聚蓖麻醇酸酯

蓖麻油样品 测试项目：含量测定 样品配制： 取蓖麻油40mg，置50mL圆底烧瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液5mL，在60℃水浴中回流30min，至油滴全部消失，再加入三氟化硼乙醚-甲醇(1 : 3, v/v) 4mL，回流5min，冷却，精密加入正己烷5mL，振摇5min，分取正己烷，用饱和氯化钠溶液洗涤两次，每次5mL，放置，取上清液，置10mL具塞试管中，加1g 无水硫酸钠脱水，振摇，精密量取上清液1mL，置10mL量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。 仪器型号：Agilent 6890N分析条件 色谱柱： FFAP (柱长为30.0m，内径为0.32mm，膜厚度为0. 5μm) 流动相： 高纯氮 流速： 1.0 mL/min 柱温： 200℃(11min) 5/min 240℃(10min) 检测器： FID 进样量： 1μL 实验谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161029_377774_2370618_3.jpg 实验数据 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 1 8.190 186.3 32.4 46742 0.982 2 12.947 160.8 20.5 62736 1.02 3 13.582 478.9 61.9 74025 0.96 4 14.806 672.1[

一、方法来源：2020年版《中国药典》二、色谱条件：[img=色谱条件,645,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203091537079436_3314_3109800_3.jpg!w645x269.jpg[/img]三、描述：1、药典对色谱柱要求只有“聚乙二醇”，但考虑最高柱温有250℃，所以选择了INNOWAX。同时发现30m柱子分不开12-氧基硬脂酸甲酯和12-羟基硬脂酸甲酯，所有选择了60m柱子。2、系统适用性溶液图谱正常，5个已知成分完全分离（药典采集时间只有25min，此处延长到40min）[img=SYS,690,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203091546319907_3937_3109800_3.jpg!w690x240.jpg[/img]3、供试品第一针图谱亦正常[img=,590,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203091552128384_7400_3109800_3.jpg!w590x210.jpg[/img]4、重复性实验时，连续6针供试品溶液图谱中，主峰（12-羟基硬脂酸甲酯）拖尾越来越严重[img=,472,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203091554134141_894_3109800_3.jpg!w472x575.jpg[/img]四、已调查过的影响因素1、最开始进样口的分流比为1：1，系统适用性溶液图谱正常，但是所有的供试品溶液图谱中主峰均拖尾。分析后认为是供试品溶液过载，所以才调整为10:1。但是除了第一针正常，其他都拖尾。后来调整为20:1还是拖尾。2、衬管污染，更换新的超高惰性衬管后，供试品溶液主峰依然拖尾。3、色谱柱污染，截弃色谱柱前段约30cm，老化后测试，供试品溶液主峰依然拖尾。以上问题，希望各位老师能指点指点！谢谢！

