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强酸型阳离子

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强酸型阳离子相关的资讯

  • 地表水中可溶性阳离子知多少?离子色谱IC-16显身手
    导读地表水是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。近年来,随着工业化进程加快,过度取水和工、农业废水的排放,导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子(K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等)在一定程度上反映水质,并与人民健康息息相关。为了保护自然环境,保障人体健康,亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法(化学法和原子吸收法等),离子色谱法(简称IC法)无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势,已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天,我们带来离子色谱检测方案,一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度,它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高,将会使体液失去平衡,对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率,并引发肾结石、奶碱综合症等疾病;过量镁摄入,可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格,水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中,《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)。 可溶性阳离子测定,岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器,可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定,轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定,对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图(1 µg/mL) l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用外标法定量。校准曲线见图2,线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线(1/C)图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定,以外标法计算供试品含量,色谱图见图3,定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注:N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定,灵敏度高,配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求,快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓,岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出耐阳离子对鬼峰柱
    鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一,由于鬼峰来源很多,想要去除它是很难的事情,2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column,能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰,然而含离子对流动相中鬼峰无法去除;通过一年多研究,2019年12月,我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱,为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰,亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰,从而降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例:洗脱条件:流动相A:四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml,加水900ml,用磷酸调节pH至5.0)-乙腈(85:15)流动相B:乙腈流速:1.0ml/min检测波长:210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件,对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果:从上述4张图可以看出,阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起,我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱,欢迎新老客户前来咨询。
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 苏州大学:基于自由基促进的阳离子RAFT聚合实现快速活性3D打印!
    基于可逆失活自由基聚合(RDRP) 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点,可进一步用于聚合后修饰及功能化,以制备多种多样的刺激响应性材料,目前正成为该领域的研究热点。然而,相较于商用体系,已有技术的打印速率通常较低,限制了其实际应用。同时,已报道工作主要基于RDRP方法,机理较为单一。近期,苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合的立体光刻蚀(SLA)3D打印(ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315)以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理(DLP)3D打印(Macromolecules 2022, 55, 7181)。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围,为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合,阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中,该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT(RPC-RAFT)聚合的DLP 3D打印体系,实现了较为快速的打印速率(12.99 cm/h)。首先,作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为,其机理如图一所示。商业可得的光引发剂(TPO)与二苯基碘鎓盐(DPI)被用于产生初始的阳离子引发种,随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂(图3 B)通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示,聚合呈现一级线性动力学,聚合物分子量与理论值吻合较好,分子量分布窄,符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果:A) 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线;B) 分子量(Mn)和分子量分布(Ɖ )与单体转化率的关系;C)IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为(图3),对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚(DDE),单官能度单体异丁基乙烯基醚(IBVE),RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时,聚合速率与单体最终转化率降低,这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小,这与传统的自由基RAFT聚合不同,可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A)商用DLP 3D打印机模型示意图;B) 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方; 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线:C) 不同光催化剂浓度;D)不同官能度乙烯基醚配比;E)不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机,研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体(图4)。然而,打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时,由于IBVE相对较低的沸点(83 °C),释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点(179.09 °C)的环己基乙烯基醚(CVE),成功将打印速率提升至12.99 cm/h,该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下,成功打印出具有不同形成的三维物体(图5)。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终,研究人员通过荧光单体(TPE-a)的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示,在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射,随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝,因此在紫外光下呈现出荧光图案(图6 F)。在对比实验中,打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备,经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案(图6 D),证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A) DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图;B)3D打印物体后功能化修饰机理图;C) 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;D) 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像;E) 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像;F) 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文,通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金,中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接:https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者,拥有全球领先的超高精度打印系统,其面投影微立体光刻(PμSL)技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域,摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题,摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。
  • 陕西省质量认证认可协会批准发布《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》等两项团体标准
    根据《陕西省质量认证认可协会团体标准管理办法》的有关要求,现批准《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》和《细粒土颗粒分析试验 激光法》2项标准为陕西省质量认证认可协会团体标准,编号分别为T/SXQCA 001-2023、T/SXQCA 002-2023并予以发布,发布日期2023年12月22日,实施日期2024年01月01日特此公告。陕西省质量认证认可协会2024年01月02日关于批准发布水质可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定离子色谱法等2项团体标准的公告.pdf
  • 【直播预告】 土壤普查之旅——如何高效完成全氮/阳离子交换量检测
    在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。“小步”同学带你走进土壤普查之旅,高效准确地完成土壤全氮/阳离子测定。7月19日 10:00步琦视频号直播间等你!
