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硝苯地平杂质

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  • 【原创大赛】硝苯地平药物动力学研究进展

    【原创大赛】硝苯地平药物动力学研究进展

    [align=center][b]硝苯地平药物动力学研究进展[/b][/align]硝苯地平(Nifedipine)，临床主要应用于心绞痛和高血压症。易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯，溶于热甲醇，不溶于水。遇光易变质。水溶解性:13(DMF,tundefined)。口服-大鼠 LD50: 1022 毫克/公斤 口服-小鼠LD50: 310 毫克/公斤。外观：黄色固体。Molar mass：346.339 g/mol，Exact mass：346.116486308 Da。IUPAC name：3,5-dimethyl2,6-dimethyl-4-(2-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylateFormula：C17H18N2O6结构式和3D结构式如下：[align=center][img=,431,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953173327_8351_3255306_3.jpg!w431x337.jpg[/img][img=,301,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953176697_4085_3255306_3.png!w301x230.jpg[/img][/align]LogP and LogD:[align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953315178_8444_3255306_3.jpg!w690x283.jpg[/img][/align]Solubility:[align=center][img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953466747_5297_3255306_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/align]实验选择高灵敏度HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统定量分析硝苯地平在人血中的药动学研究。根据硝苯地平独特的pKa值范围：-0.9/13，LogP=1.82，实验选择水相中添加5 mM甲酸铵和0.1%甲酸，水相pH=2.8，符合pH=pKa+-1的要求。由于乙腈和甲醇单独使用无法得到完美的峰形，有机相选择乙腈：甲醇=5:3的比例，在2.6分钟稳定出峰。洗脱程序优化至5分钟一个分析样，大大增加了分析效率，流速400 mL/min，柱温40 ℃，进样量5 mL。质谱图色谱图见下图。[align=center][img=,690,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953575038_7049_3255306_3.png!w690x528.jpg[/img][/align]实验选择CAPCELL PAK C18MG-Ⅲ色谱柱（2.0*150 mm，5 mm），该色谱柱使用高纯度硅胶作为基质，并且为了更有效地利用比表面积，通过减小细微孔的数量来增大有效分离场所。适合于在酸性条件下分析碱性化合物，对制造好的填料进行了特殊的预处理，硅胶表面结构见下图。[align=center][img=,533,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111954321967_3368_3255306_3.jpg!w533x161.jpg[/img][/align]硝苯地平方法学与阿折地平方法学考察过程相似，可参考我们发表的文章：[align=center][img=,612,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111954456218_1668_3255306_3.png!w612x482.jpg[/img][/align]硝苯地平又称心痛定、利心平、硝苯吡啶，是一种二氢吡啶类钙拮抗剂，能抑制心肌和血管平滑肌对Ca[sup]2+[/sup]的摄取，扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，提高心肌对缺血的耐受性，同时能扩张周围小动脉，降低外周血管阻力，缓解冠状动脉痉挛，增加冠脉流量，改善心肌缺氧，从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压，为较好的抗心绞痛药。用于预防和治疗冠心病心绞痛，对呼吸功能无不良影响，特别是对冠状动脉痉挛所致的心绞痛及患有呼吸道阻塞性疾病的心绞痛效果最佳，其疗效优于β受体阻滞剂。硝苯地平对血管平滑肌具一定选择性，对心脏的直接负性肌力作用及变性作用较弱，故全身给药不引起心率减慢而表现为心率反射性增加。硝苯地平的药物动力学研究，口服后吸收迅速、完全。口服后10分钟即可测出其血药浓度，约30分钟后达血药峰浓度，嚼碎服或舌下含服达峰时间提前。硝苯地平在10-30mg之间，生物利用度和半衰期无显著差别。吞服、嚼碎服或舌下含服硝苯地平片，相对生物利用度基本无差异。硝苯地平与血浆蛋白高度结合，约为90%。口服15分钟起效，1-2小时作用达高峰，作用持续4-8小时；舌下给药2-3分钟起效，20分钟达高峰。T1/2呈双相，T1/2α为2.5-3小时，T1/2β为5小时。药物在肝脏内转换为无活性的代谢产物，约80%经肾排泄，20%随粪便排出。肝肾功能不全的患者，硝苯地平代谢和排泄速率降低。感谢仪器信息网为我们提供原创大赛的分享平台，互相学习！

