吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!
因实验需要,本人需要购买少量"双丙酮二羧酸化镁"英文名称:Mg diacetonedicarboxylate英文简写(DADC)2Mg,如有消息,请各位朋友告知小弟,感激不尽
我的东西是二羧酸结构的东西,质谱怎么多了29呢,条件是碳酸氢铵的水溶液和乙腈,氢谱显示结构是对的呀
离子色谱需要加吡啶二羧酸,但是该产品不溶解,有什么解决办法吗?
[font=楷体_GB2312][b]请教大家 正十二羧酸EIMS中m/z 61 离子的断裂机理是什么?(用McLafferty的电子或电子对转移表示)我知道m/z 60离子是麦氏重排,但是m/z 61是什么断裂机理呢?谢谢![/b][/font]
一元、二元羧酸的混合物怎么分析?(其中含0.5~2%的己二酸、0.1~2%的戊酸等),能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?
最近,在210nm,C18柱,甲醇-磷酸缓冲溶液体系下,用液相测定醋酸中二元酸,二元酸无法测定.想用二元羧酸_铜络合物间接测定,但是没有做过,不知哪位做过的大侠帮帮忙,或者做过此类分析的指点一下!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
减水剂是一种重要的混凝土外加剂,能够最大限度地降低混凝土水灰比,提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂,减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂,如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等;减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂,如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中,具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能,成为近年来国内外研究和开发的重点。 在国外,聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史,其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家,1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂,1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上,其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下,而水泥用量仍可保持在500 kg/m3,同时它的坍落度可保持200 mm以上,完全满足施工要求。近年来,北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道,主要是商业开发和推广,如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。 由于成本和技术性能问题,国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段,只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足,MPEG国内没有商业化,必须依靠进口,也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG,但是由于在制备过程中,双官能度的PEG容易产生交联,使得产品性能较差,质量不稳定。可以说,从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。 [color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]
1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振,阻碍游离羟基振动,仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见(约3520 cm?1)。 二聚体O-H振动宽且强,范围3300~2500 cm?1,常集中于3000 cm?1,伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收,但较弱,C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键,O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮,单体约1760 cm?1。二聚体对称,仅不对称振动有吸收,氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大,如水杨酸1665 cm?1,对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率,α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基(如卤素)轻微增加频率,旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中,C-O伸缩约13201210 cm?1,O-H弯曲约14401395 cm?1,两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1,长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1,中等强度峰宽。
[b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?[/b][/b]答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
用C4-100阳离子柱柱分析锌离子样品,流动相为酒石酸和吡啶二羧酸混合溶液,但是锌在流动相中会发生解离,问:要求用有机酸做缓冲溶液调节pH值到5-7左右,什么酸比较合适呢?急!!!
据我们客户反馈,3,4-二氨基甲苯(CAS:496-72-0)在称量过程中发现产品很硬、跟石头似的,看上去跟一整块似的,无法正常称量?顺式-1,2-环己烷二羧酸酐(CAS:13149-00-3)在称量过程发现产品呈结冰状,看上去跟一整块似的,也无法称量。对于这类看上去一整块的化学试剂大家是否有碰到?碰到后如何移取出来配置溶液或者标准溶液的?
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
[font=Verdana]羧酸吸收什么情况下会消失?[/font]除了重水交换以外,还有别的情况会导致羧酸上的H的核磁吸收消失吗?
最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类,看了一些文献,对于醛类,有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼),有的用PFBHA。对于羧酸,有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢?2、衍生化试剂一般从哪里买的?看了一些国外的试剂公司,衍生化试剂非常贵,动辄就上千元,不敢乱来。谢谢各位!
2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
请问结构式的书写吡啶二羧酸甲酸甲酯异丁酯怎么写呢,谢谢
细菌芽孢抗热性强是因为含有: ( ) 正确答案: 2,6-吡啶二羧酸(dipicolinicacid简称DPA)答案公布后请勿继续作答,谢谢合作!