  • 赛默飞成功举办青海环境检测站离子色谱监测酸雨中阴阳离子培训班
    目前,酸沉降(酸雨)带来的污染问题日益严重,已引起世界各国的广泛重视,大气中干、湿沉降酸度的增高主要来源于各种固定污染源和移动污染源,为了准确、及时地了解一定区域范围内的酸雨污染现状,如主要污染组分、污染因子、污染特征及其发展趋势等,在酸雨监测中需要测定很多的阴、阳离子。 为了帮助客户更好的掌握这一监测技术,受青海环境监测站委托,赛默飞戴安产品培训中心于2012年5月9日到11日,组织青海省各环境监测站学习如何利用离子色谱法测定酸雨中阴阳离子。来自省环境监测中心站、西宁市、海西州、海南州、海北州、黄南州环境监测站的二十余名监测技术人员参加了培训。 本次培训班采取了理论与实践相结合的方式,在系统理论学习的基础上,通过检测实际样品,加深对方法的理解。参加培训的学员培训结束后,通过考试获得了赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书。 在理论学习中,不仅介绍了离子色谱的结构和各部分维护的注意事项,针对地讲解了离子色谱在酸雨中阴阳离子的实际应用和检测中的注意事项。同时做好软件的理论方面的学习,以及数据处理使用技巧和优化。 在实践中,我们首先介绍酸雨中阴阳离子的实验,从标准曲线到实际盲样,系统地演示实验过程,并就实际中可能遇到的问题进行了讨论,然后就把软件的理论学习马上实践得到结果!同时,安排了常见维护的现场演示,并鼓励大家都尝试练习,更加直观了解到如何解决仪器常见的问题。 本次培训班是我们公司与单位合作举行培训班又一次成功的实践。全新的培训方式,获得客户的一致认可,并希望以后继续合作开展相关培训!秉承&ldquo 用户满意度第一&rdquo 的宗旨,赛默飞世尔科技戴安产品培训中心以后还将联合更多的单位做专题以及专业的培训,期待您的参与。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 中关村众信土壤修复产业技术创新联盟立项《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》 团体标准
    各有关单位:根据《中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准管理办法》以及《团体标准制定工作规程》的相关要求,在有关方面申报项目的基础上,我盟于2024年1月30日组织五位专家对《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》团体标准进行了立项评审。标准符合立项条件,批准立项。请起草单位按照中关村众信土壤修复产业技术创新联盟标准化管理工作规定,尽快组织相关单位进行标准的编写。特此公告!联系人:田媛电 话 :13910073893地 址:北京市房山区长虹东路36号院城建大厦405室邮 箱 :china_soil@163.com中关村众信土壤修复产业技术创新联盟二〇二四年一月三十一日立项公告--关于《土壤 阳离子交换量的测定 盐酸交换-离子选择电极法》团体标准.pdf标准立项审查意见通知书.pdf
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
  • SH离子色谱柱荣获国家发明专利
    2011年8月12日,青岛盛瀚历时6年自主研发生产的SH系列阴、阳离子色谱柱荣获国家发明专利----&ldquo 一种附聚型强酸性阳离子色谱柱用填料合成方法及产品&rdquo 。这一专利的获得标志着中国离子色谱技术又迈入了一个全新的台阶,同时盛瀚也是国内迄今为止唯一一个能实现批量化生产离子色谱柱的厂家。 目前,我国离子色谱行业与国外进口产品的最大差别在于核心技术的差别。离子色谱柱是离子色谱类仪器的核心技术中的核心。一直以来,国产离子色谱仪在行业竞争中处于绝对劣势,国外离子色谱仪几乎垄断了国内离子色谱仪器市场的80%以及离子色谱柱市场的100%份额。SH系列离子色谱柱的成功研制,有效地冲击了进口产品在国内市场的垄断,并整体上提高了国产离子色谱的竞争能力及在离子色谱方面的自主创新能力。 盛瀚公司是一家尊重知识产权的公司,所有产品拥有自主知识产权,到目前为止,盛瀚已获得专利32项,软件著作权3项,我们会更加努力的开拓进取,要将更多的研究成果转化为生产力,促进离子色谱行业的更快发展。
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 离子交换层析 DEAE Tanrose 6FF
