乙酰黄豆黄苷

偶尔在一只铁皮饼干箱里发现一袋几年前买的黄豆，看上去一切都良好，疑似一颗生虫的都没有。这袋黄豆还能吃吗？前一段时间发现去年买的黄豆，是放在另一个饼干箱里的，虫生得一塌糊涂，立马就扔进垃圾箱了。

请问检测黄豆需要哪些仪器设备？另：黄豆种植土壤检测需要哪些设备？

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位于湖南省长沙市雨花区边山小学旁的这家地下黑豆腐作坊里，一名男子正将刚泡完黄豆后已经变黑的水倒出。　　记者近日接到举报，称雨花区黎托边山村有作坊用变质发黑的黄豆造出卖相颇佳的“靓豆腐”。记者进行暗访，发现地下作坊制造豆腐过程令人触目惊心。　　现　场　　肮脏场地内加工变质黄豆　　记者日前来到黎托边山村一带暗访。这里遍布着低矮的民房，道路错综复杂。在武广客运专线高架桥以东100多米处，记者看到，有安徽牌照的小货车在此处进出，一阵阵的压磨豆子的机器声不时传来，两家黑豆腐作坊面对面分布在小路两边。　　记者走进一家作坊内查看情况，发现屋内用来加工的黄豆夹杂着一些已经霉变的黄豆，有的则已生虫。据作坊内的一名师傅介绍，一般一斤豆子可以做出三四斤豆腐，一板做好的白豆腐以六元的价格对外批发。这时，屋外走来一名老板模样的平头男子，看到记者，很是警惕，记者连忙说是来找人的，平头男子说最近环保部门在查小锅炉生产的情况，“我这里的生产条件就这个样，陌生人是不让进门的。”他随即以此为由“请”记者离开。　　记者随后来到相隔不远的另一处没有装修的毛坯房，这里位于边山小学旁的巷子里，远处看作坊上空的小烟囱也冒出浓浓的黑烟。记者从后面沿着一条水泥小道走过去，屋后的水塘正散发出阵阵恶臭。生产场地设在一间不足20平方米的简陋棚户屋里，棚顶布满了蜘蛛网和灰尘，屋内有两名男子正在忙碌着。一名师傅往一个滤盆中倒入大桶内剩余的黄豆，倒出来的水呈现出污泥般的黑色。屋右角处摆放着一盘白色的豆腐。房间角落里堆放着一袋袋的黄豆，屋内的桶里泡着黄豆，黄豆表面尽是黑色斑点。地上污水横流，作坊内弥漫着一股刺鼻的气味。一些加工好的豆制品随意放在地上，而在场的两名男子竟无一身着工作服。　　记者还看到，一位师傅拿起屋角一个装有一些石膏粉的塑料桶，用地上一个黑桶从一大桶滚烫的豆浆中舀出一些豆浆，倒进黑桶里搅拌。过了一会，从厂房前面跑进来一名男子，拉下作坊前面的卷闸门，随即反身向两位做事的师傅示意，并大声说“有记者来了！”两位师傅立马离开了作坊。

求GB/T 24399—2009《黄豆酱》标准！！！

今天测定黄豆中的铬，称样0.5g加了2ml的硝酸，120度加热冒完烟后加入4ml双氧水，继续加热，但是样品没有消解完全，求助各位大侠。

黄豆芽长的特别长，已经达到10cm以上了，这种黄豆芽，是我们长听到的那种催生的豆芽么，可以吃么？还是只是没有营养，不会有害啊？

哪位有测定黄豆饼粉中豆油含量的方法?

