氰基硼氘化钠

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《上海市分析测试协会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，上海市分析测试协会对《氘化铝锂同位素丰度的测定》、《锂电池电解液成分检测》2项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的2项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：钱相如电话：15751007487邮箱：1318155546@qq.com上海市分析测试协会2024年2月6日上海市分析测试协会关于《氘化铝锂同位素丰度的测定》等 2 项团体标准立项的公告.pdf

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

文章来自果壳网；北京方程佰金转发（文/三畝）提起氰化钠，很多人都会闻之色变。甚至有媒体以“核生化部队爆炸现场测出钠元素，钠遇水易爆燃”为题进行了报道。不过实际上氰化钠中的“钠离子”不危险，危险的是这次爆炸现场可能存在的“氰化钠”这个物质中的另外一半——“氰离子”，而更危险的是不做任何调查直接把听到的东西变成新闻的不求甚解的态度。“氰”是不是彻头彻尾的坏？我们先别着急下结论。首先“氰”有一个挺美好的名字。这种离子和青色的东西有点儿关系，所以西方人管她叫做Cyanide“青色”在英文中是“Cyan”），非常有名的染料普鲁士蓝（Prussian blue）就是一种含有“氰”的物质。实际上，普鲁士蓝是一种救命的药物：对于铊中毒有很好的治疗作用。普鲁士蓝。图片来源：dailytech.com普鲁士蓝里面的“氰”之所以能够安安分分地做不产生毒性，是因为在普鲁士蓝里面还含有一些居委会大妈——“铁离子”。“铁离子”能够牢牢地把“氰”抓在自己身边不让他们出去捣乱。可是如果是“氰化钠”就不行了。这个组合里面的“钠离子”搞不定“氰”。如果这个“氰化钠”没有溶解到水里面，那么这个“氰”还算是老实，能守在“钠离子”旁边不跑。但是只要空气里面有一点点湿气，“氰”就会见缝插针地随着这点儿湿气跑出去，同时形成一个叫做“氰化氢”的剧毒气体。这种“氰化氢”略微带着一点儿苦杏仁味，所以你看动画片中的柯南经常会闻闻死者的嘴巴，然后只见一道闪电从脑海中劈过：真相只有一个，死者氰化物毒死的。《名侦探柯南》中，受害者死于氰化物中毒的情节。图片来源：b.bbi.com.tw当然要是遇到更多的水（比如南方梅雨季节里面能拧出水来的空气或者干脆就是一杯水），“氰化钠”里面的那些“氰”就会更加撒欢儿往外跑。“氰”跑出来会干嘛呢？如果在动物（包括人）体内，这些“氰”就会牢牢地抓住身体里面的“铁离子”大妈：“我可算找着您了，‘钠离子’太不给力了，还是您带着我吧，您带着我吧。”这要是在别处也就算了，“铁”大妈带着就带着。可是动物体内的“铁离子”太重要了，人家要运送比“氰”重要一千倍的东西——氧；运送氧还是次要的，还有更多的铁离子在细胞内运输重要一万倍的东西——呼吸作用所需的电子流。这是维持细胞运作最根本的动力。一旦“铁”大妈被“氰”给缠住了分不开身，它作为电子传递链的正常任务就无法执行了，细胞呼吸由此断绝，能量的供应也都断掉了；而一旦能量缺失，控制身体所有机能的中枢神经系统就会极快停止工作。接下来，呼吸和心跳就会停止，各大重要脏器（比如肝和肾）就会衰竭。很短时间内生命停摆。普鲁士蓝毒性很小，因为在普鲁士蓝里面人家“氰”已经找着组织“铁离子”了）。“氰化钠”、“氰化钾”和“氰化氢”剧毒（根据法医学经验，氰化钾的致死量在50毫克到250毫克，也就是0.05克到0.25克之间）是因为这些物质里面的“氰”都还是活动能力很强的，没被看住。到底有多毒呢？用我们经常用的LD50（lethal dose 50%，在指定时间内杀死测试动物中一半数量所需要的剂量）指标对比，砒霜是（大鼠口服）14.6毫克/千克（体重），而氰化钠是（大鼠口服）6.44毫克/千克（体重），氰化钾是（大鼠口服）5毫克-10毫克/千克（体重）。也就是说，这东西比砒霜还要厉害三分。更可怕的是这些剧毒的氰化物很容易在水里溶解的，所以起效非常快（我们的黑话叫做“动力学速度很快”），除非剂量非常小，15分钟到1个小时之内就可以置人于死地，给医生留下的抢救时间非常有限。相比较而言，砒霜可以算是慢性子了，服毒1小时后开始看到症状，几个小时甚至一天之后才会致死。见血封喉是啥意思，大概就是这个意思。顺便说一下，这两天有个谣言说小心不要淋雨，因为雨里面可能有这个东西。嗯，这么说吧，如果您要是淋到的雨里面的这东西浓度高到能够透过皮肤造成伤害的话，您也就没有机会站着淋雨了：空气里面的氰化氢的含量已经把您给撂倒了。氰化钠的工业用途既然这个“氰化钠”这么厉害，而且这东西遇到水就会变成别的东西，那么一定是有坏蛋把这匹猛虎给放出来了！这是个阴谋吗？是有人制造出大量氰化钠来害人的吗？还真不是这样。氰化物最主要的用途是在金和银的开采上。由于“氰”这个傍大款的脾气，他见到“铁”大妈的时候就牢牢地抓住“铁”大妈，见到“金”大妈和“银”大妈的时候当然就更加揪住不放了。在冶金行业中，就是利用“氰”的这个见钱眼开的脾气来把矿石中稀稀落落存在那点儿“金”和“银”给抠出来。开采金矿使用的氰化钠。图片来源：globalchemmade.com除了这个，氰化物还用来做橡胶，还在制药行业中有用处。所以不能冤枉别人，这东西只要管理好了还是挺有用处的。那到底该怎么管理呢？要想让这些家伙始终做个“安静的美男子”，就一定要把他们放在密封容器之中，搁在阴凉并且通风良好的地方。不要让他们有机会和水见面，尤其不能见到一丁点儿酸（醋都不行，不要说盐酸硫酸硝酸这样的东西）。以前我们读大学的时候，氰化钠是放在一个密封的小瓶子里面，小瓶子外面就是专门中和氰化钠毒性的“硫代硫酸钠”（另外一个居委会大妈，大概相当于朝阳群众，专灭“氰”这种捣蛋脾气）。这样就算遇到什么不可控制的情况（比如地震），氰化钠这小子跑出来了也立刻被干掉。当然，无论采取什么措施，都需要人的观念上的改变。再良好的规范，如果大家都不能够按照规范操作的话，就都白搭了。（编辑：球藻怪）本文首发自微信公众号“言安堂”，经作者授权转载。言安堂微信号：Yan_Huang_TH。