  • 硝苯地平药物动力学研究进展

    硝苯地平药物动力学研究进展

    [align=center][b]硝苯地平药物动力学研究进展[/b][/align] 硝苯地平(Nifedipine)，临床主要应用于心绞痛和高血压症。易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯，溶于热甲醇，不溶于水。遇光易变质。水溶解性:13(DMF,tundefined)。口服-大鼠 LD50: 1022 毫克/公斤 口服-小鼠LD50: 310 毫克/公斤。外观：黄色固体。Molar mass：346.339 g/mol，Exact mass：346.116486308 Da。IUPAC name： 3,5-dimethyl2,6-dimethyl-4-(2-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylateFormula：C17H18N2O6结构式和3D结构式如下：[img=,431,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101013449776_9560_3255306_3.jpg!w431x337.jpg[/img][img=,301,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101013434080_2215_3255306_3.jpg!w301x230.jpg[/img] LogP and LogD:[img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014001611_3533_3255306_3.jpg!w690x283.jpg[/img]Solubility:[img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014064260_2580_3255306_3.jpg!w690x268.jpg[/img] 实验选择高灵敏度HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统定量分析硝苯地平在人血中的药动学研究。根据硝苯地平独特的pKa值范围：-0.9/13，LogP=1.82，实验选择水相中添加5 mM甲酸铵和0.1%甲酸，水相pH=2.8，符合pH=pKa+-1的要求。由于乙腈和甲醇单独使用无法得到完美的峰形，有机相选择乙腈：甲醇=5:3的比例，在2.6分钟稳定出峰。洗脱程序优化至5分钟一个分析样，大大增加了分析效率，流速400 mL/min，柱温40 ℃，进样量5 mL。质谱图色谱图见下图。[img=,690,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014198150_4925_3255306_3.jpg!w690x528.jpg[/img] 实验选择CAPCELL PAK C18MG-Ⅲ色谱柱（2.0*150 mm，5 mm），该色谱柱使用高纯度硅胶作为基质，并且为了更有效地利用比表面积，通过减小细微孔的数量来增大有效分离场所。适合于在酸性条件下分析碱性化合物，对制造好的填料进行了特殊的预处理，硅胶表面结构见下图。[img=,533,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014363408_1516_3255306_3.jpg!w533x161.jpg[/img] 硝苯地平方法学与阿折地平方法学考察过程相似，可参考我们发表的文章：[img=,612,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014472220_5103_3255306_3.jpg!w612x482.jpg[/img] 硝苯地平又称心痛定、利心平、硝苯吡啶，是一种二氢吡啶类钙拮抗剂，能抑制心肌和血管平滑肌对Ca2+的摄取，扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，提高心肌对缺血的耐受性，同时能扩张周围小动脉，降低外周血管阻力，缓解冠状动脉痉挛，增加冠脉流量，改善心肌缺氧，从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压，为较好的抗心绞痛药。用于预防和治疗冠心病心绞痛，对呼吸功能无不良影响，特别是对冠状动脉痉挛所致的心绞痛及患有呼吸道阻塞性疾病的心绞痛效果最佳，其疗效优于β受体阻滞剂。也适用于各种类型的高血压，包括重度及顽固性高血压。治疗顽固性充血性心力衰竭可长期服用本品。还用于治疗原发性肺动脉高压、弥漫性食管痉挛及支气管哮喘、十二指肠球部溃疡、尿道梗阻、运动性哮喘、贲门失弛缓症等。 硝苯地平对血管平滑肌具一定选择性，对心脏的直接负性肌力作用及变性作用较弱，故全身给药不引起心率减慢而表现为心率反射性增加。 口服后吸收迅速、完全。口服后10分钟即可测出其血药浓度，约30分钟后达血药峰浓度，嚼碎服或舌下含服达峰时间提前。硝苯地平在10-30mg之间，生物利用度和半衰期无显著差别。吞服、嚼碎服或舌下含服硝苯地平片，相对生物利用度基本无差异。硝苯地平与血浆蛋白高度结合，约为90%。口服15分钟起效，1-2小时作用达高峰，作用持续4-8小时；舌下给药2-3分钟起效，20分钟达高峰。T1/2呈双相，T1/2α为2.5-3小时，T1/2β为5小时。药物在肝脏内转换为无活性的代谢产物，约80%经肾排泄，20%随粪便排出。肝肾功能不全的患者，硝苯地平代谢和排泄速率降低。