    离子交换层析填料广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质、核酸及多肽的分离纯化。主要包括强酸性阳离子交换层析填料、弱酸性阳离子交换层析填料、强碱性阴离子交换层析填料和弱碱性阴离子交换层析填料四种。蛋白质之所以能够在离子交换层析填料上发生吸附是由于其表面带有电荷。蛋白质分子中的带电基团来源有两种:一种来自于特定的氨基酸;另一种是蛋白质在修饰过程中引入的。蛋白质由氨基酸组成。组成蛋白质时,氨基酸的α-氨基和α-羧基形成肽键而不再发生解离。但很多氨基酸的侧链带有可解离基团,其中有的能进行酸性解离而带上负电荷,如天冬氨酸和谷氨酸的侧链羧基、酪氨酸的酚羟基、半胱氨酸的巯基;有的能进行碱性解离而带上正电荷,如赖氨酸的侧链氨基、精氨酸的胍基、组氨酸的咪唑基。此外,在肽链的N末端还有一个游离氨基,C末端还有一个游离羧基,两者都能发生解离反应。这些基团的pK’值与游离氨基酸中的pK’值是不完全相同的,一般来说,它们比游离氨基酸中的pK’值向靠近中性的方向偏移 。此外,侧链可解离基团在蛋白质三级结构中的位置在很大程度上也会影响到pK’值。如果是结合蛋白质,则辅基中可能也含有可解离基团。月旭DEAE Tanrose 6FF是一种弱阴离子交换层析填料,离子交换基团是二乙基氨基乙基。基本参数应用实例
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 实验室台式吸收谱(XAFS)助力阳离子无序岩盐材料在容量和循环稳定性研究中取得重要进展
    阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构,而被广泛应用和研究。然而,迄今为止,引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中,锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输,在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属,就意味着没有静电排斥,有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代,可有效的提升电池的循环寿命。基于此,德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在,使得正材料中无序岩盐结构的形成,而低价态F的存在可以实现电荷平衡(与Mn2+配位)。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功的揭示了电化学反应中,Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理,相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱先,该课题组通过利用高能球磨法,制备了一系列的Li2MnIIIO2F,Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F,Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品,分别标记为0%Ti,33% Ti,50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)来进行表面化学分析。如图1所示,1a展示了Ti k edge吸收谱,通过与标样的指纹峰对比,可以发现33% Ti,50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近,而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近,图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明,33% Ti,50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在,而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在,且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近,而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近,说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想,原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价,而对于高Ti含量的样品,部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在,进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用,提供了网格结构框架,不仅可以有效的提升结构的稳定性,还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出,Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品,其容量可以在100 