请问黄豆饼粉的国标有吗？没有谁有企标？谢谢

女性，花生+薏仁。　　女孩子如果常经血过多，可以薏仁（1杯）＋花生（2汤匙）＋猪肠一起煮汤，并记得不要剥掉花生衣，因为花生衣有凝血的作用。如果想要养颜美容，可以把薏仁＋黄豆＋松子或芝麻打成豆浆喝。薏仁、黄豆、松子需在前一天先泡软。　　小孩，花生+荞麦。　　小孩如果对花生不过敏，可在牛奶中加入花生，因为花生有活化脑细胞的功效。过敏的孩子可在牛奶中加入荞麦粉，因为荞麦含有抗组胺的天然成分，可缓解过敏症状。　　青春期，薏仁+芝麻。　　青春期容易长痘，可把薏仁加白米、糙米混煮成饭，因为薏仁能美白、利湿、润泽、抑制毛囊发炎。骨骼生长期，可把白米、糙米、豆类混煮，并可多吃芝麻、玉米。尤其芝麻富含维生素E、亚麻油酸，可刺激生长激素，并不让脂肪囤积体内。玉米可切块或削下玉米粒，加排骨一起煮汤中年人，常吃薏仁。　　中年人可以薏仁＋南瓜、冬瓜＋小鸡腿，一起煮汤，除了利尿、除湿、消脚气外，还可促进体内分泌瘦素，抑制脂肪堆积。　　老年人，黄豆+小米。　　老年人要保护脑细胞，如果没有痛风问题，可多吃黄豆，黄豆＋芝麻＋核桃＋水，用豆浆机做成豆浆，还可以加入牛奶，一周吃两三次。老人容易消化不良，晚上可吃小米粥，或把小米粥加“长寿果”花生、“长寿瓜”地瓜一起煮。　　男性上班族，多吃绿豆。　　常熬夜的男性，可常喝绿豆水。一定要趁绿豆仁还没爆开前就捞起，此时的绿豆水有清凉解毒、止咳的作用。痛风的人也可喝绿豆水。剩下的绿豆仁，可以做成绿豆沙，能解毒润肠，缓解便秘。

求助: 有谁参加过黄豆中灰分的能力验证或测量审核的?是辽宁出入镜组织的，现在参加他的测量审核，没有质控样，心里没底啊

葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时，在水浴上加热溶解了，但是放冷就析出了，有大神可以指导一下吗？

