环戊烷磺酸钠

各有关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》（国卫办食品函〔2019〕556号）的规定，经吉林省食品安全专家委员会议通过，我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下：DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见，如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人：省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话：0431-88906887电子邮箱：1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日

HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持，现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动，如有价格变更，我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下： Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠（2010.9.1-2010.9.30） 在HPLC分析方法中，当感兴趣的分析物中有离子化合物，难以用反相色谱分离时，可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合，所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离，酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中，三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂，经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质，使其达到HPLC应用的等级，极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购，特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销，单次订满10个产品，另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂： B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

&ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念，是对各类劣质油的统称，y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大，长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售，但出于利益驱使，个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪，造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌，给民众食品安全带来严重威胁。 目前，我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解，北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃（PAHs）、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者，以维护民众的生命安全为己任，整合全球优秀产品资源，提供专业的、品种齐全的检测标样，为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航！ 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称：PAHs Solution Mix（多环芳烃混标） 产品编号：Z-013-17 溶剂：0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装：1 mL 组分数量：16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 （液标） 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 （液标） 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度：HPLC分析中无干扰峰 低含水量：避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收：避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性：更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留：使用前无需过滤，减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表（以下产品可提供20 L / 200 L包装） CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇（制备j） 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈（制备j） 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子，达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类（酸性）或铵盐类（碱性）离子对试剂，而且可以根据实验要求，定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性，提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物，以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm 填料直径：5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶； ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，可以在低压力下使用； ★有理想的端基封尾处理，既不会有碱性化合物吸附问题，也不会有酸性化合物吸附问题； ★ 即使是在酸性条件下，也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长：250× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强，与母体成分的分离更容易； ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，使用压力小，给泵带来的负担更小； ★ 高惰性，不论酸性化合物还是碱性化合物，都能得到尖锐的峰型； ★ 硅胶纯度高，可用于分析金属配合物； ★ pH1-10，即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长：250× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能：低流失、独特的去活技术 高惰性：能得到更尖锐的锋形 高选择性：更高的信噪比 高的柱间稳定性：提高了分离效率，保证了结果的重现性 创新型设计：保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型： 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪，1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器，5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩，120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （水）混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （有机）尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

导读 临床金属组学是金属组学的一个分支，主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度，由于不同形态砷的毒性差异很大，分析尿中总砷超标的砷形态，可为精确治疗提供依据，也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科，多年来承担着中毒事件的处置工作。近期，岛津企业管理（中国）有限公司与该单位合作，利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上，岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者，首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起，其中以毒性较大三氧化砷（俗称砒霜）多见，还包括二硫化砷（雄黄）、三硫化二砷（雌黄）及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收，当体内的砷蓄积到中毒量，机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现，临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等，严重者可危及生命。 （期刊截图） 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路，更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体，提高工作效率 方法建立：文章中尝试了不同的梯度洗脱条件，优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下，各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析，该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后，收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示（见表3.），尿中AsC+AsB均未检出，其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降，其中As(III)降低明显，至第16天未检出。第15天总砷结果显示＜0.1 µg/mL，低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V)，进入体内后，一般认为砷在体内的简要代谢过程为：iAs（Ⅲ）→iAs（Ⅴ）→MMA（Ⅴ）→MMA（Ⅲ）→DMA（Ⅲ）→DMA（Ⅴ）→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高，明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后，As(III)被络合排出体外，其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果（ng/mL）结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）测定尿液中形态砷含量的检测方法，用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示：砷的毒性与其存在的形态密切相关，生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离，准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 　　检测方法 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 　　附：三聚氰胺检测方法示例 　　仪器与条件 　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。 　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 　　试剂与样品 　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 　　实验方法 　　1、样品前处理方法 　　(1)标准样品配制： 　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 　　(2)提取： 　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： 　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 　　b)上样：加入提取液3mL 　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。 　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 　　2、三聚氰胺被立案 　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： 　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm 　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm 　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm 　　结果与讨论 　　1、阳离子交换柱(PCX) 　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： 　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 　　b)批次重复性好。 　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 　　2、LC-MS方法优点： 　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。 　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质，保留时间非常短，或者碱性目标物出现拖尾峰，尝试了酸性、中性、碱性流动相，但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大，比如强酸性或碱性化合物，或者一些容易电离的有机盐，这个时候，需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢？以辛烷磺酸钠为例，根据同性相吸的原理，烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附，而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷，从而能吸附和保留带正电荷的化合物，达到增加目标物质在固定相中的保留，或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则：✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂；✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂，避免污染；坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项？（1）一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用，不建议和其他流动相混用。（2） 离子对试剂本身没有缓冲能力，对pH敏感，系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。（3）离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡，梯度方法的平衡要求比较高。