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

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p & nbsp & nbsp & nbsp 今天下午5点，发生爆炸的瑞海国际物流有限公司相关负责人表示，昨晚他在睡觉时听到爆炸声，平时都住在货场的他，立即让人报警。正在现场协助救援的他强调，事故发生时先爆炸后起火。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据现场消防指挥部消息，当时发生爆炸的地点存放着硝酸钾、硝酸钠等硝酸盐物质。这些固体氧化剂遇热、碰撞都容易爆炸。目前此处已被炸成一个大坑。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 记者现场了解到，目前已检出液碱、碘化氢、硫氢化钠、硫化钠等4种物质。另据厂家前来反映，出事货场目前还存放至少700多吨氰化钠，这些剧毒化学物分别装在木箱和铁桶中。50公斤一桶存放在集装箱里。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 目前消防救援正全力处置氰化钠，已准备15%的双氧水，准备将它们拉走，但据现场检测，下水沟里已检出氰化钠，说明已经泄露。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，出事货场“瑞海国际”是天津港口三个可存放化学物品的货场之一，另外两个分属中化集团。 /p

3月22日，博格华纳(BorgWarner)中国技术中心在上海举办开业庆典。专程抵沪的博格华纳公司主席兼首席执行官孟天慕(Tim Manganello)表示，该技术中心是其全球规模最大的技术中心之一，将成为推动博格华纳亚太区，尤其是中国业务拓展的新引擎。 　　据悉，博格华纳中国技术中心于2008年10月23日奠基，总投资3600万美元，占地面积近4.26万平方米，预计到2012年的员工总数将增至400多名。 　　Manganello接受记者采访时介绍，去年虽然遭受全球金融危机的重创，但是，博格华纳还是创造了保持赢利的惊人业绩。另外，博格华纳的资产负债率仅为18%，即便没有金融危机，这样的低负债率在全球零部件行业，也是比较罕见的。 　　谈到博格华纳抵御金融危机的成功经验，Manganello认为，这得益于公司的客户多元化战略，最大限度地降低了地区业务波动对公司整体销售的不利冲击。作为总部位于美国的公司，博格华纳的业务早已遍布欧亚。例如，在2000年，博格华纳66%的业务在美洲，欧洲和亚洲只分别占其全球业务的18%和16%。但是，到去年时，美洲业务只占博格华纳销售总额的27%，已经不及1/3。同时，欧洲和亚洲业务所占的比重则分别增长到了50%和23%。按照公司的战略规划，预计到2014年，亚洲在博格华纳全球业务中的比例，将增长到25%-30%。 　　Manganello相信，节能和减排是当前及未来汽车工业技术发展的主旋律，也是博格华纳主导产品的两大共性。博格华纳集团的业务分为发动机和动力传动两大集团，在发动机集团的众多产品中，涡轮增压器已逐步得到国内消费者认同。全球瞩目的双离合器自动变速器(DCT)，是动力传动集团业务之一。有专家预言，传动效率高、操纵感舒适的DCT，有望成为未来变速器主流，这势必将给博格华纳创造新的业务增量。 　　Manganello补充说，除了配套传统内燃机汽车，博格华纳还为方兴未艾的新能源汽车成功开发了众多创新技术，如电动车或混合动力车用电子驱动桥eGearDrive、高电压车载加热器及动力电池组冷却风扇模块等。其中，eGearDrive还列入了“美国PACE 2010最佳产品”候选名单。