  • 关于色谱柱影响杂质含量的问题？

    各位老师，我现在在做硝苯地平的有关物质，有一个硝苯地平杂质1的含量忽大忽小，后来我们发现不同的色谱柱，检测出来的含量不同，用了安捷伦、迪马家的C18柱，杂质1含量约0.3%，但是用Waters家的色谱柱，杂质1就是未检出。所以，我想问一下，C18色谱柱中，会不会存在微量物质，促使硝苯地平降解为杂质1。硝苯地平在紫外光破坏、酸破坏、热破坏条件下产生杂质1。另外，单独进杂质1对照品溶液峰面积无变化，每个色谱柱都很稳定。

  • 【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度

    【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度

    紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法，并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度，为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市白塔金昌实验仪器厂）。材料：硝苯地平（山西临汾宝珠制药有限公司）；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成45μg/mL[fo

  • 【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度

    【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度

    紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料：硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1

  • 氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平是一种常用的抗高血压药物，对于其中的杂质，氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面：1. 质量影响：杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性，可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响：杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应，影响药品的安全性。3. 药效影响：杂质可能会干扰氨氯地平的药效，使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素：食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准，过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产，控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

  • 乐卡地平杂质的作用

    乐卡地平杂质的作用

    乐卡地平杂质的作用是多方面的，并且主要取决于它们的类型和含量。1. 降低药效：如果杂质的含量过高，可能会降低乐卡地平的药效。例如，杂质可能会与乐卡地平的活性成分竞争，降低其与体内靶点的结合能力，从而降低其药效。2. 引发副作用：某些类型的杂质可能会引发副作用，例如过敏反应、肝脏损伤等。这通常取决于杂质的类型和含量，以及患者的个体差异。3. 质量控制：在药品制造过程中，杂质也被用作一种质量控制的手段。通过测量杂质的含量，可以评估药品的纯度和质量，以确保药品的安全性和有效性。CATO标准品药品中杂质的含量都会严格控制在一定范围内，以确保药品的安全性和有效性。药品在上市之前，必须经过严格的质量检测，以确保其杂质含量符合法定标准。[img=,601,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041448095358_8809_6381668_3.png!w601x522.jpg[/img]

  • 大家都是怎么做杂质含量测定的

    比如2015版药典说了测定杂质含量说另有规定外进样不少于三针通常含量低于0.5%的杂质RSD小于10% 等等还说供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液进样几路色谱图。 重点是原来我们都是杂质进一针 再加上对照品进一针 系统适用性等等. 大家都是怎么做的。例如2015版药典算的尼莫地平的检测.不是有杂质I吗。真的需要进3针吗.

  • 【求助】关于分析对二甲苯中的杂质，请教一个问题，多谢

    一待分析混合溶液，对二甲苯含量在99%左右，其中的杂质有甲苯，邻位二甲苯，间位二甲苯等，具有这些杂质的纯溶液，如果分析这些杂质的含量，能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢？还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂？为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢，我觉得不对呢，因为里面含有待测的杂质啊，是不可以的吧？如果用其它溶剂，用哪一样比较合适呢？正己烷？正壬烷？还是其它？如果用其它的溶剂，会不会存在基体影响？造成基体差别？多谢大家哦~~~~

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

  • 【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平（Cilnidipine）为一新型抗高血压药，其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流，具有长时间持续扩张血管作用，还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症，具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多，但其质量分析方法的研究报道较少，本文采用反相高效液相色谱面积归一化法，对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下：(一)色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um流动相：0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈（40:35:25）检测波长：240nm流速：1.0ml/min进样量：20ul系统适用性试验要求：理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000；在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液：称取本品约10mg，加甲醇溶解并稀释至50.0ml，制成每1ml含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定：按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器，平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪，再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算：供试品溶液的色谱图如有杂质峰，按面积归一化法计算：单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意：供试品溶液配制应避光操作。