用黄豆作酱是什么原理？也是菌得作用吧？对人体有没有害处？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]豆酱是我国传统的发酵豆制品，以大豆和面粉为原料，利用微生物发酵酿制而成的一种半流动状态的调味品〔１〕，因其风味独特，深受人们的喜爱。风味是食品感官功能的重要组成部分，其相关研究也越来越受到重视。风味成分因其浓度极低、挥发性高、组分复杂等原因，对其的研究主要取决于相关科学仪器的发展程度〔２〕。目前，国内外对酱制品风味物质的研究从研究方法和手段相对粗放和简单的传统阶段，过渡到从分子水平研究风味物质阶段，探讨风味物质的形成机理〔３，４〕。现阶段，固相微萃取－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术已成为酱制品风味物质的主要检测手段，在酱制品的风味检测中占据至关重要的地位。本试验采用顶空固相微萃取－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术分析在５种温度（３５、４０、４５、５０、５５[/font] [font=微软雅黑]℃）下酿造的黄豆酱中挥发性成分的相对含量和种类，结合对发酵过程中氨基态氮含量变化和成品黄豆酱感官评价的分析，研究酿造温度对黄豆酱风味的影响。 [/font][/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　１材料与方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　１．１材料[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　黄豆购于湖北工业大学农贸市场；米曲霉、黑曲霉为实验室自制；试剂均为分析纯；恒温恒湿箱，电热恒温培养箱，萃取头（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ[/font] [font=微软雅黑]５０／３０[/font] [font=微软雅黑]μｍ），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪（Ａｇｉｌｅｎｔ ５９７５Ｃ）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　１．２方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　１．２．１氨基态氮含量的测定每隔５[/font] [font=微软雅黑]ｄ对不同温度下酿造的黄豆酱取样１次，采用甲醛法检测氨基态氮含量。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　１．２．２风味分析萃取条件：样品在５５[/font] [font=微软雅黑]℃下，搅拌（５０ ｒ／ｍｉｎ）萃取４０ ｍｉｎ。色谱条件：ＤＢ－５ＭＳ弹性毛细管柱色谱柱（６０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ）；柱初温４０ ℃，以２．５ ℃／ｍｉｎ上升到１３０ ℃，保持１ ｍｉｎ，再以８ ℃／ｍｉｎ上升到２５０ ℃；进样口温度为２５０ ℃；载气Ｈｅ，流量为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，不分流。质谱条件：恒压１２ｐｓｉ；不分流；恒流１ｍＬ／ｍｉｎ；电离方式为ＥＩ；电子能量７０ ｅＶ；质量扫描范围３５～９５ ｍ／ｚ。将样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]图谱经计算机和ＮＩＳＴ ｌｉｂｒａｒｙ和ＷＩＬＥＹ ｌｉｂｒａｒｙ两个化合物检索谱库进行匹配，报道匹配度大于８０％的结果，并用面积归一法计算化合物的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　１．２．３感官分析随机选择１８名食品专业人员参照ＧＢ／Ｔ２４３９９－２００９的感官检验方法进行评分评价（表１）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　２结果与分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　２．１氨基态氮含量的动态变化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　黄豆酱鲜美的滋味，主要来源于酱中氨基态氮。因此，氨基酸态氮含量是控制黄豆酱质量的重要指标之一〔５，６〕。试验对５个温度下酿造的黄豆酱中的氨基态氮含量进行了测量，并进行相互比较，同时每一个样品５次测量值也进行相互比较。其结果如图１所示。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　由图１可以看出，不同温度下酿造的黄豆酱发酵过程中的氨基态氮含量随温度升高先增加后减少，４５[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱中氨基态氮的含量最高。黄豆酱中的氨基态氮是由豆酱体系中蛋白酶作用而产生的，４５ ℃时，有利于蛋白酶的水解作用而产生氨基态氮，氨基态氮本身就是重要的呈味物质，它与豆酱独特风味的形成有着密不可分的关系〔７，８〕，在豆酱的发酵过程中氨基态氮含量越高，越有利于豆酱风味物质的形成。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　２．２豆酱挥发性组分分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　由表２可知，不同温度下酿造的黄豆酱中风味物质的种类和相对含量有很大差异。３５[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱相较其他几种温度下的酱含有更多种类的烷烃类化合物，这是因为温度低，发酵不完全，香味物质还没有完全形成，产生了很多风味前体物质烷烃类。４５ ℃产生的风味前体烷烃类物质相对含量最高。在４０、４５ ℃下酿造的黄豆酱中的酯类物质的相对含量比其他温度下酿造的酱要高，分别为１８．４１％和２３．６１％，这说明温度为４０ ℃和４５ ℃时，有利于酯类物质的形成。而４５ ℃时的酯类相对含量之所以要比４０ ℃的要高，是因为４５ ℃时酱中更容易形成高级酯。醛类具辛辣、刺激性气味，是豆酱风味的重要组分，在５种温度下酿造的黄豆酱中都有较高的含量，占４０％左右。醇类和酚类物质的相对含量随温度升高而减少，呋喃类物质随温度升高而增加。这主要是因为醇和酚是许多化学反应和Ｍａｉｌｌａｒｄ反应的前体物质，而呋喃类化合物是这些反应的产物，温度升高，醇和酚发生复杂的氧化反应和Ｍａｉｌｌａｒｄ反应导致它们的相对含量减少，而呋喃类的相对含量增加，由此可知温度升高，醇类和酚类减少，呋喃类增加。结合表２可知，烷烃类化合物的种类会随温度的升高而减少，而它的相对含量却在４５ ℃时突然变高。这说明４５ ℃有利于黄豆酱前体风味物质烷烃类的形成。在表２中，我们可以看到４５、５０、５５ ℃时酿造的黄豆酱中所含有的含Ｎ类化合物种类和相对含量要分别比３５、４０ ℃时更多和更高，这可能与豆酱发酵过程中的糖化酶的活性有关。糖化酶的最适温度为６０～６５ ℃，它在豆酱的后熟过程中催化原料进行一系列复杂的发酵代谢和生化反应，如醇发酵、酸发酵、酯化反应、Ｍａｉｌｌａｒｄ反应等，形成了大量的风味化合物。由此可知，较高的温度对于豆酱中含Ｎ类化合物的形成有利。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　２．３温度对黄豆酱成品的感官质量的影响[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　黄豆酱的感官评价结果见表３。从表３可以看出，较高温度条件下酿造的黄豆酱无论是体态、滋味还是色泽、香气，都随温度升高而有所改善，发酵温度为４５[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱总评分最高，高于４５ ℃的黄豆酱也比低于４５ ℃的黄豆酱在色泽、体态、香气等各方面的得分要高。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　３结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　不同温度下酿造的黄豆酱在发酵过程中氨基态氮含量随温度升高先增加后减少，４５[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱中氨基态氮的含量最高；在４５ ℃条件下酿造的黄豆酱所产生的酯类、吡喃酮类、醇类和酚类等成分的种类及其相对含量要高于５０ ℃和５５ ℃条件下酿造的黄豆酱。可见，高温不利于酯类、醇类和酚类风味成分的生成，低温有利于酯类和酚类等成分的生成；４５ ℃条件下发酵黄豆酱，感官评价相对较好。 [/font][/font]