p br/ /p p 　　专业人员正在对氰化钠以及可能含有氰化钠的土壤进行回收处理 从目前检测的数据看尚未发生氰化钠的大范围泄漏 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/uepic/a421c8ff-2310-4635-92df-eb0fc8e42d8d.jpg" title=" 123745434.jpg" width=" 300" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 333px " / /p p 　　科技日报-中国科技网8月15日快讯(记者 冯国梧)记者今天从天津滨海新区爆炸现场消防专家处了解到，昨日上午8时左右，河北一家生产氰化钠的货主(生产厂家)主动来到爆炸现场，并派出专业人士全力排查氰化钠的分布情况，组织实施对氰化钠的清理回收。 /p p 　　据介绍，昨日上午8时左右现场的消防专家在爆炸现场发现一处白色固体，并及时将氰化物货主找来辨识，确认后迅速组织相关人员查找氰化钠可能分布的区域。考虑这里曾经发生过大规模的爆炸，有些氰化钠可能散落，专业人士从爆炸现场开始展开大范围的搜索，查找氰化钠的下落，目前已找到氰化钠的分布范围，许多氰化钠的包装被炸开。然后以发现氰化钠的相距最远的两点划定重点排查区，只允许专业人士在现场作业，在此基础上再扩大1.5倍距离为缓冲区，组织专业人员进行全面排查和处理。 /p p 　　如何处理已找到的氰化钠?那些已爆炸散落的氰化钠又该如何处理?据介绍，氰化钠生产厂家已派出专业人员将氰化钠以及可能含有氰化钠的土壤进行回收处理。从目前检测的数据看尚未发生氰化钠的大范围泄漏。此外，天津市安监部门已准备了数百吨双氧水用于分解可能残留的氰化钠。 /p p 　　据氰化钠生产厂家介绍，这批货物是用于出口的，总量约700吨。 /p p br/ /p

天津港“8-12”瑞海公司危险品特别重大火灾爆炸事故第12次新闻发布会21日下午举行，天津市副市长王宏江表示，将继续开展好污水处理的工作，主要就是对爆炸区及其周边，按照前堵后封中处理的原则，控制住核心区及周边污水不发生外溢和渗漏。王宏江介绍，对爆炸事故现场和周边散落的危化物品进行收集清理，包括对爆炸现场的集装箱，是空箱还是重箱，要进行检查。重箱是不是危化品，这项工作我们正在抓紧进行。截止到目前，现场的这些散落的氰化钠，我们清理收集近200吨，已经把它安全地运出去了。这几天正在对金属钠、金属镁正在进行积极地清理。同时，对区域内的危化品、能够看到的废车和集装箱进行清理。他表示，继续开展好污水处理的工作，主要就是对爆炸区及其周边，环保部门是作为警戒区，按照前堵后封中处理的原则，控制住核心区及周边与污水不发生外溢和渗漏。爆炸主要散落在这个地区，这个地区的污染也是相对最重的，要把这个地区的污水控制住，不能让它外溢。同时，加快该区域的污水处理，就是对这些封堵的区域的污水进行收集、运出进行处理。现在到目前我们已经外运处理污水3060吨。来源:中国新闻网

玻璃器皿是是实验室必备是常规用品。日常工作中，常用的实验室玻璃器皿有试剂瓶，量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒等。 实验室对常规用玻璃的要求：耐热 、耐低温、干燥、储存、可重复使用等。随着各种实验技术的发展，实验室对玻璃的使用提出了越来越严格的要求。硼硅33玻璃的出现，满足了绝大部份实验室对玻璃的苛刻要求。在这里我们就硼硅33玻璃的属性进行介绍：1） 化学属性 * 耐水性 Class 1 (as per ISO 720) * 耐酸性 Class 1 (as per DIN 12116) * 耐碱性 Class 2 (as per ISO 695) 2）物理属性 * 硼硅33玻璃 耐热性 * 最高使用温度 500°C * 525°C 软化温度 * 最低使用温度 -70°C 3）耐热冲击 * 膨胀的线性相关系数 硼硅33玻璃 α = 3.3×10-6/ K 普通钠钙玻璃 α = 9.1×10-6/ K * 硼硅33玻璃内没有应力=高耐热冲击性4）硼硅33透明玻璃的光学性质 * 光谱范围内的光可以全透（没有吸收）* 在紫外线范围内不穿透，在红外线范围内穿透 5）硼硅33棕色玻璃的光学性质 * 500nm以上的光线不穿透 * 用于储存和保护光敏感物 上述说明了硼硅33玻璃的特点。硼硅33玻璃和钠钙玻璃（普通玻璃）究竟有什么不同？ 硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的成分差异硼硅33玻璃 普通玻璃（钠钙玻璃）二氧化硅81 % 69% 氧化硼 13% 1% 氧化钠、氧化钾 4% 13%/3% 氧化铝2% 4% 氧化钙-5% 氧化镁-3% 氧化钡-2%硼硅33玻璃和钠钙玻璃之间的耐受性差异 硼硅33玻璃钠钙玻璃耐水解等级13(USP/EP) 1级Yesno热冲击100 or 160K30K最高使用温度500°C100°C硼硅33玻璃和钠钙玻璃（普通玻璃）在成分上和耐受性上的差异，直接体现在实验室在玻璃的使用上。1，普通玻璃在存储液体方面的限制因为普通玻璃含有的钠13%，钠离子容易和水发生反应 ，存储溶液 PH值容易转成碱性 ，PH值变化容易影响产品的稳定性。硼硅33玻璃 4% 这意味着硼硅33玻璃的PH值变化更小。2，普通玻璃在热冲击方面的限制钠钙玻璃的安全热变化是30K 。硼硅33玻璃最高耐热变化是160K。最高使用温度方面，普通玻璃是100°C，硼硅33玻璃500°C。实验室在涉及高温使用玻璃和热变化较大情况下使用的玻璃，需要高硼硅玻璃。3，生物耐受性限制因为硼硅33璃的整体性能要高于钠钙玻璃。生物培养需要较高的培养条件，玻璃器皿往往要经过高压蒸汽灭菌或干热灭菌。因此在做生物培养，尤其是细胞培养相关操作时，需要使用高硼硅玻璃。北京桑翌实验仪器研究所，有大量美国WHEATON和德国DURAN玻璃产品的现货库存，为广大客户提供最优质的玻璃产品。