  • 粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究

    粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究崔华宝 叶冬芸 邓颖良（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：本方法的开发致力于解决硝苯装置样品粗精硝基苯纯度及杂质的分析。本方法利用安捷伦气相色谱技术，使用一根HP-5色谱柱让组分进行分离，粗精硝基苯纯度及杂质，分别通过FID检测器进行归一化和面积百分比法定量。将归一化和面积百分比法组分含量之间的关系，进行线性模型的拟合，利用拟合方程，预测面积百分比法组分含量所对应的归一化法组分含量。本方案实现了粗精硝基苯纯度及杂质，分析方法整合运用，降低了分析成本，提高了工作效率。 关键词：硝苯装置 硝基苯 线性模型 1.%2.%3. 背景介绍 硝基苯装置是以原料苯和硝酸制造硝基苯的生产装置，装置包括：硝化反应单元、产品汽提单元等。硝化反应单元以苯和硝酸为原料，硫酸为催化剂，采用绝热硝化方式制得粗硝基苯；产品汽提单元是通过汽提塔，采用蒸汽直接汽提法，除去粗硝基苯中的苯。得到精制的硝基苯，作为下游装置原料。 硝化反应过程中需严格控制硝基酚、二硝基苯等硝化副产物的生成，在反应加入过量的苯约5-8%的条件下进行操作。其主要反应式如下： 1.1整合前方法 由于粗硝基苯和精硝基苯在苯组分含量上相差6%，[/font]且苯和其它各组分响应差异较大，所以面积百分比法并不能完全适用于二者纯度及杂质的分析。 处理方法： 1、粗硝基苯归一化法校正因子制作 使用精密天平分别称取10.0000g苯、0.0200g邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、硝基二甲苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、正庚烷、90.00g硝基苯于100mL容量瓶中，该溶液中杂质各组分的浓度分别为苯：9.98%，其他含量为0.02%、硝基苯含量为89.86%，此溶液为标准溶液A。 将标准溶液A按照本方法的操作步骤进行气相色谱分析。根据标准溶液各组分含量与色谱峰面积计算各组分的校正因子（见图1），精硝基苯无校正因子（见图2）。 在HP-5色谱柱上，粗硝基苯各组分色谱图（见图3），精硝基苯各组分色谱图（见图4）。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351303952_3510_2367669_3.png图1 粗硝基苯校正表https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351306386_9342_2367669_3.png图2精硝基苯化合物表https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351308647_1379_2367669_3.png图3 粗硝基各组分色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351309948_8131_2367669_3.png图4精硝基各组分色谱图 1.2 线性模型的原理 1、线性方程如下直线方程属于线性方程：y=kx+b图像可表示为：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351311198_5917_2367669_3.jpeg图5 线性方程图2、线性拟合线性拟合是曲线拟合的一种形式，通过一组观测数据来寻求最佳的理论曲线，使得观测数据与理论曲线之间的误差最小。在实际应用中，具体来说，线性拟合是通过找到一条最佳拟合直线，这条直线能够最好地匹配给定的数据点。如下图所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351312166_2994_2367669_3.jpeg图6 拟合线图线性拟合就是根据一组x, y的值，来寻求最佳k,b的值，这个过程也可称为线性回归。 1.3探究方向 此方法利用安捷伦气相色谱技术，使用一根HP-5色谱柱让组分进行分离，粗精硝基苯纯度及杂质，分别通过FID检测器进行归一化和面积百分比法定量。将归一化和面积百分比法组分含量之间的关系，进行线性模型的拟合，利用拟合方程，预测面积百分比法组分含量所对应的归一化法组分含量。[/size] 1.4降本增效 本方案实现了粗精硝基苯纯度及杂质，分析方法整合运用；降低了人员和有毒有害试剂的使用，可以快速搭建分析方法，出具分析数据，提高了工作效率。对硝苯装置的生产具有重要的指导意义。 2.具体开展工作 2.1方法开发 利用CDS操作系统，随机选取2024年5-8月份粗硝基苯样品序列，分别使用归一化和面积百分比法，测定各组分含量，录入表单，制成基础数据表。色谱图如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351312673_1690_2367669_3.jpeg图7 各组分归一化和面积百分比法含量色谱图表1苯基础数据：数量样品归一化苯%面积百分比苯%12211B 24-5-46.496010.129122221B 24-5-46.551110.21343[/font]2211B 24-5-76.31419.842042221B 24-5-76.560910.228152211B 24-5-76.31339.85762211B 24-5-96.41609.999172211B 24-5-116.631810.30882221B 24-5-116.708410.422992211B 24-5-146.544010.1838102221B 24-5-146.28239.7961112211B 24-5-166.31779.8382122221B 24-5-166.32219.8468132211B 24-5-186.22559.6862142221B 24-5-186.34059.8612152211B 24-5-216.41309.9781162221B 24-5-216.503710.1172172211B 24-5-236.894910.7144182221B 24-5-236.763410.5216192211B 24-5-256.946010.7991202221B 24-5-256.865110.68212211B 24-5-28[td]7.056110.9576222221B 24-5-286.867410.6797232211B 24-5-306.419910.01242221B 24-5-306.19459.6722252211B 24-6-016.843210.6376262221B 24-6-016.769910.5311272211B 24-6-066.512810.1252282221B 24-6-066.552210.1853292211B 24-6-086.15689.5895302221B 24-6-086.3137[align=center]9.8241312211B 24-6-136.38619.9479322221B 24-6-136.442510.0345332211B 24-6-156.14329.5826342221B 24-6-155.99259.3564352211B 24-6-206.25659.7563362221B 24-6-206.34659.8964372211B 24-6-226.592510.2676382221B 24-6-226.656210.3664392211B 24-6-256.550510.189640[/align]2221B 