气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量摘要:建立气相色谱-串联质谱法测定16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的含量分析方法,采用超声萃取-正己烷溶剂提取,串联质谱多反应监测(MRM)模式,外标法定量。通过该方法对市场上销售的婴幼儿奶嘴样品中PAEs的检测,以此了解其污染状况。关键词:奶嘴,邻苯二甲酸酯,气相色谱-串联质谱前言(摘自维基百科)邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂,是由二羧酸邻苯二甲酸及醇类所形成的酯类,有良好的防水性及防油性。这类的塑化剂并非食品或食品添加物,且具有毒性。塑化剂优点由于PVC本身是硬质的物料,添加塑化剂后,可使得塑胶成品具有柔软、易于弯曲、折叠、弹性佳的性质而易于塑形,也因此黏性较PE保鲜膜为佳。此外,女性经常使用之香水、指甲油等化妆品,则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂,以保持香料气味,或使指甲油薄膜更光滑。塑化剂缺点保鲜膜由于添加了大量的塑化剂,并非以化学键键结于聚合物中,所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热,塑化剂就有机会渗出到食物中,尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易“溶”出塑化剂。塑胶制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高,但在自然界分解机制所需时间可能长达数年,再经由食物链浓缩,人体无意间所摄入的塑化剂浓度,就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出,抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物。邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙,其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性,会造成内分泌失调,阻害生物体生殖机能,包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害,还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。实验部分1 仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);旋转蒸发仪(EYELA埃朗);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)2试剂与标准品:正己烷(Fisher Scientific 飞世尔)、16种PAEs()3 实验器皿处理:本次试验使用到的玻璃器皿均用进口色谱级的甲醇、二氯甲烷、正己烷浸泡润洗,高温烘干后取出。试验过程中未接触任何塑料制品,防止外在污染。4 样品前处理: 取出原装奶嘴,称量后将其剪碎放入浓缩瓶,加入30mL[/
前几天,领导提出用液相分析环己烷氧化产物中二元羧酸的含量[em06] 请教各位大虾,有谁做过,指点指点小虾.[em20] [em39]
我做的样品是丙酮二羧酸二甲酯运行的色谱峰比较难看主峰的保留时间在7分钟左右,基线从4分钟开始向上漂,直到6.5分钟左右又慢慢开始下降请教各位老师这是不是柱子的固定相流失造成的啊?
一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808221209_105299_1635634_3.gif[/img]请教丙酮二羧酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法?
[b]问题:[b][/b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)lijing320323(注册ID:lijing320323)sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151503597955_6195_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151504012572_4041_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物)[/b][/b],适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:1. 邻苯二甲酸二甲酯2.邻苯二甲酸二乙酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二异丁酯5. 邻苯二甲酸二丁酯6. 邻苯二甲酸丁苄酯7. 邻苯二甲酸二环己酯8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯9. 邻苯二甲酸二正辛酯10. 邻苯二甲酸二癸酯11. 1,2-苯二羧酸双十一烷基酯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)m3071659(注册ID:m3071659)dahua1981(注册ID:dahua1981)lijing320323(注册ID:lijing320323)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552262799_9945_1610895_3.jpg!w690x504.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552365642_2498_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]
求助各位: 最近实验室开始REACH 155项检测,其中全氟辛酸/盐、壬基酚、异氰尿酸三缩水甘油酯、对特辛基苯酚、4,4'-四甲基二氨二苯酮、4,4'-亚甲基双(N, N-二甲基苯胺)、六氢邻苯二甲酸酐、c六氢-1,3-异苯并呋喃二酮 、反-1,2-环己烷二羧酸酐、甲基六氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、3-甲基六氢苯二甲酯酐、4-壬基(支链与直链)苯酚(含有线性或分支、共价绑定苯酚的9个碳烷基链的物质)、对特辛基苯酚乙氧基醚(包括界定明确的物质以及UVCB物质、聚合物和同系物)、地乐酚、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)噁唑烷等找不到合适的检测方法。
今天开始做可溶性阳离子的分析,开始给六种阳离子定性,Li,Na,K、NH4+、Mg2+都出峰了,唯独Ca2+没有出峰。这是怎么回事?备注:(流动相:1.7mmol/L HNO3+1.7mmol/L吡啶二羧酸,分析时间45min,样品是买的标样,(Ca2+、Mg2+的溶剂是5%HCL。样品是用水稀释至10mg/L。用CaCO3固体自己配制的溶液,也没有出峰,)有没有用万通做过的高手,麻烦告知一下,谢谢!!!
稀释和溶剂效应是不是会对羧酸的13C NMR的位移产生影响COOH和COO- 羧酸和羧酸根负离子 他们的化学位移是怎么变化的