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。

室内空气测量新标准出台 车内臭氧测量标准也将公布 　　对于室内、车内等相对封闭环境的臭氧测量，国家12月1日起实施新标准。 　　1日上午，环保部公布了1日起施行的国家环境保护标准，其中对于环境空气臭氧的测定，标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。 　　环境保护部表示，此标准适用于环境空气中臭氧的测定，相对封闭环境(例如室内、车内等)，空气中臭氧的测定也可参照本标准。 　　据悉，本标准是对原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》的修订。 　　背景链接 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/200911/t20091106_181276.htm 　　我国室内空气质量标准规定，空气中的臭氧浓度不应大于0.16毫克/立方米，如果人所处环境高于这个标准，时间长了，就会产生不良反应。 　　新修订的该测量标准，修改了标准和适用范围，增加了测定上限和测定下限。 　　具体的方法原理是空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下，与吸收液中的蓝色靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度。

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

浙江绍兴市质检院黄酒检测科研取得喜人成绩 风味物质实现计算机品评 　　日前，由浙江绍兴市质检院承担的食品中的环已基氨基磺酸钠检测方法研究等3个省级、国家级科研项目，分别通过了专家鉴定。 　　气相色谱法是食品中检测甜蜜素的通用方法。在实际的检测分析中发现，并不是所有的样品都适合用气相色谱法来检测的，对于成分复杂的样品会产生假阳性。为了能够准确定性，浙江省质监部门建立起“食品中的环已基氨基磺酸钠检测方法研究”科研项目，并研究出高效液相色谱法检测食品(特别是饮料酒产品)中的环已基氨基磺酸钠方法，样品经衍生化处理后，采用高效液相色谱二极管阵列检测法测定，方法快速简便，准确度、精密度符合要求，并能有效消除气相色谱法的假阳性问题。此项技术处于国内领先水平 。 　　据了解，目前国内对黄酒成分的研究仍停留在总糖、酒精含量和总酸及氨基酸组成上，很少从风味物质的组成和含量多少对口感的影响程度上做深层次的研究，甚至一些风味物质被忽略了。对此，浙江省局建立起“组成黄酒色香味的机理研究和功能因子的确定”科研项目。该项目采用ICP-MS、离子色谱、液相色谱法分别测定黄酒中的无机元素、糖、氨基酸和有机酸，采用GC-MS测定黄酒中挥发酯类成分，同国家级评酒师为样品打的分值进行统计分析，初步确定各种成分含量与感官评分的相关性及各种成分对感官的定量影响。同时采用逐步回归分析，建立通过成分值预测黄酒的感官评分，并将回归方程编入计算机模型中，用于代替人工感官评酒和计算机勾兑。该研究成果填补了黄酒成味成香机理定量研究的空白。 　　目前，检测黄酒中的酒精度、总酸、总糖、氨态氮、非糖固形物等指标的国家标准，仍采用常规的分析方法，操作繁琐、复杂，所得到的分析结果时效性差。浙江省质监部门积极展开黄酒主要成分的近红外光谱快速检测的研究。通过采用近红外光谱分析技术，替代目前采用的常规分析方法检测黄酒中的酒精度、总酸、总糖、氨态氮、非糖固形物等指标，方法操作简单，测试速度快，测试过程无化学反应和无需化学试剂。该方法可以使用在生产线上进行在线检测，具有良好的推广应用价值和应用前景。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