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不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物，是非代谢性的有害粒子[1]，其粒径一般在1~50μm之间，肉眼看不见。1966年，美国食品药品监督管理局（FDA）《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出，输液中大量非代谢性异物（微粒）可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用，使机体发生过敏反应；有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外，大于8μm的微粒会沉积在肺部，小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3]，因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下： 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器，来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数，规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品，分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数，结果如下：表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数（个/10ml）测试结果显示，三个样品的不溶性微粒含量极少，远远小于药典中规定的数值，完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液，它的不溶性微粒含量达到药典要求，对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器（光阻法）具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点，是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器，是药典规定的检测方法，也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷，238-239[2]黄佳，白彩珍，山广志等，中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价，2010,7:18-21[3]毛璐，甄健存，陈志刚，崔蔚，静脉滴注药物中不溶性微粒的考察，中国药学杂志，2006.1月41卷1期，45-47

为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求，引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（修订版）》，《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查，并经社会公示无异议，现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作，严把质量关，确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日

近日，生态环境部办公厅发布关于公开征求国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》意见的通知。为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范辐射环境监测工作，我部组织编制了国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。本标准分为 11 个部分，包括前言、适用范围、规范性引用文件、术语和定义、测量系统、空气吸收剂量率测量、放射性核素测量、测量要求、数据报送、质量控制、附录和参考文献。前言部分明确了编制目的，阐述了内容；第 1 章规定了标准适用的范围；第 2 章列出了本标准所引用的标准或文献资料；第 3 章阐述了相关术语和定义；第 4 章描述了碘化钠γ谱仪测量系统的组成和功能，提出了技术指标要求；第 5 章 提出了用于空气吸收剂量率测量时的要求；第 6 章提出了用于放射性核素测量时 的要求；第 7 章规定了其他测量要求；第 8 章提出了数据报送要求；第 9 章提出 了仪器校准、期间核查等质量控制要求；附录部分给出了常用γ放射性核素数据 表、剥谱法参考资料、数据报送格式（详情见附件）。附件征求意见单位名单.pdf《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明.pdf固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）.pdf

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范辐射环境监测工作，我部组织编制了国家生态环境标准《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准相关资料可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年11月10日前将书面意见反馈我部，意见电子版请发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部核设施安全监管司李飒、马磊　　电话：（010）65646036、65646035　　传真：（010）65646904　　邮箱：lisa@chinansc.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）　　3.《固定式碘化钠γ谱仪连续监测技术规范（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年9月28日　　（此件社会公开）　　抄送：生态环境部辐射环境监测技术中心。

根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施，特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf

2018年10月18日北京泰坤工业设备有限公司和捷克Georadis公司建立合作关系，在中国市场独家销售RT-50实验室碘化钠NaI(TI)放射性伽马γ能谱仪。 该仪器高集成一体化设计，性能稳定，检测时间迅速，使用方便，成为国际市场上公认的标准化仪器，该仪器在放射性核素的检测和分析行业中处于国际领导地位。 Georadis RT-50在钢铁，地矿，食品，医药，卫生检疫，建材，环保，科研等领域有广泛的应用。