24-6-256.531710.1664412211B 24-6-276.650710.3532422221B 24-6-276.973110.8357432211B 24-6-296.29719.8167442221B 24-6-296.454310.0553452211B 24-7-026.578710.2292462221B 24-7-026.544010.1811472211B 24-7-046.531810.1581482221B 24-7-046.520310.143492211B 24-7-066.887210.6905502221B 24-7-066.820010.5942512211B 24-7-096.439710.0182522221B 24-7-096.33199.8601532211B 24-7-115.88189.2542221B 24-7-115.84099.1368552211B 24-7-166.616210.2957562221B 24-7-166.495710.1173572211B 24-7-186.18039.6382582221B 24-7-186.02789.409592211B 24-7-206.04289.4217602221B 24-7-205.97119.3155612211B 24-7-236.05659.4544622221B 24-7-236.08099.4929632211B 24-7-256.25019.7429642221B 24-7-256.21199.6872652211B 24-7-276.42379.9947662221B 24-7-276.35029.8881672211B 24-7-306.583410.2525682221B 24-7-306.489610.1129692211B 24-8-16.466210.0774702221B 24-8-16.417210.0057712211B 24-8-37.013510.8917722221B 24-8-37.494311.602732211B 24-8-66.34569.8863742221B 24-8-66.38109.9419752211B 24-8-85.93189.2817762221B 24-8-86.02949.428777[align=center]2211B 24-8-106.40859.9907782221B 24-8-106.36999.9325792211B 24-8-136.32399.8566802221B 24-8-136.19519.6641812211B 24-8-156.576510.24822221B 24-8-156.40839.9879832211B 24-8-176.477610.0762842221B 24-8-176.29399.8025852211B 24-8-206.32659.8392862221B 24-8-20[font='楷体']6.03619.4056872211B 24-8-226.594810.2563882221B 24-8-226.40989.9802892211B 24-8-246.663510.3508902221B 24-8-246.497610.1034912211B 24-8-276.37089.919922221B 24-8-276.30359.82932211B 24-8-296.799410.5755942221B 24-8-296.786110.5548952211B 24-8-316.795810.5671[/tr]962221B 24-8-316.684010.3998表2硝基苯基础数据：数量样品归一化硝基苯%面积百分比硝基苯%12211B 24-5-493.458689.569422221B 24-5-493.410189.508732211B 24-5-792.841588.946242221B 24-5-793.392489.486852211B 24-5-793.640189.859362211B 24-5-993.546889.6066[/align]72211B 24-5-1193.319889.151282221B 24-5-1193.244289.044492211B 24-5-1493.404389.3408102221B 24-5-1493.667389.7708112211B 24-5-1693.632489.6181122221B 24-5-1693.629389.6304132211B 24-5-1893.729689.6332142221B 24-5-1893.616289.4891152211B 24-5-21[/td]93.549489.4629162221B 24-5-2193.459889.3597172211B 24-5-2393.068688.8913182221B 24-5-2393.200589.1149192211B 24-5-2593.023488.8901202221B 24-5-2593.105789.0248212211B 24-5-2892.907388.6780222221B 24-5-2893.095588.9839232211B 24-5-3093.539989.6438[/td]242221B 24-5-3093.763589.9834252211B 24-6-0193.115988.9659262221B 24-6-0193.191289.1001272211B 24-6-0693.447989.2929282221B 24-6-0693.408089.2450292211B 24-6-0893.801389.7978302221B 24-6-0893.645789.5600312211B 24-6-1393.574389.590832[align=center]2221B 24-6-1393.518389.5262332211B 24-6-1593.815989.9464342221B 24-6-1593.966690.1753352211B 24-6-2093.705989.8117362221B 24-6-2093.614889.7218372211B 24-6-2293.372489.3814382221B 24-6-2293.306889.3150392211B 24-6-2593.406189.3038402221B 24-6-2593.4251[td]89.3747412211B 24-6-2793.303989.2727422221B 24-6-2792.983488.8075432211B 24-6-2993.663189.7443442221B 24-6-2993.505189.5358452211B 24-7-0293.386289.2480462221B 24-7-0293.421289.3327472211B 24-7-0493.435689.3113482221B 24-7-0493.447389.346449[/td]2211B 24-7-0693.069588.7920502221B 24-7-0693.136788.9235512211B 24-7-0993.522689.4243522221B 24-7-0993.630689.6146532211B 24-7-1194.071890.4374542221B 24-7-1194.112590.4852552211B 24-7-1693.349689.2834562221B 24-7-1693.469389.4797572211B 24-7-1893.7831[/align]89.8923582221B 24-7-1893.934890.1203592211B 24-7-2093.918490.0024602221B 24-7-2093.991390.1270612211B 