各位老师好，今天主要聊一聊中药行业关于液相的一些常见问题和一些品种的注意事项。 做中药分析，因为中药品种太多，样品也比较脏，液相遇到最多的问题就是压力过高，首先要确认是哪个部件造成的，可以用两通替换掉色谱柱，用纯水1ml流速看一下系统压力，一般LC-20AT/AD的压力在1MPa以下就是正常的。既然液相系统没有堵塞，那么就是缓冲盐或者某些杂质把色谱柱堵了，这时就需要用10%甲醇水长时间冲洗，可以尝试用0.2ml/min流速冲一晚，记得不要接检测器，防止杂质堵塞流通池，可以在色谱柱出口接一个烧杯，一般情况下不建议反冲。一些品种实验时的注意事项 这里选取一些有代表性的品种，分别是：制川乌、枳实，薏苡仁。 首先说一说制川乌，它代表了流动相中含四氢呋喃的品种，四氢呋喃的极性较弱，洗脱能力较强，而且四氢呋喃溶解性较强，会对色谱柱填料造成不可逆的损伤。实验时要注意色谱柱平衡时间需要更长（1小时以上），梯度时间程序回到初始比例后的时间也要设定长一些，做完实验后冲洗时间要更长，不然容易发生堵塞情况。建议“专柱专用”，用过四氢呋喃的色谱柱不要再做其它实验。 然后聊一聊枳实，它代表了流动相中含离子对试剂（十二烷基磺酸钠，辛烷磺酸钠等）的品种。离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。实验时要注意离子对试剂尽量和有机相混在一起配制，平衡时间需要更长。枳实的对照品和样品溶液的溶剂都是水，所以要做到临用新制。不然可能会发生溶剂效应或者保留时间不一致的现象。 最后讲一讲薏苡仁，薏苡仁用到的是蒸发光检测器，使用的是乙腈和二氯甲烷流动相。二氯甲烷与水不能互溶，所有二氯甲烷所接触的容器都要保证干燥。实验时要注意实验全程不能接触水，包括流动相瓶、液相管路（除了洗针液），色谱柱。此品种建议配制混合流动相，分析时先用纯乙腈冲洗系统1小时，然后换成流动相平衡最低30分钟直至基线稳定再进样，使用250mm色谱柱时建议在药典允许范围内调整流动相比例至乙腈-二氯甲烷(65:35)，如果有水，可能会发生不出峰的情况。建议分配一根色谱柱给此品种专用，实验结束后用纯乙腈冲洗系统1小时后再取下。

今天小编继续为大家分享一些其他注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。进样量流动相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸钠（pH2.8缓冲盐）=35:65今天小编继续为大家分享一些其他注意事项：方法调整有机相，pH值，进样量，柱温等。进样量流动相：甲醇：10mmol/L己烷磺酸钠（pH2.8缓冲盐）=35:65

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念，十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件，关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟，并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，依利特人在第一时间做出反应，按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法，在经过大量实验验证后，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法： 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液，调pH值至3.0) 流速：1.0mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好，偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%