HDX-MS是一种基于蛋白质主链酰胺氢原子与氘水中氘原子交换而获取有关蛋白质高阶结构和动态信息的方法。该技术可以帮助研究蛋白质折叠机制、发现配体结合位点、突出变构效应，在生物医药行业中发挥重要作用。尽管HDX-MS在蛋白质分析中频繁使用，但它通常无法进行高通量分析，且受限于大于150 kDa蛋白的分析。此外，HDX-MS生成复杂的同位素峰型常伴有谱图重叠现象，导致氘代值被错误计算。随着样品复杂性的增加，这一问题会更加加剧。目前，数据处理的方法涉及到手动检查原始数据以筛选谱图，并丢弃有任何信号问题的肽段图谱。然而这种方法随着样品分子量和复杂程度的增加变得难以执行，且容易受到人为错误的干扰（图1）。因此迫切需要一种可以消除手动筛选数据的负担，同时能够兼容更复杂的谱图（来自复杂混合物或整个细胞裂解液样品的谱图）。本文作者使用了一种自动化HDX数据分析的方法，利用data independent acquisition（DIA）采集方法同时从MS1和MS2领域获取氘代数据，并开发了AutoHX软件来挖掘和分析HDX数据。图1.传统HDX-MS数据采集与分析流程和本文使用的数据采集和分析流程比较。针对使用HDX-MS时，碰撞诱导解离（CID）碎裂模式产生的肽段碎片会伴随着气相中的氘重组现象（即scrambling现象），会影响残基水平氘代值的准确测量这一问题，作者定量研究了HDX-MS2数据的特性。作者发现，scrambling与离子传输和碎裂能量有关，且在高传输效率的条件下scrambling较严重，因此首先使用较为温和的离子传输参数和碎裂能量能够降低scrambling程度。随后作者建立了可描述碎片氘代值与该肽段可碎裂位点数量之间的线性关系（图2）。随着碎片离子长度的增加，相应的碎片离子氘代值会线性增加，因此通过回归计算可以计算出整个肽段的氘代率。这种方法不仅利用了CID产生的碎片信息，同时更为准确的计算出肽段的氘代值，排除了肽段谱图重叠对计算氘代值的干扰。图2.在一条给定肽段中，HD scrambling中，氘代值与碎片长度的关系。接着作者提出使用DIA方法来获取HX-MS2实验中MS1和MS2域的氘化数据，以实现在不同质谱平台采集数据、采集复杂样品的信息、分析自动化数据，且使得通过CID产生的MS2中提取肽段氘代值成为可能。首先作者设置了尽可能小的DIA窗口，并使用了较大的窗口重叠区域，以最小化MS2谱图的复杂性并确保每条氘代肽段至少有一个窗口（图3）。同时，作者开发了一个名为AutoHX的软件（作为Mass Spec Studio中的插件），该软件自动选择理想的DIA窗口，并从MS1数据计算前体肽段的氘代值，以及从MS2数据计算所有碎片的氘代值。同时改进了HX-PIPE（为HDX-MS量身定制的搜索引擎），使其搜库结果直接应用于AutoHX的分析。随后AutoHX使用了一系列过滤器来从数据集中解析低质量信号，然后使用基于RANSAC的谱图分析器，为所有肽段及其碎片匹配最佳同位素集合，并绘制动力学曲线图。该方法显著提高了肽段序列覆盖的冗余度（图4），从而提高了测量质量。图3. DIA窗口设计示意。图4. 基于DIA采集模式得到的序列覆盖（糖原磷酸化酶B，phosphorylase B）与基于传统HDX-MS中MS1采集模式的结果比对。接着，软件会通过MS1和MS2数据收集到的肽段前体离子和肽段碎片离子的信息，计算出相应的氘代值，同时将所有重复组计算出的氘化值集合成一个分布（通常为正态分布）,并从该正态分布中，选择最接近平均值的组合，即为精确的氘代值，利用每个时间点的氘代值生成HDX动力学曲线（图5）。作者将手动筛选检查的数据与自动分析法获得的氘代数据进行了比对，结果具有一致性，验证了自动化方法的准确性和可靠性（图6）。同时在做同一样本不同状态HDX比较实验时，AutoHX可以生成氘代差异的显著性差异分析图（Woods plot）（图7），用于比较不同状态下的蛋白结构和构象差异。图5. 氘代曲线的组合方式。图6.手动MS1数据分析和AutoHX自动计算的氘代率对比。图7.氘代差异分析流程示意图。最后作者用两个蛋白体系验证了该方法的实用性和可靠性。第一个体系为DNA聚合酶ϴ （Pol ϴ ）与其抗生素药物novobiocin结合的结构变化。通过比较手动处理与自动化处理的数据，作者发现生成的氘代差异图结果相似，提示该方法具有较好的准确性，并能够定位结合带来的氘代上升和下降区域（图8）。第二个体系是DNA依赖性蛋白激酶（DNA-PKcs）与选择性抑制剂AZD7648的结合。使用AutoHX软件处理了六个HDX-MS实验的数据，快速生成了Woods图，发现大部分可检测到的稳定性增加集中在FAT和激酶结构域（图9b），还包括药物结合位点的铰链环区域（图9c），揭示了药物结合位点及其引起的动态性变化。这部分研究结果展示了自动化数据分析在药物结合研究中的有效性，特别是在分析大型蛋白质复合物和难以纯化的蛋白质时，为药物开发和疾病治疗提供了有价值的信息。图8.手动处理与自动处理的Pol ϴ 与novobiocin-bound Pol ϴ 的HDX数据作差对比。图9. DNA-PKcs+AZD7648的自动化HDX分析流程结果。总的来说，该研究开发了AutoHX软件，通过自动化数据分析和基于DIA的HX-MS2工作流程，显著提高了氢/氘交换质谱技术在蛋白质结构和药物结合分析中的效率与应用范围，使得这一领域技术更加易于使用并可供更广泛的科研社区应用。该工作的亮点，从实验设计上：考虑到了目前HDX-MS流程——数据采集、数据分析——中存在的瓶颈与局限。从方法学考察层面：方法验证科学严谨、周到。从技术上：大大降低了人工处理HDX-MS数据的成本，提高了检测能力，有提高检测通量的潜力。从科学思维上：利用了scrambling的规律，将普遍的问题转化成了机遇。HX-DIA提供了一个概念上的转变，降低了该技术的使用门槛，使该技术“平民化”。本文发表在Nat. Commun.上，题目为“Automating data analysis for hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry using data-independent acquisition methodology”，作者是加拿大卡尔加里大学的David C. Schriemer。