24-7-2393.906790.0988622221B 24-7-2393.884490.0825632211B 24-7-2593.713089.7871642221B 24-7-2593.753589.8625652211B 24-7-2793.544589.4584[align=center]662221B 24-7-2793.621289.6015672211B 24-7-3093.375289.3768682221B 24-7-3093.469689.5246692211B 24-8-193.489789.5522702221B 24-8-193.540089.6423712211B 24-8-392.946488.7177722221B 24-8-392.466187.9825732211B 24-8-693.615189.6438742221B 24-8-6[font='楷体']93.579889.6136752211B 24-8-894.017590.4205762221B 24-8-893.926690.2767772211B 24-8-1093.551189.6404782221B 24-8-1093.590889.6958792211B 24-8-1393.629489.6944802221B 24-8-1393.757889.8946812211B 24-8-1593.386889.3723822221B 24-8-1593.556289.6220[align=center]832211B 24-8-1793.488789.3836842221B 24-8-1793.671689.6686852211B 24-8-2093.633489.5038862221B 24-8-2093.925189.9552872211B 24-8-2293.371189.2509882221B 24-8-2293.556389.5318892211B 24-8-2493.304489.0823902221B 24-8-2493.470689.3307912211B 24-8-27[font='楷体']93.587289.5583922221B 24-8-2793.655189.6757932211B 24-8-2993.170889.0684942221B 24-8-2993.183989.0807952211B 24-8-3193.166589.0414962221B 24-8-3193.278589.2034表3对二硝基苯基础数据：数量样品归一化对二硝基苯%面积百分比对二硝基苯%12211B 24-5-40.00400.00252[td]2221B 24-5-40.00210.001332211B 24-5-70.06300.040142221B 24-5-70.00590.003752211B 24-5-70.00350.002262211B 24-5-90.00160.001072211B 24-5-110.00110.000782221B 24-5-110.00110.000792211B 24-5-140.00110.0007102221B 24-5-140.00120.0007112211B 24-5-160.00120.0008122221B 24-5-160.00120.0008132211B24-5-180.00120.0008142221B 24-5-180.00120.0007152211B 24-5-210.00110.0007162221B 24-5-210.00110.0007172211B 24-5-230.00100.0007182221B 24-5-230.00100.000619[/td]2211B 24-5-250.00100.0006202221B 24-5-250.00090.0006212211B 24-5-280.00100.0007222221B 24-5-280.00110.0007232211B 24-5-300.00120.0008242221B 24-5-300.00130.0008252211B 24-6-010.00110.0007262221B 24-6-010.00100.0006272211B 24-6-06[font='楷体']0.00110.0007282221B 24-6-060.00100.0007292211B 24-6-080.00120.0007302221B 24-6-080.00110.0007312211B 24-6-130.00110.0007322221B 24-6-130.00100.0007332211B 24-6-150.00120.0008342221B 24-6-150.00120.0007352211B 24-6-200.00120.0007[align=center]362221B 24-6-200.00120.0007372211B 24-6-220.00100.0007382221B 24-6-220.00110.0007392211B 24-6-250.00110.0007402221B 24-6-250.00110.0007412211B 24-6-270.00100.0007422221B 24-6-270.00100.0006432211B 24-6-290.00110.0007442221B 24-6-29[/align]0.00120.0008452211B 24-7-020.00110.0007462221B 24-7-020.00110.0007472211B 24-7-040.00100.0007482221B 24-7-040.00100.0007492211B 24-7-060.00100.0006502221B 24-7-060.00100.0006512211B 24-7-090.00110.0007522221B 24-7-090.0011[align=center]0.0007532211B 24-7-110.00150.0009542221B 24-7-110.00140.0009552211B 24-7-160.00100.0006562221B 24-7-160.00100.0006572211B 24-7-180.00110.0007582221B 24-7-180.00110.0007592211B 24-7-200.00110.0007602221B 24-7-200.00100.000761[/font]2211B 24-7-230.00120.0007622221B 24-7-230.00110.0007632211B 24-7-250.00100.0006642221B 24-7-250.00090.0006652211B 24-7-270.00100.0006662221B 24-7-270.00090.0006672211B 24-7-300.00090.0006682221B 24-7-300.00090.0006692211B 24-8-10.00100.0006702221B 24-8-10.00100.0006712211B 24-8-30.00080.0005722221B 24-8-30.00080.0005732211B 24-8-60.00110.0007742221B 24-8-60.00110.0007752211B 24-8-80.00170.0011762221B 24-8-80.00140.0009772211B 24-8-100.00110.0007[font='楷ign=center]检测器温度260℃进样口温度260℃进样量0.2uL载气高纯氮气色谱柱1模式：恒定流量柱流量：2.3mL/min分流比15:1隔垫吹扫流量3mL/min尾吹气流量30mL/min程序升温60℃保持1min，以20℃/min的速率升温到230℃保持5min，总运行时间12 min助燃气燃气[/