卫生部初步确定7种检测方法，学界普遍认为尚无有效检测指标 　　从地沟回流餐桌，谁来守住地沟油链条的最后一道防线? 　　地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂，众多科研单位经过艰苦研究，依然难以寻找到可靠有效的检测方法。 　　去年12月，卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露，已初步圈定了7种检测方法，正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核，但目前仍未公布。 　　地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗? 　　本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。 　　◎身披隐形衣 　　地沟油来源复杂，混入成分不一，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理，或与食用植物油掺兑，很难通过感官分析和一些理化指标进行区分，常规性检测指标基本无效 　　2011年，公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案，警方在浙江宁海查获了大量地沟油，但送检的10个样品中，居然只有两个样品被检出不合格。 　　2011年底，重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而，该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油，按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测，却几乎全部合格。 　　这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。 　　由于地沟油来源复杂，混入的成分不一致，且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后，或与食用植物油掺兑后，已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。 　　根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003)，这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。 　　2011年5月《职业与健康》的一篇论文里，江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出，地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺，可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标，因为过氧化物易遇热分解，油脂加热后过氧化值比加热前反而更低，因此常规性检测指标只能判定油脂优劣，无法判定是否为地沟油。 　　国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出，现在的地沟油精炼的程度已经很高，想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。 　　他在接受媒体采访时表示，“比如说一些污染物，它完全能通过精炼去掉，所以根本不可能再测出来，也就是为什么按照我们现在的一些检测方法，比如卫生指标、质量指标，以及可能污染物指标统统都检不出来。” 　　中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示，一旦政府公布了检测指标，对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉，从而导致检测无效。 　　武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示，地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素，但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。” 　　这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。 　　2011年9月18日，卫生部发布消息，全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终，原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。 　　这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中，致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。 　　这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间，综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。 　　但经卫生部组织的专家组论证后，仍然未获通过。在实际测试中，专家们发现，以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”，居然对某些地沟油样本束手无策，原因是“经过人为特殊处理后，并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。 　　面对科研人员的全力围剿，狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。 　　◎难觅特异性 　　现有350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”，都难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果 　　在新一轮的方法征集里，国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则：首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次，能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。 　　针对地沟油的检测方法，其实国内早就有了不少的研究，通过实验，提出了很多地沟油的特异性指标。 　　“北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标，其实也早就被众多研究者所讨论过，被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。 　　地沟油与食盐，味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触，金属离子严重超标，尤其是钠、铁离子超标显著。此外，餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质，与各种金属离子一起影响油脂的导电性。 　　有研究结果显示，合格食用植物油电导率较低，而地沟油电导率较大，是菜籽毛油的3倍，是大豆色拉油的11 倍，猪油的28倍。研究者据此认为，可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。 　　地沟油成分复杂，在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇，而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示，大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g，而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。 　　但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出，如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的，那么它也完全可能不含电解质，电导率也很低。 　　对于胆固醇的测定，同样如此：成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑，可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。 　　研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分，可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内，使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中，研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。 　　还有研究者研究得出，合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠，而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集，且与地下生活污水接触，含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。 　　有研究者测定地沟油中挥发性成分，发现样品油中含有16种挥发性有害成分，其中15种为脂肪烃，1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物，可以当作判别地沟油一个重要依据。 　　有的研究者通过薄层色谱法研究发现，潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑，而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分，发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。 　　还有研究指出，脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱，脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系，含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说，此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱，通过与其正常的脂肪酸图谱对比，可判断是否掺伪。 　　但刘志洪分析认为，这些方法都或多或少存在一些问题，难以达到“既不错怪好油，又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言，现有的350多种检测方法，可以称为“所有的方法都有效，但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。 　　科学争议 　　地沟油检测真的无解? 　　目前，卫生部还未公布所选定的7种检测方法，但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。 　　“地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹，目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言，“检测地沟油目前基本没什么好方法。” 　　科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释，检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术，只要能够列举出来的成分，基本上就可以检测出来。但是，能够检测一个指标，跟用它来进行判定，完全是两回事。 　　“云无心”表示，要可靠地检测一种东西，就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料，其组成千差万别。此外，把地沟油掺杂到正常油中，更可以控制任何一个指标的数值，使之符合“检测标准”。 　　在接受南方日报记者采访时，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示，地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。 　　“‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油，厨房里面用过的油也被称为地沟油，动物内脏炼制的油还被称为地沟油。” 　　他指出，这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难，因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点，他认为地沟油难以检测，是由于“来源太复杂”了。 　　刘志洪表示，卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测，比如黄曲霉素，多环芳烃、重金属，胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看，每一种都有检测方法，但把它合在一起装在不同的地沟油里，有的含这些指标，有的又不含，有的有这个超标，有的是那个超标。” 　　对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示，地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说，至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。 　　“用一个单独的方法想把它鉴别出来，我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示，如果想要检出地沟油，必须先把地沟油的成分搞清楚，再针对这些成分提出检测方法，而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。 　　“监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调，从技术上进行地沟油检测不但不可行，而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。 　　刘志洪则明确表示，地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题，“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。” 　　刘志洪说，地沟油其实有很多其他的用途，可以做成燃料等其他产品，关键在于建立一套将其变废为宝的制度。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。 　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。 　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。 　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。 1　 仪器与试剂 1.1 仪器、设备 　　LC-10Tvp高效液相色谱仪 　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　分析天平； 　　恒温水浴锅； 　　针头过滤器。 1.2 试剂 　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 　　庚烷磺酸钠 　　冰乙酸 　　三乙胺 　　甲醇 　　维生素B2标准工作液 2　 试样溶液的制备 　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。 3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　流速：1.0mL/min； 　　温度：室温； 　　进样量：20&mu L； 　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。 　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。 4　 维生素B2标准高效液相色谱图