2014年3月4日，安捷伦宣布推出下一代移动光谱产品4300傅立叶变换红外光谱(FTIR)光谱仪，该产品是现场测试的理想产品，应用范围广泛，包括先进材料、艺术、历史文物、地质、农业、复合材料、涂料和聚合物等领域。 　　4300 FTIR重量轻，符合人体工程学，其能够为高价值样品提供直接分析，而无需样品前处理，是真正的无损检测解决方案。 　　与其上一代产品相比，4300 FTIR重量轻35%，性能、移动性、灵活性和用户舒适度都是上一代产品所未有的。 　　安捷伦副总裁兼光谱产品总监Phil Binns 说，&ldquo 我们相信这款手持红外光谱仪是一个改变移动FTIR领域游戏规则的产品。它不仅便携，小巧，而且其先进的人体工程学设计使人们使用该仪器很长时间也能感到很舒适，从而导致更高质量的数据。用户现在可以无需任何样品前处理就可以快速，现场分析样品，减少了分析时间。 &rdquo 　　目前有两种配置的4300 FTIR ：一种配置了氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)红外探测器，涵盖范围广泛的材料分析应用 另一种高性能版本，配置了热电冷却的碲镉汞(MCT)检测器，提供更高的灵敏度和测量速度，非常适合在表面或在现场测量多个位点。 　　4300 FTIR为广泛的应用提供五种可互换的样品接口。每个接口配备了无线射频识别(RFID )传感器，能够与安捷伦的方法驱动软件Microlab mobile software完全集成。这些特点，结合操作简单的触摸屏，使用户通过最简单的培训就可以快速掌握4300 FTIR强大功能。 　　手持式4300 FTIR是安捷伦移动测量解决方案中的最新产品，此外还包括了GC、GC/MS等，主要应用于食品、农业、刑侦、采矿、生物燃料、化工、环境和材料等。(编译：杨娟)

引言：阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划，从第一届到第三届，越来越多的科研精英们加入到这个计划中来，鼓励创新，给科研精英科研团队更多的展示机会，促进跨学科交流互助，这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕，优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前，我们先来回顾下，在网络评选时，网友是怎么发声的： ......看来已经是一方名人，并且群众感情基础着实深厚呢！团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究，2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室，由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来，本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨，以中国科技大学为依托，整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量，联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源，形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系，开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子，也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛，价格低廉，容易获得，并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如，最为简单的却也最为大宗的乙烯气体，来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业，转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量，烯基官能团也广泛存在于天然产物中，往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的，不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷，烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键，从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应，烯烃复分解反应，烯烃的氢甲酰化反应，以及heck反应等，这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用，所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路，为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下，烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色，参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃，替代传统有机金属试剂，不仅是新颖的概念，更是实用的方法：克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时，该反应具有出色的官能团兼容性，能够用于复杂天然产物的修饰：诸如，维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接：http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应，研究成果发表在德国应用化学杂志（angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713），并在同行评审中被评为vip（very important paper）论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下，实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应（图1）。在该反应中，通过对配体结构的微调，可以实现对反应区域选择性的高度控制（两种选择性可分别高达23:1和1:13）。此外，该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略，有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元，其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应)，既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用，又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体，可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见，该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外，作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用，这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划（2012cb215306）和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接：http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用：1）羧酸脱羧及相应偶联反应研究2）烯烃的转化利用3）多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向，敬请联系我们：marketing@titansci.com不忘初心，只因感动！

各会员，有关单位及个人：按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定，广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿（附件1）和编制说明（附件2），现进行公开征求意见。若有意见，请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》（附件3），以邮件形式发送邮箱：southfp123@163.com。联系人：庾晓欣 韩浩洋 电话：020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表（空白）.doc

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月8日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日

热辣~激情~南京上海嘉鹏之仪器联盟晚会~2017年11月2日晚上，由上海嘉鹏科技有限公司，上海龙跃、上海菲恰尔、上海贤德、上海沛欧、上海全浦、青岛永合创信，华志（福建）电子科技等8家公司共同联盟组织的“上海仪器联盟之夜”晚宴，在南京虾婆婆海鲜大酒店隆重举行。来自江苏全省以及附近地区的经销商及重点合作单位代表260余人共聚一堂，应邀参加了此次答谢会。“南京上海嘉鹏之仪器联盟晚会”晚宴大厅座无虚席 上海嘉鹏科技有限公司负责人致祝酒词，感谢各位来宾的热情参与，同时也希望各位嘉宾能够继续关注和支持上海仪器联盟，各位经销商与上海仪器联盟努力同心，携手创造属于联盟的美好明天。至此，“南京上海嘉鹏之仪器联盟晚会”晚宴正式开始。上海嘉鹏科技有限公司特邀南京市知名主持人带来精彩的小提琴演奏、性感热辣的钢管舞和深情的演唱以及令人捧腹大笑的二人转表演，为现场客户带来一场视觉和听觉盛宴。精彩的小提琴演奏“李玉刚”的唯美反串性感热辣的钢管舞 捧腹的二人转表演节目过程中惊喜连连的抽奖环节为这次晚宴注入了更多的幸福与欢乐, 温暖又震撼人心的实用礼品为客户带来阵阵惊喜，一次次把晚宴的气氛带到高潮，最终所有奖品在大家的期盼和尖叫声中被一一送出。市场的发展离不开客户的信赖和支持，在大家的不断宣传和推广中上海仪器联盟和广大客户共同见证了市场的快速发展和成长，也有了共同的收获。上海嘉鹏科技有限公司经理王培培最后致辞感谢大家的到来，表示上海嘉鹏科技将一如既往地真诚对待客户，为广大客户提供最好的产品、最优质的服务、最专业的服务团队。同时希望以后的合作更加深入、广泛，也欢迎大家到上海嘉鹏科技公司园区参观考察和指导，一起将仪器联盟打造成广大用户信任的仪器品牌。上海嘉鹏科技有限公司专业生产凝胶成像分析系统，核酸蛋白检测仪，紫外分析仪，光化学反应仪