《绝命毒师》我最爱看的美剧之一，故事讲述了一个沃尔特-怀特这位化学老师如何利用自己的知识制毒赚钱，为自己治疗癌症的故事。在制毒过程中，沃特逐渐从一个爱家爱妻儿的好丈夫转变成一个杀人无数的大毒枭。由于他是一个拥有专业化学知识的老师，所以他无论是自救还是杀人的方式，都是秉着利用身边之物的化学性质的原则。这位被我们亲切地称为“白老师”的毒枭，在五年里为我们上了多少堂精彩的化学课呢？让我们一同来总结他的几次充斥着人性黑暗面的化学实验吧！做为论坛学化学专业的网友们，你知道《绝命毒师》那些化学知识吗？你看过《绝命毒师》吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111538_545597_2999737_3.jpg1. 白老师萌生制作“冰囘毒”念头　　剧情：第一季第1集。白老师在参与一次缉毒抓捕的时候，萌生可以利用自己的化学知识制作冰囘毒的想法。　　化学知识：甲基苯囘丙囘胺（C10H15N）是一种人工合成的兴奋剂，可以使机体产生强烈的快囘感，并具成瘾性。因其外观为晶莹剔透的白色晶体，所以被贩毒者称为“冰囘毒”。甲基苯囘丙囘胺可以用化学还原方法从麻黄碱或伪麻黄碱制得，大部分的原料都可以直接从日常用品商店买到，由于剧中的白老师是化学教师，只需从实验室拿一些烧杯、量瓶等提炼用具即可。但剧中描写的能炼制纯度高达99%的冰囘毒，仅通过个人作坊几乎是不可能做到的，不具备实际指导意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111538_545598_2999737_3.jpg2. 磷化氢杀死毒贩　　剧情：第一季第1集。白老师与杰西在房车中制毒，但被毒贩找上门，并逼迫白老师演示制毒的过程。白老师情急之下，用现有的化学**合成剧毒的磷化氢气体，在房车中杀死了毒贩。　　化学知识：剧中白老师用红磷与浓氢氧化钾共热生成了剧毒的磷化氢（PH3）气体。磷化氢是一种无色、剧毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体，遇火容易引发爆炸。吸入者数分钟即可出现严重中毒症状，主要表现头晕、头痛、乏力、恶心、呕吐等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111539_545600_2999737_3.jpg3 氢氟酸溶解尸体　　剧情：第一季第2集。白老师与杰西在制毒过程中被迫杀死一名毒贩，白老师交代杰西将尸体泡在装有氢氟酸的塑料桶中溶解。但杰西为了偷懒，直接将氢氟酸倒入了浴缸之中，导致整个浴缸从地板上脱落。　　化学知识：氢氟酸（HF）是氟化氢的水溶液，具有强烈的腐蚀性，纯氟化氢有时也称作无水氢氟酸。因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，使得氢氟酸在水中不能完全电离，所以理论上低浓度的氢氟酸是一种弱酸，但是氢氟酸却能够溶解很多其他酸都不能溶解的玻璃、陶瓷（二氧化硅）。正因如此，它必须储存在塑料容器中（放在聚四氟乙烯容器中最好）。而剧中浴缸的主要成分就是二氧化硅。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111540_545601_2999737_3.jpg4.白老师用雷酸汞炸掉毒贩老窝　　剧情：第一季第6集。毒贩头目图克毒打了杰西一顿，抢走了他们的货。白老师看见深度昏迷的杰西，感到愤怒不已。他制作了一袋只要轻轻摩擦就会爆炸的雷酸汞前往图克的老窝，炸掉了整个地方。　　化学知识：雷酸汞（Hg(ONC)2）由硝酸汞在过量硝酸中与乙醇反应制得。粗制品为灰色至暗褐色的晶体或粉末，精制品为白色有光泽的针状结晶。在干燥状态时，即使是极轻的摩擦、撞击, 也会引起爆炸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111540_545602_2999737_3.jpg5. 白老师用铝热剂开锁　　剧情：第一季第7集。杰西在白老师的指导下准备了一系列制毒工具，但是却没有钱搞到甲胺。谈话间，白老师注意到杰西身后箱子里的磁铁画板，他突然想到铝热剂可以熔化钢铁，白老师决定用一小袋铝热剂去打开城南化学品存放场所的大锁。　　化学知识：铝热剂（Fe2O3+Al）是把铝粉和三氧化二铁粉末按一定比例（铝：三氧化二铁=1：3时刚好完全反应）配成的混合物，使用时加入氧化剂点燃，反应激烈进行，得到氧化铝和单质铁并放出大量的热，温度可到约2482℃，能使生成的铁熔化。整个过程称为铝热反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111541_545603_2999737_3.jpg6. 白老师为救命自制电池　　剧情：第二季第9集。白老师跟杰西开着房车来到荒漠中制毒，白老师让杰西把车钥匙放好，以免丢失，杰西便把钥匙插进了车锁里，谁知导致车的电池一直处于运行当中。两人要用外置发电机给车充电，结果发电机却爆炸了。当两个人已经精疲力竭，感觉死亡正在临近的时候，白老师终于想到了解决办法——自己重新造一个电池出来。　　化学知识：一般汽车上使用的都是铅酸蓄电池。铅酸蓄电池是由正负极板、隔板、壳体、电解液和接线桩头等组成。其放电的化学反应是依靠正极板活性物质和负极板活性物质在电解液（稀硫酸溶液）的作用下进行。　　在剧中白老师用硬币、金属垫圈、螺丝、螺栓、钉子等含有镀锌的金属制品以及刹车垫作为原料。用氧化汞、刹车垫上的石墨组成电池的阴极，用镀锌做成电池的阳极，然后用铜线来导电。做出六个电池后，车子终于被发动起来了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111541_545604_2999737_3.jpg7. 用铃兰花下毒　　剧情：第四季第13集。白老师为了让杰西不再帮古斯做事，用铃兰花给一个小孩下毒，然后嫁祸到古斯身上。让杰西决定与白老师联合起来干掉古斯。当真相揭晓时，震惊了所有的观众。　　化学知识：铃兰（学名：Convallaria majalis）是一种植物，又名君影草、山谷百合、风铃草，是铃兰属中唯一的种。白色的铃铛状花朵，非常美丽，偶尔有橘红色的果实，各个部位有毒，特别是叶子，味道微甜。不慎食用者会出现面部潮红、头疼、幻觉、红斑、瞳孔放大、呕吐、胃疼、恶心等症状，严重会导致心跳减慢、心力衰竭、昏迷甚至死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505111542_545605_2999737_3.jpg8. 蓖麻毒素杀人无形　　剧情：第二季第1集。白老师意识到毒贩图库想要杀死自己，决定先下手为强，他决定从蓖麻豆中自行提炼剧毒的蓖麻毒素，只需要很少剂量就可以杀人于无形，而且尸检的时候很难发现。　　化学知识：蓖麻毒素（Ricin）为从蓖麻中分离得到的具有凝集素活性的毒蛋白，是最强烈天然毒素之一。该毒素易损伤肝、肾等实质器官，发生出血、变性、坏死病变。并能凝集和溶解红细胞，抑制麻痹心血管和呼吸中枢。中毒后数小时出现症状。早期有精神不振，恶心呕吐，腹痛、腹泻、便血等症状；继则出现脱水、血压下降，休克嗜睡；严重者可出现抽搐、昏迷，最后因循环衰竭而死亡。人经口致死量为0.15-0.2克，而静脉致死量仅为20毫克。在剧中白老师也提到，1978年在伦敦的国际间谍人员曾用装有蓖麻毒素的伞尖在公开场所行刺，一名被刺人员中毒身亡。由于中毒后需要一段时间才会显现出症状，而且许多症状类似其他疾病，因此当中毒者得知自己中毒时常为时已晚。不少国内观众担心剧中所描写的化学知识是否会引起不法分子的效仿，《绝命毒师》的出品方AMC电视台也曾表示，首先剧中不会对细节进行过度描写，基本都是通过搜索就能查出来的化学原理。想要达到剧中所完成的效果实际上非常难，首先很多原材料都是限制购买，其次使用者必须具备极高的化学知识，即便如此，合成过程中也存在着很大的危险性。剧集只是做了大量的理想化处理。