白酒是中国老百姓过年过节、婚嫁丧娶的宴请上必备的酒桌饮品，在外曾留下万国博览会上一醉留芳名，对内曾陪伴红军战士长征路漫漫，可以说中国人对白酒有着一种独特的情怀，看看目前茅台的价格，已经令人望尘莫及了。▼甜味剂风波去年年底，某知名白酒品牌掀起一波甜蜜素风波。而今日，又有多批次白酒被检出不得添加的“甜蜜素”。6月23日，四川省达州市市场监督管理局网站发布的食品抽检公告显示，本次抽检357批次食品样品，经检验，不合格30批次，酒类产品占了27批次。其中，有8批次酒类产品被检出“禁用物质”——甜蜜素。这不禁引发消费者对白酒质量安全的担忧，除了之前掺杂工业乙醇的“掺假问题外”，又增添了一层“添加剂”隐患。国标中明确规定，固态法白酒中不允许添加非白酒自身发酵产生的呈香呈味物质。固液法、液态法白酒中仅允许用香醅串香或用食品添加剂调味调香, 而不允许添加甜蜜素、糖精钠等甜味剂，无论是天然的还是人工合成的。但是个别白酒企业仍知法犯法，在酒中添加甜蜜素、糖精钠、甜味素等甜味剂来调节口感或节约成本，攫取额外经济利益。▼“甜味剂”是什么？甜味剂是指能赋予软饮料甜味的食品添加剂，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，天然甜味剂因为成本与工艺的原因，不法分子一般不会选择使用；便宜好用的合成甜味剂就成为他们的手选，目前常见的就是糖精钠、阿斯巴甜与被目前报道最多的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）。“甜味剂”有什么危害？糖精钠的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变，对人体有害无益，如果大量服用的话还会出现中毒的现象。甜蜜素虽然在正常限量下对身体没有什么危害，但是如果长期过度食用，可能致癌、致畸，以及损害肝、肾及神经系统功能。国标中已经明确要求禁止在蒸馏酒中使用糖精钠和甜蜜素。▼当然，除了使用这些可以“回甘”的甜味剂之外，不法商家的手段可谓是花招百出，为了让消费者获得柔和、舒适、好喝的口感，还会在生产过程中添加柠檬酸，更有甚者为了追求挂杯而添加食用甘油。面对屡见不鲜的非法添加现象，目前只能增加检测批次，加强市场监管，来督促酒企规范市场行为。目前的白酒抽检大多交由承检机构的实验室来完成，但实验室检测也面临着窘境。国内大多数有资质的食品承检机构的检验人员少、场所面积不足，但却要承担大批量的国抽、省抽及国家食用农产品检测任务，所以各地食品药品监管部门也只好投入大量抽检经费，委托第三方食品检测机构来完成，在这样的情况下增加检测批次，无疑也是很大的负担。近年来，食品安全快检技术已渐渐浮出水面，成为一项新兴的监管技术手段，并逐步被推上历史舞台，受到食品监管部门的欢迎和应用。▼如海光电目前已成功开发出白酒中糖精钠快检系列产品线，包含如海光电自主研发的食品安全快检仪，和前处理试剂盒。在如海光电的糖精钠检测方案中，仅需几分钟前处理过程，即可获得准确可靠的检测结果，检出限 2 ppm，而且操作非常简便，适用于大批量白酒中糖精钠快速筛查的应用场景。检测图谱中可以看到加标白酒中的糖精钠有显著拉曼特征峰，实际操作中仪器会自动报警检出糖精钠，整个检测过程快速准确，易于操作。加标糖精钠检测谱图除此之外，白酒中甜蜜素快检系列产品已进入研发试验阶段。相信通过专家和企业的不懈努力，中国的食品快检技术会越来越安全便捷，能更好地服务于广大人民对放心食品的诉求！