近日，国家重点研发计划项目《高灵敏度臭氧层消耗物质连续检测分析仪》正式获得了中国21世纪议程管理中心的立项批复。该项目由华纳创新（北京）科技有限公司作为项目牵头单位，复旦大学姚波老师作为项目负责人，项目执行期限为2023年12月至2026年11月，项目总经费2100万元（其中中央财政经费1000万元）。该项目将针对国际长期无臭氧层消耗物质（ODS）和含氟温室气体高精度高灵敏度商品化仪器的局限，以及我国ODS和含氟温室气体履约评估等的重要国家需求，突破除水、低温冷凝富集、国产高灵敏度GC/MS、国产串联质谱等关键技术，研发高灵敏度臭氧层消耗物质连续检测分析仪样机，并实现工程化、产业化推广，为环境、气象领域的业务化应用提供技术支撑。项目由华纳创新（北京）科技有限公司牵头，下设5个课题，分别涉及高灵敏度高精度臭氧层消耗物质连续检测方法研究和样机研制、高灵敏度高精度臭氧层消耗物质连续检测分析仪整机工程化和产业化、高灵敏度臭氧层消耗物质快速质谱分析仪研制与产业化、臭氧层消耗物质标样研制和量值传递技术研究、高灵敏度臭氧层消耗物质连续检测分析仪的应用示范。项目参与单位包括复旦大学、北京大学、苏州安益谱精密仪器有限公司、四川发展环境科学技术研究院有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、生态环境部华南环境科学研究所、中国计量科学研究院、中国环境监测总站、中国气象局气象探测中心，囊括了国内在ODS和含氟温室气体相关领域开展研究、开发、监测、应用、标校的顶尖团队。华纳创新（Huanaco Innovation）是集设备制造、应用服务、国际贸易于一体的综合性创新企业集团，在多个细分市场处于领导地位。“天霁/TIANJI”是华纳创新（北京）科技有限公司的子品牌，服务于环境空气监测领域，提供从大气采样到高精度空气组分监测的完整解决方案。公司于2019~2022年参与国家重点研发计划项目《公约受控卤代烃减排成效评估和预测预警研究》，负责高精度ODS与含氟温室气体监测技术开发和产业化工作，成功研发天霁ODS5-PRO高精度ODS与含氟温室气体监测系统，实现了我国受控卤代烃监测从无到有的突破。目前天霁ODS5-PRO已成功应用在山东长岛国家大气背景站、福建武夷山国家大气背景站、中国环境监测总站、国家环境分析测试中心、南方科技大学-深圳天文台（AGAGE站点）、中科院广州地化所、深圳生态环境监测中心站、复旦大学-上海东滩（AGAGE站点）、四川省生态环境厅温室气体站（绵阳、巴中，达州、九寨沟）、浙江大学上黄观测点、临安区域大气本底站等单位，进行在线空气监测或离线采样样品分析工作，为我国受控卤代烃监测、国家履约成效评估、碳中和温室气体排放量核算和相关领域研究提供了有力的数据支持。该项目的成功立项，体现了国家和业界对华纳创新在ODS与含氟温室气体分析领域技术实力的充分认可。华纳创新团队将在天霁ODS5-PRO成功研发和应用的基础上，研发监测物种更多、检出限更低的新一代高灵敏度高精度臭氧层消耗物质连续检测分析仪，实现我国在受控卤代烃监测仪器领域从追赶到领先的跨越式进步。

作者 | Sophie微生物在生态系统中扮演重要角色。研究微生物的技术手段多样，却各有利弊：测序技术、质谱和核磁共振结合技术多用于整体分析，能够获取微生物系统发育和宏基因组学特征信息，但掩盖了微生物群体中的高度多样性；二代质谱可以分析单个细胞，但对细胞有破坏且费用高昂。相比于以上的方法，基于稳定同位素的拉曼单细胞光谱方法可以实现对单细胞的无损标记。在此背景下，英国牛津大学工程科学系提出了新设想，即利用拉曼单细胞光谱结合氘同位素标记的方法研究氘化碳源在单细胞中的同化吸收。英国牛津大学（图片转自网络）相比于对C标记，对碳源中的H氘化这种方式，成本低，还能标记复杂底物。实验利用HORIBA共聚焦拉曼光谱仪获得单细胞光谱（SCRS）,在2070-2300 cm-1谱段发现可区分的C-D振动带，且C-D带的强度与碳源氘化的程度成正比。实验证明了拉曼-氘同位素标记不仅可以指示微生物利用氘化碳源的代谢活动，还可以通过分析光谱揭示不同的代谢途径。利用低成本和多功能的氘化底物，拉曼-氘同位素标记在单细胞水平上探索代谢途径和功能上很有潜力 。更多研究详细信息可查阅：Analytical Chemistry，DOI: 10.1021/acs.analchem.7b03461或扫描二维码查看英文原文；如需了解该研究中的测试方法，请联系info-sci@horiba.com，我们的应用专家将乐于为您提供解答服务。免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

