硼内胺盐甲酯

甲亚胺-H比色法测定全硼，空白偏高0.660，查资料是甲亚胺的问题，请问买什么样的甲亚胺可以呢

甲亚胺比色法测定土壤全硼，标准曲线不成，只有0.99，求高手指点

甲亚胺法测土壤中有效硼，标曲的空白很大，为0.344，是什么原因

自制硼化三乙醇胺磷酸酯的制备ID组分用量１三乙醇胺46２磷酸32３硼酸20性能用途：１、可作为乳化、防锈剂使用；２、可用于抗磨剂；生产方法：１、首先将三乙醇胺加热到100℃以上；２、然后将磷酸在搅拌情况下，缓慢的加入三乙醇胺，保持温度120～140℃反应2～4小时；３、加入硼酸溶液，并保持温度120～140℃反应1～3小时；４、最后，放置冷却，得到浓稠、透明的红色成品。

如题，硼的亚甲胺-H分光光度法注意事项都有什么？希望有经验的朋友进来说说

如何检测土壤中的全硼有效硼？查了下资料全硼的测定方法一：碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法，要点土壤用碳酸钠熔融后，制备成溶液，加乙醇呈微碱性，沉淀分离，过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚，高温电炉920度消解。用比色法测定方法二：H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法，原理：用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤，其中磷酸可与硼离子形成配合离子，同时磷酸沸点高，加热蒸发过程不易蒸干，可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B，也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚，电热法消解，上ICP测定。方法三：亚甲蓝光度法；原理：在含有HF和磷酸的介质下，硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子，与加入的亚甲基蓝阳离子燃料（以MA+表示）形成离子缔合物，可被1，2-二氯乙烷萃取，该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm，摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)有效硼的测定方法一：沸水浸提-甲亚胺比色法。方法原理：土样经费水浸提5min，浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测定硼是在弱酸性水溶中生成黄色配合物（测定浓度范围在0-10mg/l内符合郎伯-比尔定律），一般在显色1h后比色，显色稳定时间长达3h,此法不受硝酸盐干扰，铁铝等金属离子的干扰可加EDTA和氮基三乙酸配合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成，亦可直接加入溶液进行测定。方法简便，结果稳定，检出限为0.02mg/l，并能适用于自动化分析。方法二：沸水浸提-ICP-AES法测定。方法原理：土壤经沸水浸提5min，浸出液直接ICP-AES法测定。方法三：沸水浸提-姜黄素比色法。土样经沸水浸提5min,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是从生姜中提取的黄色色素，不溶于水，但能溶于甲醇/乙醇/丙酮和冰乙酸，呈黄色。在酸性介质下于硼结合生成玫瑰红色配合物，即玫瑰花青苷。在550nm波长处比色测定。玫瑰花青苷溶液在0.0014mg/l-0.06mg/l的浓度范围内符合比尔定律。溶于酒精后，在室温下可稳定1-2h.问题：一/测土壤中全硼的时候，方法一需要用到高温电路和昂贵的铂坩埚，所以有些难度。而方法二需要上ICP，我在想，能否用方法二的前处理，而用方法一的比色法测定呢？二/测定土壤中有效硼用哪种方法好。