受访专家： 　　欧阳学农，南京军区福州总医院肿瘤科主任、主任医师，国家中西医结合肿瘤重点学科主任、国家药物临床试验机构(肿瘤专业)主任、全军中医药学会副会长、全军肿瘤专业委员会常委，《临床肿瘤学杂志 》编委、《肿瘤学杂志 》编委，从事肿瘤临床工作近30年。 　　牵头或参与国际和国内药物临床试验项目20项，与美国 M.d. Anderson 癌症研究中心、加拿大UBC 大学、日本爱知癌症中心、中国医科院肿瘤医院、军事医学科学院等国内外著名肿瘤研究机构保持广泛合作。 　　“40%—50%的淋巴癌患者病因是病毒感染，但现在九成食品中含有添加剂，这也可能是淋巴瘤发病的重要原因之一。”国家中西医结合肿瘤重点学科主任欧阳学农主任医师日前告诉记者，加工食品中滥用的非法食品添加剂已经成为导致淋巴癌发病重要因素之一。 　　食品添加剂或可导致淋巴细胞变异 　　“在长期过量食用食品添加剂的不良影响下，有可能促使淋巴细胞在生长过程中发生变异，增加患上淋巴瘤的风险。”欧阳学农说。 　　据了解，淋巴癌是发生于淋巴结的恶性肿瘤，除了我们平时所知道的颈部、腋窝、腹股沟等处会长肿块之外，还可能存在于全身各处，比如脑淋巴瘤、肺淋巴瘤、胃淋巴瘤、口腔淋巴瘤等。 　　“人越年轻，淋巴细胞就越有活力，也就越容易得淋巴癌。恶性淋巴瘤多发生在20岁到40岁的青壮年。”欧阳学农说，淋巴癌的产生原因仍然不明确，与人自身免疫防御系统缺陷、病毒感染、化学物质、射线、基因突变等有关，如今，当人类的食物97%都含有添加剂时，几千种添加剂充斥我们的生活时，对于癌症的重新认识，应当谨慎考虑添加剂这一风险因素。 　　食品添加剂是人为添加到食品中的天然物质或人工合成的化学物质，在使用标准范围以下，人体的代谢能力可以降解出去，是相对安全的，但是一旦超过标准，过量的添加剂就会沉积在体内伤害各个器官，造成病变甚至致癌。尽管尚未有人类肿瘤的发生和食品添加剂有关的直接证据，但许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生肿瘤。 　　“淋巴系统是身体重要的防御系统，就像人体的‘军队’，它可以帮助身体抵抗各种病原体，像细菌、霉菌等，让我们免于疾病的侵害。和这新病原体‘作战’的淋巴细胞容易在食品添加剂的不良影响下，有可能发生变异，直接或间接影响淋巴瘤的形成。”欧阳学农说。 　　动物实验多证实添加剂有致淋巴瘤作用 　　“许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生淋巴瘤。”欧阳学农说。 　　如亚硝酸钠是食品添加剂亚硝酸盐的一种，国外试验证实，同时服用乙胺丁醇和亚硝酸钠，小鼠淋巴瘤的发生率提高，而单用乙胺丁醇对淋巴瘤发生率无影响。 　　作为人造甜味剂之一的蔗糖素，常用于食物和饮料。然而，美国食品药品管理局(FDA)在批准蔗糖素的报告中明确指出：在一个老鼠淋巴瘤突变试验中，科学家发现蔗糖素具有轻微的诱变性，根据检测致癌物的一种标准方法——艾姆斯试验结果，蔗糖素被消化时分解的物质也有“轻微的诱变性”。 　　“一些非法的添加剂致癌作用就更不用说了。”