兰州质监执法人员在段家滩查处3家豆制品加工黑窝点　　“我刚刚从南河道边上豆腐坊搬过来，生产时间还不到5天……”昨日，在段家滩兰州电影制片厂院落里，一豆腐加工点的老板面对执法人员的询问时这样说。当日，兰州市质监局城关分局对潜藏在该院落内的3个豆制品加工点下达了责令整改通知书。　　当日10时许，当记者跟随执法人员来到该加工点时，只见在十余间简易民房前，晾晒的黄豆已经腐烂，苍蝇在其表面飞舞。走进其中一加工房，一股刺鼻的臭味扑面而来，脚穿长筒胶靴、满身污垢的工人们正在车间里忙碌，对豆制品进行着磨碎、沉淀、加工、晾晒等程序，在污秽不堪的地面上，几个脏兮兮的油漆桶内盛满了豆浆，加工成的豆腐皮成品悬挂在污浊不堪的墙角晾晒，整个加工点污水横流。在走访的3个加工点内，记者看到了类似的卫生状况。　　在执法人员的检查过程中，加工点老板拒不配合，在百般阻挠执法工作的同时，对执法人员恶语相向。　　据一加工点老板称，他做豆腐生意已经有20多个年头了，都是小作坊式经营模式，加工点工人来自四川、河南、江苏等地。当问及每天的生产数量时，该老板不以为然地说：“办个加工点成本少，6000元就可以，车间工人都是亲戚朋友，我一人每天生产1000多斤豆腐不成问题……”据悉，该加工点生产的豆腐制品主要低价销往铁路局一带的建筑工地，以工人骑着摩托车走街串巷零售为主，最远销往西站。　　当日，执法人员对这3家生产的豆腐皮成品进行了现场销毁，并下达了责令整改通知书。“去年年底，我们就对其进行了检查，并下达了责令整改通知书，但目前这3家加工点依然非法生产经营。”城关质监分局李队长说，在今后的工作中，该局将督促3家豆腐加工点在3个月内对生产环境进行整改，并办理相关证件。

