我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]
我在前一天做的乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯和乙酸异丁酯的混标,都没问题,曲线做的也很好,之前摸条件的时候看到甲酸甲酯和甲酸乙酯会和乙酸酯类有重叠,所以乙酸酯类和甲酸酯类就打算分开来做,之前甲酸酯类摸条件的时候峰都是能出来的,只不过摸条件的时候浓度比较大,估计有2000mg/L。在第一天做完乙酸酯类混标曲线之后第二天做甲酸酯类,就发现甲酸甲酯的峰出不来,从曲线最低点的没有峰到曲线最高点的峰面积只有200,我接着重新开了一只纯品重新称重重新配曲线,还是一样,峰就是出不来,后来做了甲酸甲酯单项目的曲线,也是出不来峰,我一开始做乙酸酯类的条件是进样口220°,柱箱90°,检测器250°,走的恒温,(小白,不会程序升温 - -|||)后来做的不好,我柱箱温度从65°到90°都试过了,都不行,分流比一直是30。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131502_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpg
求助 邻苯二甲酸二乙酯在液谱上做内标物的应用实例谢谢!!!
有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗?
最近准备做氨基甲酸乙酯,用之前的标准品,用之前的方法做不出峰来,用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的,不知道不出峰会是什么原因?是标准品不稳定分解掉了,还是现在仪器状态不如以前了?有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友,请多多指教!谢谢
邻苯二甲酸酯类检测,进标准浓度是多少?保留时间有没有飘移?浓度越大,保留时间越短,怎么设置sim时间,做不同的标准,尤其是1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm标准曲线
有做空气中的邻苯二甲酸酯类分析的吗?谁有相应的分析方法? 采样方法传一个。
甲酸甲酯 甲酸乙酯 大家知道这两种物质的密度各是多少呀?
邻苯二甲酸酯做曲线时大家配的浓度一般是多少啊?看到有的人是1,2,4,8ppm,这样会不会太大了啊?
做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。但是重新进一针又没有。时有时无。请问怎么回事?样品是纯度很高的NMP(N-甲基吡咯烷酮)刚开始怀疑取样的锥形瓶的橡胶塞子被腐蚀,后来把塞子浸泡了一夜,取样上机测试没发现邻苯。
检测酒中氨基甲酸乙酯是怎样前处理的?我们化验室是按出口酒那个标准来前处理,正己烷洗涤,二氯甲烷提取,然后氮吹浓缩,乙酸乙酯定容。可是白酒里几乎都测不到啊,可我们的产品送出去外检的结果是在30-50ppb。请问有做这个的朋友吗?你们是怎么做的?谢谢了!
我是准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。按着试验方法先试着做一次标品。试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》 我想请问一下前辈们见过这样的情况么,是什么原因可能导致的这种情况,有什么解决的办法么?一、溶剂走样测定条件(1)色谱参考条件色谱柱:HP—WAX 石英毛细管柱: 30m×0.25mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当色谱柱(实际所用柱子为柱子DB-1701ms)。柱温:初温 60℃,保持 1min, 以5℃/min升至 150℃保持2min。以20℃/min升至240℃保持10min。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速 1 mL/min。进样口温度:220℃;进样量:1μL;进样方式:无分流进样,1min开阀。溶剂延迟:4min(2)质谱参考条件电离方式:EI源, 70eV。离子源温度:230℃。氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):44、62、89,定量离子62。D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)44、64、76,定量离子64。测定后出图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171323_496455_2863381_3.jpg二、1μg/ml氨基甲酸乙酯走样测定条件(1)色谱条件同上。溶剂延迟:14min(14min时没有峰出现,后来改为4min)[font
氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。 扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?
[em09511]果蔬汁中对羟基苯甲酸乙酯能力验证,我们用液相做的,粗测大概在157和252mg/kg,不知有没有大家可不可以交流下啊?!
我是刚刚接触气质联用仪的新手,准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。 今天按着试验方法先试着做一次标品(浓度是1ug/mL),我在选用溶剂延迟14min时,总离子图中没有峰出现,试验方法又说出峰时间在18min左右,然后我选用了溶剂延迟4min后,在第5-6min左右就出现了峰,质谱图里面有EC,但是还有溶剂乙腈,我想请教一下您是什么原因。 请大家帮帮我分析一下是什么问题!谢谢了! 我用的是安捷伦的气质仪,试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
我是刚刚接触气质联用仪的新手,准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。今天按着试验方法先试着做一次标品(浓度是100ug/mL),可是没有对应的峰出来,质谱图也找不到试验方法上说的M/Z为62的离子。试验方法又说出峰时间在6min左右,可是色谱图上没有啊。请大家帮帮我分析一下是什么问题!谢谢了!我用的是安捷伦的气质仪,试验方法是按《出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
大家好,我刚开始接触气质,现在正在研究测定氨基甲酸乙酯的方法,用的是热电的ISQ质谱和trace1300气相,试了两种柱子,一种是DB-WAX(60*0.25*0.25),一种是测化塑化剂的专用柱,试了两种方法分别是国标5009.223和SNT0285两种方法,尝试了两个浓度1000ng/mL和400ng/mL,可是氨基甲酸乙酯和内标d5-氨基甲酸乙酯的峰一直都没有出现,这是为什么呢为什么为什么,坐等大侠们的解答
请教大家,有谁做过用对苯二甲酸合成对苯二甲酸二异辛酯的实验? 用浓硫酸做催化剂的。用量,反应温度,时间各是多少啊? 我做的反应到170℃时颜色已经变黄了,再升高颜色更深,不知道具体的原因,谁可以解答一下?