欧阳学农告诉记者，苏丹红作为一种非法食品添加物，对人体具有潜在致癌性，国际癌症研究机构将苏丹红一号归为三类致癌物，主要基于体外和动物试验的研究结果：苏丹红一号在特定存在的条件下，对小鼠淋巴细胞具有致突变作用。 　　此外，有的食品添加剂本身即可致癌，作为牛奶酸化剂的花楸酸、淀粉变性剂的琥珀酐、面包防硬剂的聚氧化乙烯乙醇硬脂酸等，在动物实验中都具有致癌活性 有的添加剂可在使用过程中，与食品中的存在成分发生作用转化为致癌物质，如能保持肉色鲜嫩的亚硝酸盐，会与蛋白质代谢后产生的胺类物质结合，形成亚硝胺，具有很强的致癌性。其他种类的防腐剂如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等，经毒理研证，较多剂量的摄入，也会影响人体的正常机能，削减人的免疫力，这就为人体细胞的变异提供了前提。 　　加工食品多含添加剂 自己动手最健康 　　“食品添加剂最主要的作用是为了让快速生产出的食品，看起来更鲜亮、闻起来更香，吃起来可口、保质期更长，同时由于它大多来自边角边料，所以有可能价格更便宜。”欧阳学农说，食品加工商为了让食品在经历漫长的运输和保存之后仍旧色彩诱人、香气扑鼻，绞尽脑汁的合成和添加各种食品添加剂。 　　如加入次亚氯酸钠可以给切过的蔬菜杀菌，让蔬菜更鲜亮 加入苯甲酸钠可以让碳酸饮料保持新鲜口感 加入碳酸氢钠可以使曲奇饼干膨松可口 加入环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)能增加蛋糕和饮料的甜度 加入胭脂红，可以让食物的颜色红亮诱人。 　　“一个三餐都通过这些食品解决的成年人，每天添加剂摄入量约为10克左右，种类高达六七十种。”欧阳学农说，“要想远离他们，最好自己购买新鲜食品原料，亲自烹饪。” 　　“购买的食物加工度越高，使用的添加剂也越多。如果一味追求方便快捷，必然要牺牲健康，甚至是生命。”欧阳学农说。 　　———————— ■相关链接 —————————— 　　发热、消瘦、盗汗 或是淋巴瘤症状 　　淋巴癌临床早期症状不痛不痒、隐匿不易察觉，很多患者会将发烧等症状与感冒病症混淆。因此，有三种常见并发症要注意： 　　发热，体温长期徘徊在38℃—39℃之间，有持续高热，也有间歇低热，少数有周期热。消瘦，多数病人有体重减轻的表现，在短时期内减少原体重的10%以上。盗汗，夜间或入睡后出汗。 　　欧阳学农强调，并不是所有的淋巴结肿大都是癌，其中不少是炎症或良性病变等正常反应。此外，直径超过一厘米大小的肿块才有临床检查的意义，所以，发现异常时要警惕，及时就医，但不要过分紧张。 　　早期的淋巴瘤，通过以放疗为主的治疗手段就能治愈，到了中晚期的时候，需要用化疗为主的手段。欧阳学农主任指出，确诊患了淋巴瘤不必害怕，大量临床实验证实，50%—60%早期患者使用免疫化疗可以被治愈，晚期也有30%—40%的治愈率，疾病能否治愈的关键是首次治疗是否成功。 　　他提醒，工作压力大的白领、经常熬夜的人、长期过度疲劳者、经常处于电子辐射或射线环境者，都需要定期自查，触摸身体表层是否有肿大的淋巴结。平时，多接受日照，生活规律 尽量不要在新房装修好后即入住 购买新车后，进行甲醛测试，并保持较长时间开窗通风。此外，常吃葡萄、茶叶、海带、大豆、红萝卜、番茄、香蕉、橘子、菠菜等碱性食物，防止酸性废物的累积。