  • 石油产品机械杂质测定的作用及意义

    石油产品机械杂质测定的作用及意义1、什么叫做试油的机械杂质?答：试油中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油，苯）的沉淀状或悬浮状物质。这些杂质多由砂子，粘土、铁屑粒子等组成。现行方法测出的杂质也包括了一些不溶于溶剂的有机成份，如碳青质和碳化物等。2、油品中机械杂质对机组运行以下危害：（1）可引起调速系统卡涩和机组的转动部分磨损等潜在故障。（2）引起绝缘油的绝缘强度、介质损耗因数及体积电阻率等电气性能下降。（3）影响汽轮机油的乳化性能和分离空气的性能。。（4）堵塞滤油器和滤网，影响油箱油位的显示，磨损油泵齿轮。（5）影响变压器散热，引起局部过热故障

  • 60.3 苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

    60.3 苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

    作者：秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘　要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液（60∶40）,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg

  • 石油产品机械杂质测定的作用及意义

    石油产品机械杂质测定的作用及意义1、什么叫做试油的机械杂质?答：试油中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油，苯）的沉淀状或悬浮状物质。这些杂质多由砂子，粘土、铁屑粒子等组成。现行方法测出的杂质也包括了一些不溶于溶剂的有机成份，如碳青质和碳化物等。2、油品中机械杂质对机组运行以下危害：（1）可引起调速系统卡涩和机组的转动部分磨损等潜在故障。（2）引起绝缘油的绝缘强度、介质损耗因数及体积电阻率等电气性能下降。（3）影响汽轮机油的乳化性能和分离空气的性能。。（4）堵塞滤油器和滤网，影响油箱油位的显示，磨损油泵齿轮。（5）影响变压器散热，引起局部过热故障。

  • 苯磺酸氨氯地平的回收率很高怎么办？

    各位大神想请教一个问题，本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验，样品是儿童铁锌钙口服液（保健品），标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件（降压类中成药和辅助降血压类保健食品）第2011008号。一开始是几个地平一起做的（氨氯、尼群、非洛、硝苯），做了三个加标水平（10PPb、40ppb、80ppb）其他三个都没有问题，但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高，超200%了，做了样品中是没有的，然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率，这次比混标稍微好一点，但是三水平的回收率还是偏高，分别是160%、160%、130%，请问有遇到过类似情况的吗？是因为样品的问题吗？（就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应？我查看了图谱，标准的峰比较正常，但是样品加标的峰会比较胖一些），请各位大神指点！谢谢

  • 求大神分享GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，跪谢

    近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

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