日本和台湾又从中国大陆进口商品中发现三聚氰胺；香港从两款饼干中验出含过量三聚氰胺 【《财经网》综合报道】日本和台湾又先后在从中国大陆进口的商品中发现三聚氰胺；香港则从两款饼干中验出含过量三聚氰胺；而日本一名在中国居住的幼童因食用三鹿“问题奶粉”被查出患有肾结石。 香港食物安全中心10月18日公布，两个Munchy's 夹心饼样本被验出含过量三聚氰胺，已要求业界停售并发信警告零售商及进口商。 该两款产品是Munchy's迷你花生夹心饼及Munchy's迷你芝士夹心饼，45克装、食用期限2009年7月15日；三聚氰胺含量为百万分之5.4和百万分之3.8。 根据香港《2008年食物内有害物质（修订）规例》，该等产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2.5。这意味着，一个3岁幼童每日分别食13包这款花生味夹心饼，或食19包芝士味夹心饼，就会超出安全标准。 而台湾“卫生署”10月18日宣布，即日起禁止中国大陆制铵粉进口。此前，台湾东碱公司自大陆进口的碳酸氢铵（俗称铵粉）被检出三聚氰胺，东碱公司表示，已配合“卫生署”全面封存碳酸氢铵，但碳酸氢铵与三聚氰胺是两种不同的化学品，为何会检出三聚氰胺，公司将进一步厘清真相。东碱公司目前主要产品为硫酸钾，为钾肥的一种。 东碱公司指出，“卫生署”自市面销售的碳酸氢铵检出三聚氰胺，但碳酸氢铵每公斤售价10元新台币，三聚氰胺每公斤市价约30元至40元新台币，按理实在没有添加的必要。 东碱公司原本自行生产碳酸氢铵，但自1991年4月停产，改由海外进口。东碱自大陆进口的碳酸氢铵是合法进口，有“卫生署”的进口许可。 东碱公司强调，目前已将碳酸氢铵库存完全封存，并已通知客户停止使用碳酸氢铵。 日本驻华大使馆10月18日则证实，一名在中国居住的日本幼儿因食用“问题奶粉”后患上肾结石。但这名2岁男童病症不算严重，没有住院治疗。患儿居住在山东省，出生后一直食用三鹿奶粉。幼儿父母在“问题奶粉”曝光后，带孩子去医院检查，查明患有肾结石。 此前一天，日本三井物产食品公司进口用来制造面包、甜点、饲料的中国制干燥蛋粉，被验出含有害物质三聚氰胺，日本政府已下令要求业者自主彻底检查并回收问题商品。 蛋粉是将鸡蛋的蛋黄与蛋白干燥后磨成粉，大多由食品公司购买作为食品制造添加之用。三井物产进口的蛋粉被验出含2.80ppm至4.60ppm的三聚氰胺，虽然尚属微量，但已超过日本厚生劳动省设定的2.50ppm回收标准。 三井物产表示，“问题蛋粉”是中国大连韩伟食品有限公司制造的，三井物产上个月约进口20吨，全都卖给食品大厂“丘比”的子公司“丘比蛋”，其中约有400公斤的蛋粉被铺货到日本东北地区岩手县内的面包工厂，且被用来制造约50万至60万个面包。发现问题时，这些面包恐怕已被消费一空。 但“丘比蛋”公司表示，检查其中四种甜点面包，并没验出含三聚氰胺。■（《财经》实习记者 郭继） 链接：食品级碳酸氢铵 碳酸氢铵是一种碳酸盐，化学式为NH4HCO3,相对分子质量79，含氮17％左右。 碳酸氢铵是一种无色或浅色化合物，呈粒状，板状或柱状结晶，比重1.57，容重0.75，较硫酸铵(0.86)轻，略重于粒状尿素(0.66)易溶于水，0℃时溶解度为11.3％；20℃时为21％；40℃时为35％。 碳酸氢铵在食品行业被当作膨化剂而广泛使用。碳酸氢铵与其他膨化剂如小苏打等成本接近，但是碳酸氢铵的膨胀效果较好，常用于制作菠萝面包、沙琪玛、叉烧包、泡芙、及油条。也有人将其用来发泡海带、鱿鱼。

甲亚胺法测土壤中有效硼，标准曲线的空白很高是什么原因，我测的为0.344

钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定【摘要】：“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法，如何对测量结果的不确定度进行合理的评定，是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则，通过实例，简要阐述了对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量进行不确定度的评定，对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】：不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量引言：GB/T15481－2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定：校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序；检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”，当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时，实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。钻井液用聚丙烯酰胺钾盐在钻井生产中常用作页岩抑制剂，为了保证该产品具有较强的抑制粘土和钻屑水化分散能力，控制地层造浆，具有良好的防塌效果，应严格控制钾含量测定指标。钾离子含量测定是评价该类产品使用性能的一项重要技术指标，在针对高分子聚合物进行钾离子含量测定时，存在操作步骤复杂，对技术指标测定影响因素较多情况。因此，有必要对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度进行分析评定。在钻井液化学剂性能的检验工作中，各种参数的数学关系比较复杂，且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴，通过对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定，对开展检测工作有极大指导意义。现以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量这个常用的关键技术指标为例，对其检测结果的不确定度进行评定。以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定，不妥之处，敬请指正。1 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量，通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量的测试与计算是基于滴定度表示法的，利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度，尔后用已知滴定度的四苯硼钠溶液，进行实验，根据滴定结果计算得出钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的钾含量。1.1.2测试过程1.1.2.1 钾离子滴定度求解过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.2.2 样品测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.3。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程四苯硼钠对钾离子滴定度样品的称量样品的灰化滴定样品测试过程图1 测试过程1.2环境条件 温度20℃，温度波动±2℃/h，相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22 建立数学模型建立钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的数学模型式中：H ——钾含量，%；T ——滴定度；20 ——移取四苯硼钠的毫升数，单位为毫升（mL）；V[fo

HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

各位前辈，小弟在这里弱弱的问一下，三氟化硼甲酯化时用到的甲酯化试剂是三氟化硼甲醇溶液还是三氟化硼乙醚溶液？可否自己进行配制呢？小弟是新手，请多多关照

做土壤检测，觉得最难做的就是有效硼的测定，我们用的是甲亚胺法，实验条件比较严格且难以控制：1.环境湿度不能太高，最好不要超过50%。 湿度对检测结果会有什么影响？（在南方空气湿度低于50%的时候是很少的，潮湿的时候可以达到80%-90%）2.实验室温度最好在23-25度左右，因此测硼时我们通常把空调温度调到23度。3.玻璃器皿中一般含硼，因此在实验过程中最好尽量使用塑料容器。 比色时我们用的比色杯是玻璃的，是否也会影响测量结果？4.一般显色多久后比色比较稳定呢？ 我们在一小时后比色，吸光度仍然会不停跳动。5.甲亚胺质量对显色效果影响很大，而且还挺贵，谁知道哪家生产的甲亚胺质量较好？希望高手能发表自己的实验心得，说说还有哪些注意事项

我今天第一次做甲亚胺法，空白比较高，标曲也不成线性，感觉数据挺乱的，请大家支招1、甲亚胺我是买的，硫酸用的分析纯，因为实验室没有优级纯的硫酸2、显色之后感觉颜色都差不多，都是浅黄色3、是不是有什么细节没注意到呢

2,4-D二甲胺盐中存在的是2,4-D酸吧，我们可以2,4滴丁酯标样分析它吗，此样品中有2,4滴丁酯没有？如果没有2,4滴丁酯可以分析2,4D二甲胺盐中2,4d酸的含量吗

亲们:我做完汞的消解实验后。清洗完消解罐，现在发现消解罐放不进去。不锈钢外套中去了。好像是内罐膨胀了，这是什么原因。有什么解决办法吗？谁能指导我一下。万分感谢！！！！！！！

如题，因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量（含量很低，估计只有千分之几）的测定方法。经过文献调研，决定采用酸碱滴定的方法，首先拿较纯的甲胺盐酸盐（含量约90%），考虑到成品中该物质含量很低，所以将滴定液（氢氧化钠溶液）的浓度配的也很低，经标定后，氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定，分别采用了酚酞指示剂（变色范围8.0-10.0）和百里香酚酞指示剂（变色范围9.3-10.0）做指示剂，变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的，实际滴3ml就会变色。。。。推测原因，是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺，溶于水后呈碱性，使终点提前。然后，不知道怎么办了？换指示剂？还是怎么地？同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的，同样的方法，用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂，文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢？求高人指教！有没有其他的测量方法？多谢，拜托~

众多老师已经讨论：采用1.0%或0.1%氨水//氢氟酸去除硼的记忆效应，建议用它和水/酸更替去除记忆效应，但只是抑制而不是彻底根除。0.1mol/L硼酸（硼的标准配法采用硼酸）水溶液pH为5.1。1g能溶于18ml冷水、4ml沸水、18ml冷乙醇、6ml沸乙醇和4ml甘油。在水中溶解度能随盐酸、柠檬酸和酒石酸的加入而增加。 不知大家用硝酸还是盐酸冲洗的效果好呢？

[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物，求怎么分离？我跑了最基本的液相色谱，发现分不开，用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]

同心雾化器使用石英或者硼硅酸盐材质制造的原因有哪些?

三氯化硼是高纯气体中的一种，他也是一种比较危险的气体，小编今天要向大家分享的是关于三氯化硼泄漏后的应急处理，希望小编的介绍能够引起大家的注意。　　泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并立即隔离150米，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是气体，合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能，将残余气或漏出气用排风机送至水洗塔或与塔相连的通风橱内。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。若是液体，用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容;喷雾状水冷却和稀释蒸气，保护现场人员，但不要对泄漏点直接喷水。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

NYT1121.8测土壤有效硼时，固体试剂配置标液，曲线点全部为一个颜色（包括空白），吸光度全部是一点几，第二天从新用买的标液配置做曲线还是这个问题，有人遇到过这个问题吗？该怎么解决。甲亚胺-H买的成品。求助怎么解决问题

请教大家个问题，我在用甲亚胺比色法测土壤中的硼的时候，第一次测和过半个小时测定的值为什么会增大？谢谢

各位大侠：有谁知道阳离子醚化剂中微量三甲胺和三甲胺盐酸盐的分析方法，谢谢赐教！

[list][*]NY/T 1121.8-2006甲亚胺法测土壤有效硼时，曲线点全部为一个颜色（包括空白），我做的空白吸光度，数值很高，能达到1.3。我觉过于高了。还有曲线线性做的也不好。[*]我想问下大家测下来，空白数值是多少？[/list]

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