次循环后,仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1),200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1),这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
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    瑞士万通ECO IC是一款普及型的新型离子色谱,可以进行常规阴阳离子和极性物质的分析检测。 瑞士万通公司推出这款离子色谱的目的是为了让离子色谱的应用更加普及,能够为大众服务。 Eco IC 可用于:常规实验分析高校教学 Eco IC 具有以下特点:方便可靠的软件操作系统(MagIC Net)自我管理功能,监测、控制系统组件及分析结果可扩展位为全自动离子色谱分析系统瑞士制造,瑞士品质来自瑞士万通工程师的本地化服务 关于 Eco IC更多信息 请查阅--产品中心--离子色谱--ECO IC离子色谱系统
  • 国产精品 耀世出击——青岛盛瀚新品提前看
    10月27日,第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2015)将在北京国家会议中心隆重开幕。届时各大企业均会携重量级产品亮相展会,在BCEIA的舞台上展示自己的魅力。 据悉,青岛盛瀚将携6款新品亮相北京,与业内分享前沿的科技创新成果。CIC-D100型离子色谱仪是一款全面升级换代的仪器,产品采用自主创新的双极脉冲电路主板,检测范围宽,性能稳定,可靠性强;柱池一体恒温,色谱柱含智能芯片,极大的提高了检测灵敏度,产品标配的离子色谱仪天文台智能中英文工作软件(2009SR028886),是具有反控功能的色谱工作站,能兼容高低速及多路运行方式,可实现阴阳离子的快速测定,可大大缩短样品分析时间。PEEK流路系统,避免金属离子污染,耐高压、耐强酸强碱及兼容有机溶剂。该型号仪器可广泛应用于环保、化工、教育等领域的水质监测。 CIC-D120型离子色谱仪是一款全面升级换代的模块化设计的高稳定性仪器,采用自主创新的双极脉冲电路主板,检测范围宽,性能稳定,可靠性强;支持网络化通讯,可实现在线诊断升级;具有无淋洗液报警、自动停泵、自动关闭抑制器电源、系统超压和低压报警功能,产品标配离子色谱仪天文台智能中英文工作软件(2009SR028886),该型号仪器可以满足环保、疾控、第三方、卤素等行业的常规检测。 CIC-D160型离子色谱仪是一款全新模块化设计的高稳定性离子色谱仪,内置淋洗液发生器,具备淋洗液预热功能,配备系统保健师软件,具备智能清洗系统。结合盛瀚自主研发核心技术和国外优秀机械加工工艺等于一身,标配双极脉冲电导检测器,结合功能强大的色谱工作站和精密的电路控制系统,还可以配置电化学检测器、紫外检测器、紫外—柱后衍生系统,实现涉及环境、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子、糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析。 CIC-D280型离子色谱仪是国家重大科学仪器设备开发专项阶段性成果,是一款全新模块化设计的高稳定性、多功能型离子色谱仪,结合盛瀚自主研发核心技术和国外优秀机械加工工艺等于一身,标配电导检测器和安培检测器,结合梯度淋洗和柱切换功能,CIC-D280型离子色谱仪可以实现涉及环境、水质、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子、糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析及非常规样品的痕量组分分析。 全面升级的CIC-D300型离子色谱仪完全采用模块化设计,用户使用和维护更方便,后期升级便利;采用双流路系统,可实现阴阳离子同时检测;并配有双极脉冲电导检测器,可加配紫外-可见光检测器,电化学检测器,检测范围更宽,灵敏度提高10倍以上,不仅可满足常规项目检测,对非常规样品有明显优势。适用于高校科研、环境监测、质量检验、卫生疾控、自来水、石油化工、食品和农业等众多行业的检测与分析工作。 CIC-D500型离子色谱仪是国家重大科学仪器设备开发专项—“多功能离子色谱仪的开发与产业化”结题成果,是一款全新模块化设计的高稳定性、多功能型离子色谱仪,产品综合性能堪比进口同类产品高端型号。结合新开拓的重大专项制造工艺,产品标配双极脉冲电导检测器、紫外—柱后衍生检测器、电化学检测器,功能丰富且强大,使用者可根据需求灵活搭配;结合梯度淋洗和柱切换功能,CIC-D500型离子色谱仪还可以应用于过渡金属、复杂食品安全监测领域、生化领域,以及常规的环境、水质、食品、化工、地质等众多领域的常规和痕量检测。更多内容请关注盛瀚官方网站 www.sheng-han.com 或扫描以下二维码关注盛瀚官方微信
