位为克(g) V1------分取试液的体积,单位为毫升(mL) V0------试液的总体积,单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品,每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

  • 【资料】剧毒物质集结-二氧杂芑

    二氧杂芑  二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别,美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物,二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌?二氧染芑的确会致癌,根据EPA的报告,证实二氧染芑是癌症的危险之源,1997年2月,隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布,最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物,意指一种"已知的人体致癌物",2002年7月,一项研究结果证实,二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系,因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些?因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外,长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题,二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰,而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁?当然应有所警觉,并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中,二氧杂芑被称为亲脂物质,意思是,在被二氧杂芑污染的渔场地区,二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的,而不会继续停留於水中,这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积,而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

  • 【求助】制备熔片的四硼酸锂问题?

    今年新进的新厂家的四硼酸锂,在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题,主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。正式订货后开始使用后,在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响),各位有什么好的办法吗?注:1、此次新采购的四硼酸锂细度极细,200μR可达4%;2、粉磨后的熟料,32μR达13%,符合制片要求;3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少,烧失量也小。

  • 氧化钛粉末里面的硼酸测定

    一个粉料,主要成份氧化钛/氧化钡/氧化硅,怀疑含有硼酸,需要测定,可以用这个滴定法吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401031604310804_7561_6199563_3.png[/img]

  • 【求助】有做水中硼酸的吗?

    有做水中硼酸的吗?现在买不到试剂(甲亚胺-H、甲基二戊醇等),有没有山东附近的试剂公司的联系方式。给一个,谢谢![em24] [em25] [em26]

  • 【求助】臭氧 硼酸碘化钾分光光度法

    在用硼酸碘化钾分光光度法中,试剂空白吸光度相当大在0.660左右,而样品吸光度则在0.500到0.690之间,相当不准确,减完试剂空白就变成负值。首先我们采样没有采集零浓度的臭氧样品(条件有限),但为什么样品吸光度和试剂空白也是如此之高呢?我们也采取了避光措施。 请各位帮我分析一下或者解决一下这个臭氧吸光度偏高的问题,谢谢!

  • 如何检测硼酸三丁酯和丁基锂

    本人在一家化工厂做实验,最近发现实验偏出理论预期(当然是变坏),初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质,但鉴于这两种物质的特殊性(氧化性过强),不知该选用何种方法检测或标定,不知道有没有愿意指点一下?由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦!奉送五十两纹银!

  • 请问下大家关于XRF熔样用的四硼酸锂的问题

    请问下大家关于XRF熔样用的四硼酸锂的问题,自己准备尝试制备四硼酸锂,但是不是很清楚:1.如何提纯;2.如何表征其纯度,用什么仪器或者方法可以测试纯度。如果有哪位朋友了解还请告知,或者大家一起讨论讨论!!!

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 【分享】二氧化硅的测定

    二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液,EGC在线产生高纯度的KOH,控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度,方便地实现梯度淋洗,柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子(F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-)高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04 mg/L;样品测定的回收率分别为98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1%。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],硼酸,阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难,虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰,但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰,采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子,同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],带EG50淋洗液发生器,Chromeleon色谱工作站,电导检测器,DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱:IonPac AS14分离柱,IonPacAG14保护柱,(均为4mm)试剂:硼酸,分析纯;F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液,使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标(F-0.01 mg/L,Cl-0.015 mg/L,NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L,PO43-、SO42- 0.075 mg/L)后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液:采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液;流速:1mL/min;自动再生抑制电流为100mA;进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少,同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸,若仅以常规方法分析,硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸(100mM),并引入梯度淋洗,柱后添加较大电流进行电化学抑制,这样既增强了淋洗强度,抑制了硼酸根带来的峰,保证样品中常见阴离子得到很好的分离,改善各种离子的峰形和分离度,又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间(min)KOH浓度(×10-3mol/L)012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定,重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下,阴离子的重现性较好,它们保留时间的变异系数分别是:1.03%,1.09%,1.20%,1.01%,1.45%,1.32%,1.15%;峰面积的变异系数分别是:7.58%,4.05%,5.08%,3.27%,5.77%,3.62%,4.55%;峰高的变异系数分别是:5.75%,3.51%,4.00%,2.77%,4.26%,2.58%,3.32%,重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下,对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出,在一定的浓度范围内,四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定  对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度,经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样,测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.,样品中各阴离子含量及回收率数据见表3.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid(2200 mg/L)色谱图中1—F-(0.0135mg/L)、2—Cl-(0.041mg/L)、3—NO2 –(0.06mg/L)、4—Br-(0.038mg/L)、5—NO3-(0.049mg/L)、6—PO43-(0.118mg/L)、7—SO42-(0.091mg/L)、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid(22000 mg/L)色谱图中1—F-(0.045mg/L)、2—Cl-(0.275mg/L)、3—NO2 –(0.375mg/L)、4—Br-(0.155mg/L)、5—NO3-(0.265mg/L)、6—PO43-(0.450mg/L)、7—SO42-(0.235mg/L)、表3.样品(2200 mg/L)含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content(mg/L)加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量(mg/L)回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应: 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节,柱后电化学抑制,背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水,OH-与硼酸生成硼酸根,大大增加了淋洗强度,有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结 论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,以硼酸-氢氧化钾为淋洗液,柱后电化学抑制,硼酸背景可以在运行中得到很好的控制,也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子(如氟离子)可以容易得到很好定量,用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗,电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬,刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

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