62的离子对(相当于SIM模式),干扰非常明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091208242585_01_2565167_3.jpg这是总离子流图,总是这个分不开的三连峰,其中最右的是氨基甲酸乙酯。国标给出的定量限是5ppb,我自己做的,感觉这么大的干扰,50ppb都难定准确,而且我还是用MRM做的。不知道我是前处理做的有问题,还是色谱条件不对,希望各位说一下你们做氨基甲酸乙酯的情况,一起探讨。PS.我最近发现酱油、醋、酸奶样品,加入氨基甲酸乙酯同位素内标后,用1mL乙酸乙酯涡旋提取一次,离心取上清液即可分析。内标的绝对回收率60%以上,总离子流图与过柱处理的基本相同。这种方法不知能否进一步改进来替代国标方法,大家可以试试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509120832_565826_2565167_3.jpg醋的总离子流图,红色的是硅藻土小柱提取,蓝色的是乙酸乙酯直接提取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509120832_565827_2565167_3.jpg酱油的总离子流图,红色的是硅藻土小柱提取,蓝色的是乙酸乙酯直接提取。
请问有没有做过氨基甲酸乙酯样品的,干扰强,和标准品离子比率差异太大,有没有什么解决办法。试过国标方法,SN的方法都不行。标准品中62做定量,74做定性,线性很好,可是样品中62响应很小。44,74很大,试着换了别的离子,做定性定量,都不行。有没有哪位大神可以指点一下。
我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯,氨基甲酸乙酯:定性离子44.45 定量离子62;(我根据CAS号经过图库反查的定性离子,定量离子)内标物为D5-氨基甲酸乙酯 定性离子44 50 76 94,定量离子64(由于图库中没有内标物相关MIC,依据相关资料确定)标准系列为,内标校正曲线,5个点 r=0.997(第一次做内标法,不知道这样的相关系数如何) 在标准中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到,与图库相似度89%以上。问题:1.在样品中,氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时,的确有定性离子峰存在,不是很高,但是定量离子峰很明显(手动进样,保留时间大约有0.010左右误差),但是有些结果能在图库中查找到是该物质,有些却不能找到,查找到的是其他物质,这是为什么呢?2.仪器根据离子强度比,确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置,因此在标准曲线计算时,只出来了2个点,为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说,我按照保留时间定性,当保留时间出现定量离子峰时,记录下来,计算浓度,这样可以吗?3.用外标发计算加标回收率和(外标标准和内标标准为同一系列,只是不计算内标物比值)回收率为129%,相对误差9.1%~17%如果按照外标法计算样品结果可以吗?
白酒中氨基甲酸乙酯检测中,连内标峰也为检出,不知道氨基甲酸乙酯在前处理检测中需要注意哪些事项。感觉是精华小柱的问题,因为之前做的时候还没事。还有就是关于内标法回收率的计算,不知道大家怎么评判,个人认为内标法计算回收率因为内标已经进行了校对,感觉意义不大。但是我觉得内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多,加入差一半的话那内标物的回收率相当于50%,目标物回收也就是50%。希望大家广发言,互相学习。
用液相做氨基甲酸酯,单进样的时候还出峰了,过了1个小时再进样,就不出峰了。进的都是标准品。仪器是出什么问题了吗?
职业卫生 乙酸甲酯与甲酸乙酯同事用HP-INNOWAX 试过了说分不开,这次我用DB-FFAP来试试也分不开。因为聚乙二醇类柱子在职业卫生比较好用,哪种聚乙二醇柱子可以分开乙酸甲酯与甲酸乙酯?我的色谱条件 DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um) 柱温40℃ 线速度12cm/s 分流比50 检测器 进样器均为200℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051534_592369_2103464_3.png
我们想做酒糟的氨基甲酸乙酯测定,前处理试过的方法有:1.称取酒醅样品于离心管中,加入60 %乙醇溶液、内标,超声、离心,取上清液至离心管中,加入活性炭超声、离心,取上清液混匀过0.22 μm滤膜,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析检测。2.称取酒醅,加入内标混匀,加入60 %乙醇溶液,震荡,超声浸提,离心,用碱性硅藻土固相萃取柱除杂,洗脱液硫酸钠除水,氮吹浓缩,进样检测。仪器方法是使用的白酒中的氨基甲酸乙酯的国标方法223,之前做白酒已经通过方法验证,离子丰度偏差符合标准要求,但是酒醅加标跑出来这些离子要么偏差很大,要么就找不到。想要请教一下各位老师固态样品有没有更好的方法做?谢谢!
实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做对对羟基苯甲酸乙酯不稳定,求助做次试验的色谱柱及实验条件。
相知道一些邻苯二甲酸酯的相关信息.1.七种邻苯二甲酸酯(DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP,DNHP)的中文名称,英文名称,分子式,结构式(最好要求要图片),CAS编号,相关物理性质及化学性质,用途.(请帮忙回复详细一点)2.十六种邻苯二甲酸酯的名称,CAS编号,简写,分子式,结构及相关物理和化学性质
做液质时我们一般直接加0.1%或者其他比例的甲酸或乙酸,不会去测pH值,但我认为处于方法开发和保护色谱柱的考虑,还是应该对这一信息有所了解,有人有这方面的数据吗?前两天看了一个文献加了1%的甲酸,不知道这么大的比例会不会对普通C18柱有影响?
氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊,1mg/ml都不出峰,10mg/ml峰也不高,这是怎么回事[em09509]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!