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血红蛋白(Hb)是红细胞中的一种关键蛋白质，负责氧气的运输。它由α和β亚基组成，形成四聚体结构，通过氧合(relaxed)和脱氧(tense)状态之间的变构转变来实现氧气的运输。Hb作为一个重要的模型蛋白，广泛应用于蛋白质基础特性的研究以及包括质谱技术在内的分析化学方法的开发。研究中使用的Hb样品通常从化学公司购买(商业Hb)或从哺乳动物血液中新鲜提取(血液Hb)，尽管理论上商业Hb和血液Hb都应该反映血红蛋白的天然活性和三维构象，但先前的电喷雾离子化质谱(ESI-MS)分析显示，这两种Hb来源的性质存在差异，这可能与商业Hb在制备过程中的变性有关。迄今为止，商业Hb和血液Hb之间的结构差异仅使用Native ESI-MS进行过研究。考虑到Native MS不同纯化方法(缓冲液置换、脱盐)对样品的影响，本文尝试使用氢/氘交换质谱(HDX-MS)对血液Hb和商业Hb中的血红蛋白复合物进行比较研究。与Native ESI-MS相比，HDX-MS对不挥发性盐的耐受性要高得多，这主要是由于肽段的脱溶剂效率高于完整蛋白质。在本研究中，作者直接对商业Hb和血液Hb进行了HDX-MS分析，得到的HDX-MS结果与Native ESI-MS数据非常吻合，证实商业Hb已广泛变性形成二聚体物质。对于Native ESI-MS，作者认为缓冲液置换方法对于检测结果具有一定的影响。图1和图2分别展示了血液Hb和商业Hb样品在经过不同次数的缓冲液置换后得到的Native ESI-MS谱图。由图1可见，血液Hb在经过1-5次缓冲液置换后，其质谱图谱从主峰为单体型信号逐渐转变为由二聚体和四聚体信号峰主导，表明缓冲液置换次数对样品结构的完整性有显著影响。图2表明商业Hb在0-4次缓冲液置换后，其质谱图谱从主峰为单体型信号逐渐转变为由二聚体信号主导，最终在四次置换后显示出二聚体为基峰，表明商业Hb在多次置换后更倾向于形成二聚体结构。图1.缓冲液置换(A)1、(B) 2、(C) 4和(D)5次后获得的血液Hb的ESI质谱图。红色符号αh, βa、D、Q分别代表单体全α亚基、单体apo-β亚基、二聚体αhβh和四聚体(αhβh)2离子。标有星号(*)的信号对应电流噪声。图2.缓冲液置换(A)0、(B) 1、(C) 2和(D)4次后获得的商业Hb的ESI质谱图。红色符号αh, βaox、D、D-h，(D-h)ox，Q代表单体全α亚基、氧化单体apo-β亚基、二聚体αhβh、二聚体αhβa、 氧化二聚体αhβaox和四聚体(αhβh)2离子。B和D的插图分别对应β的扩展峰βaox和(D-h)ox。单氧化、二氧化和三氧化物质表示为βaox/(D-h)ox+O, βaox/(D-h)ox+2O 和βaox/(D-h)ox+3O。标有星号(*)的信号对应电流噪声。由于Native ESI-MS分析的可靠性在很大程度上依赖于样品处理方法，因此有必要开发一种互补方法来分析高阶蛋白质复合物的完整性。作者采用HDX-MS来查看是否可以获得血液Hb和商业Hb样品的一致结构信息。图3展示了血液Hb和商业Hb的HDX-MS速率曲线。这些曲线显示了不同时间点上肽段的氘化水平，揭示了两种样品在结构上的显著差异。血液Hb的肽段氘化水平普遍低于商业Hb，特别是在α亚基的33-46及130-141段和β亚基的33-41及130-146段，这表明新鲜血红蛋白在这些区域的溶剂可及性较低，结构更稳定。相反，商业Hb在这些区域显示出更高的氘化水平，暗示其结构可能已经发生了部分解离，增加了溶剂可及性。 图3.血液Hb(绿色曲线)和商业Hb(红色曲线)酶切片段的HDX速率曲线。每个数据点报告三次试验的平均值，误差线表示三次试验的标准偏差。为了将HDX结果与Hb的三维结构相关联，将t = 180 min时两个Hb样品之间的氘代水平差异映射到天然氧合血红蛋白晶体结构(PDB：1LFQ)中，如图4所示。在 t = 180 min时，商业 Hb 的氘水平分别α 130-141和β 130-146比血液Hb高18.9%和26.6%。更高的氘吸收量意味着在这两个区域中商业Hb的溶剂可及性更高。α 130-141和β 130-146分别属于α 1α 2(图4A)和β1β2(图4B)界面。这两个链段中溶剂可及性的增加可能是因为天然四聚体(αhβh)2解离成二聚体αhβh亚复合物，这将导致α1α2和β1β2界面相互作用的破坏。这一推论与Native ESI-MS分析结果一致，即商业Hb的质谱基峰是二聚体信号(图2D)，而血液Hb的质谱基峰是四聚体信号(图1D)，进一步验证了商业Hb样品在制备和存储过程中可能经历了结构变化。图4.人氧合血红蛋白(PDB：1LFQ)的晶体结构，包括亚基(A)α1和α2，(B)β1和β2，(C)α1和β2，以及(D)α1和β1。根据t = 180 min时商业Hb和血液Hb之间氘代的百分比差异对结构进行着色。总的来说，本文通过Native ESI-MS和HDX-MS来表征商业Hb和血液Hb之间的差异。发现血液Hb主要保持四聚体结构，而商业Hb则主要表现为二聚体，且在商业Hb中观察到更多的氧化形式。这些发现强调了在进行生物医学研究前验证蛋白质高阶结构完整性的重要性，并展示了两种质谱技术在分析蛋白质结构变化中的互补性。