大豆异黄酮是一种植物性雌激素，又称为植物动情激素，是一种天然荷尔蒙，被认为有防癌丰胸之效，目前几乎没有明显副作用的报告。这个东西可防治一些和雌激素水平下降有关的疾病，延缓女性衰老、改善更年期症状、骨质疏松、血脂升高、乳腺癌、前列腺癌、心脏病、疏松症、心血管疾病等。对于高雌激素水平者，表现为抗激素活性，可防治乳腺、子宫内膜、结肠、前列腺、肺、皮肤等癌细胞的生长和白血病，及其它心血管疾病。其性状为：浅黄色粉末，气味微苦，略有涩味。来源于大豆类植物的胚芽，主要成分有：大豆甙(Daidzin)，大豆甙元(Daidzein)，染料木甙(Genistin)，染料木素(Genistein)，黄豆黄素(Glycitin)，黄豆黄素甙元(Glycitein)。1 材料与方法1. 1 仪器与试剂1. 1. 1 仪器Waters2695高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器和Empower 色谱工作站; 脱气泵( 美国Millipore 公司) ; 超纯水系统( 美国Millipore公司) ; CW － 2000 超声波萃取仪(上海) 。1. 1. 2 试剂大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素对照品由美国Sigma 公司生产; 甲醇为色谱纯( 美国Fisher 公司) ; 乙醇、丙酮均为分析纯( 天津市科密欧化学试剂有限公司) ，磷酸为优级纯( 天津市化学试剂三厂) ; 实验用水为超纯水。1. 2 方法1. 2. 1 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .PartNumber 00201-31043Serial Number 211302350.检测器: 二极管阵列。检测波长: 254 nm。流动相: 1% 磷酸水溶液和甲醇采用梯度洗脱，洗脱程序如下: 0 ～ 4 min，70% 磷酸水溶液+30%甲醇; 14 ～ 24 min， 45% 磷酸水溶液+55% 甲醇; 25～ 30 min，70% 磷酸水溶液+ 30% 甲醇。柱流速: 1. 0 ml /min。柱温: 30℃。进样量: 10μl。1. 2. 2 标准曲线制作1. 2. 2. 1 标准溶液配制 单标标准储备液配制: 准确称取大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、染料木素和大豆黄素对照品各0. 0500 g，分别置于小烧杯中，加70%乙醇溶解，如果不好溶解，可以在超声波中超声加速溶解，或者加入少量丙酮也可以加速溶解，待溶解完全后，移入50 ml 容量瓶中，加70% 乙醇定容至刻度，混匀，此溶液作为单标储备液，浓度各为1. 0 mg /ml。混合标准储备液配制: 准确吸取大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、染料木素和大豆黄素单标储备液各5. 0 ml 于50 ml 容量瓶中，加70%乙醇定容至刻度，混匀，此混标溶液6 种成分浓度各为100 μg /ml。1. 2. 2. 2 标准工作曲线制备 准确吸取混合标准储备液2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 ml 分别于100ml 容量瓶中，加70%乙醇定容至刻度，混匀，6种成分的浓度各为2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 μg /ml，按1. 2.1 色谱条件进行测定; 以各组分浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，得回归方程。1. 2. 3 样品测定1. 2. 3. 1 样品前处理 固体样品: 准确称取2. 0 g样品于100ml 容量瓶中，加入50 ml 70% 乙醇超声波提取30min，加70%乙醇定容至刻度，混匀， 0. 45μm 滤膜过滤后，供高效液相色谱测定用。液体样品: 准确吸取5. 0 ml 样品于100 ml 容量瓶中，加70%乙醇定容至刻度，混匀，0.45 μm滤膜过滤后，供高效液相色谱测定用。1. 2. 3. 2 样品测定 吸取样品处理液及标准溶液各10 μl，按1. 2. 1 色谱条件进行测定，以标准保留时间定性，峰面积外标法与标准系列比较定量。

大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷（双蒽酮类）和蒽醌苷。与正品大黄相比，非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷，因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高，如土大黄苷，它可降低血液中糖脂水平，用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典，正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而，实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象，从而影响中成药的疗效，因此，建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂，通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物，并对其进行了一系列表征。随后，将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明，该聚合物对模版分子（即土大黄苷）呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84，3.35，4.47和7.57 µg g−1，加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡，之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性，可用于测定中成药中的土大黄苷，较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

各位大侠，我们在实际操作中，会偶尔遇到有的样品本身背景颜色过滤不掉，以致加入显色剂后的显色效果不是很好，我们已经试过很多方法都过滤不掉背景颜色的，还有哪些会对乙酰丙酮显色有干扰，谢谢

向春节战斗在一线的同行致敬！祝你们春节快乐！牛年冲天！家人健康！一切平安、顺利！！

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

老版们，我们现在用GC-MS做乙酰甲胺磷，但是效果非常差，我们的目标离子选的是136，参考离子定的是94、95，但是94、95这边的干扰非常大，如果大家有用GC-MS做出来的请给点建议吧！你们的目标离子和参考离子分别都定的是什么啊?

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

我们的液相进标样或进样品都显示一线，不知是什么原因？？

关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了