  • 新标发布|离子色谱法连续自动监测PM2.5中水溶性离子的技术规范
    2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子(Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)连续自动监测系统。环境空气样品经切割器、采样管进入仪器,通过分离装置(溶蚀器),气体样品被吸收液吸收后进入气体样品收集单元,颗粒物样品经过高温蒸汽发生器,与水蒸气混合、吸湿长大、冷凝后进入颗粒物 样品收集单元。收集后的颗粒物样品经过滤器进入阴、阳离子色谱系统,通过内标或外标定量分析其中的水溶性离子含量。详细技术规范见附件。附件:环境空气污染物(PM2.5)中水溶性离子连续自动检测技术规范.pdf
  • 北京某单位批量采购22种耗材及仪器
    北京某单位批量采购多种仪器设备及耗材,进口国产不限,能做的厂商请联系,具体清单如下:序号名称数量规格备注1镍铁坩埚650mL2磨口三角瓶10250mL级别24/293岛津原子吸收石墨炉自动器移液管管尖20支岛津品牌 046-00308-024橡皮管1100米级别6*95石油类玻璃层析柱6个10mm*200mm6林格曼烟气黑度图1张7烟气黑度图支架1个8玻璃纤维滤筒5盒90mm9石英纤维滤筒5盒90mm10水系微孔滤膜5盒孔径0.45um11冲击式吸收管1275mL12旋盖式广口聚乙烯密封管12个配75mL冲击式吸收管 做硫酸雾用的13强酸性阳离子交换树脂(氢型)1瓶14玻璃注射器带针头51ml针头细长的15蓝色硅胶1件16烧杯2050mL17定量滤纸1012.5cm18气相色谱柱色谱柱130m*0.53mm*1.2um固定液为聚乙二醇 好一点的没有特殊要求19氟选择性电极1支20真空箱气袋采样器1套适用于HJ 1261-202221样品加热保存箱1台22风向、风速测定仪1台联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 盛瀚CIC-D160型离子色谱仪荣获2019“科学仪器行业年度用户青睐仪器”
    “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来,已成功评选过十二届,作为仪器信息网重要产品奖项之一,该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器,并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。近日,经过严格评选,最终评出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台。其中,盛瀚CIC-D160型离子色谱仪(内置淋洗液发生器)荣登色谱类榜单,且是色谱类中唯一入选的国产品牌。CIC-D160型离子色谱仪是一款电路技术升级的高稳定性离子色谱仪,配置双极电导检测器,极大的提高了仪器的检测性能和稳定性,为用户带来愉悦的使用体验。内置淋洗液发生器,通入纯水即可在线生成所需浓度的淋洗液,可梯度洗脱,实现等度洗脱无法完成的复杂样品检测。仪器搭载盛瀚自主研发的天文台智能工作站,不仅可实现对仪器各功能部件的智能控制,还具有强大的数据处理功能,结合盛瀚领先的色谱柱技术,可实现对常规阴阳离子、碘离子、小分子有机酸等的检测,普遍适用于环境、食品、化工、电力、电子、矿冶等领域。据悉,本次评选共筛选20个类别,每个类别国内、国外各1台仪器获奖。是通过各台仪器当年度在仪器信息网访问大数据进行综合计算,由仪器信息网推选出初筛名单。入围初筛名单的仪器,在仪器信息网移动端进行用户网络投票,最终根据初筛得分和投票得分评选出最终获奖名单。盛瀚作为一家专业从事离子色谱仪及核心部件的研发、生产和销售的高新技术企业,目前已为4000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口30多个国家和地区。未来,盛瀚将始终牢记“致力于中国仪器高端化,走向世界,服务全球”的使命,深耕行业,做中国的离子色谱!
  • 核磁共振助力 中德联合发现钠钾离子通道选择性新机制
    p   记者从中国科学技术大学获悉,该校田长麟教授研究组与德国莱布尼茨分子药物所Adam Lange及孙涵课题组合作,应用固体核磁共振、单通道电生理及分子动力学模拟等方法揭示了NaK离子通道的离子选择性新机制。该研究成果已发表在《自然· 通讯》上。 /p p   离子通道是细胞膜上的一类特殊亲水性蛋白质微孔道,在细胞膜上形成动作电位和梯度电位,决定细胞的兴奋性和传导性。绝大多数离子通道对不同的离子有选择性的通透,但仍有一部分离子通道可以非选择性地通过几种离子。研究人员在KcsA钾离子通道结构基础上,提出了“钾离子通道通过选择过滤器中主链C=O形成水合离子配位方式实现离子选择性”的静态机制模型,获得了广泛认同。但是,近年来高分辨率X-射线晶体结构显示NaK离子通道在结合不同离子时其静态通道结构完全一致,这无法解释其如何识别和通透这些离子。 /p p   田长麟课题组以非选择性通道NaK为研究对象,将其重组装到磷脂双分子膜内(还原离子通道所存在的细胞膜环境),并与Adam Lange组合作,通过魔角旋转固体核磁方法获得高分辨固体NMR谱图,并获得了不同金属阳离子条件下谱峰归属。NMR谱图数据表明,NaK在生理环境下通道存在两种构象,钾离子选择结合其中一种,而钠离子选择另一种。双方进一步通过固体核磁对原子间距离测量勾画出了两种构象的结构差别,并用分子动力学模拟的方法验证了两种构象分别对K+和Na+有高度的选择性。 /p p   这一研究成果提出了离子通道选择性的新机制。 /p
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
  • 青岛盛瀚CIC-160型离子色谱仪入围2014科学仪器优秀新品
    第九届“科学仪器优秀新产品”评选活动于2014年3月份开始筹备,截止到2015年2月28日,共有253家国内外仪器厂商申报了587台2014年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2014中国科学仪器发展年会新品组委会初评,现已确定本届“科学仪器优秀新产品”的入围名单。所有申报的仪器中约有三分之一入围。  本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序,对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在“2015年中国科学仪器发展年会”上揭晓并颁发证书,评审结果将在多家专业媒体上公布。(仪器信息网讯 ) 青岛盛瀚CIC-160型离子色谱仪于2014年7月上市,以其高性价比,高稳定性,全新模块化设计,国家重大专项工程化制造工艺等特点顺利入围“2014科学仪器优秀新品”。我们期待并相信CIC-160 会登上“2015年中国科学仪器发展年会”的领奖台。 附:CIC-160 型离子色谱仪简单介绍:CIC-160型离子色谱仪是一款全新模块化设计的高稳定性离子色谱仪,结合盛瀚自主研发核心技术产品和国外优秀机械加工工艺等于一身,不仅可配置电导检测器,结合功能强大的色谱工作站和精密的电路控制系统,CIC-160型离子色谱仪还可以配置安培检测器、紫外检测器、紫外—柱后衍生系统实现涉及环境、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子、糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析。技术优势:1、 内置循环式立体恒温等技术,确保实验数据准确可靠;2、 国家重大专项工程化制造工艺,维持极佳的系统稳定性;3、一体化主机,模块化设计,即插即用,自动识别,操作简便;4、双柱塞平流泵自带气液分离器,自行流路脱气和冲洗,免人工维护;5、全塑化流路系统,配套独有的在线脱气和气液分离一体化技术,进一步确保数据准确;6、连续自动再生微膜膜抑制器,无需手动加酸再生,平衡快,抗污染,重现性好;7、仪器标配大样品量智能自动进样系统,极大节约人力和时间成本,保用5万次。8、离子色谱全套方案支持,“3&5”质保政策,为您解决使用仪器的所有后顾之忧。关注青岛盛瀚色谱微信有惊喜:1、微信添加好友搜索:SHCIC66292、公众平台搜索:盛瀚-离子色谱方案专家3、扫一扫下面的二维码
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