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氰基硼氘化钠

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氰基硼氘化钠相关的论坛

  • 【求助】求助:有机锡衍生化-四乙基硼化钠

    请问有没有做有机锡的前辈啊?有个问题请教一下:我是用四乙基硼化钠的THF溶液来衍生机锡氯化物的,可有时候回收率达不到。请问是不是衍生化时的温度对回收率有很大的影响啊?好像天气热的时候回收率就低。请大家赐教啊。谢了。

  • 【求助】铝硼合金中硼含量的测定

    [size=5]以下为测试铝硼合金中硼含量的测试方法,但中和时pH值为7时,测定结果老是偏高,请高手指点。(取用硼铁合金中和滴定方法)[/size][align=center][b][size=4][font=宋体]化学法快速测定合金中硼含量[/font][/size][size=4][/size][/b][/align][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=宋体]主要试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]过氧化氢溶液:[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]盐酸:密度约为[/font][font=Times New Roman]1.19g/mL[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]氢氧化钠溶液:[/font][font=Times New Roman]200g/L[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]对硝基酚溶液:[/font][font=Times New Roman]10L[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]氢氧化钠溶液:[/font][font=Times New Roman]4g/L[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]酚酞溶液:[/font][font=Times New Roman]5g/L[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=宋体]氢氧化钠标准溶液:[/font][font=Times New Roman]0.1moL/L[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][b][font=宋体]分析步骤[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]将[/font][font=Times New Roman]0.5000g[/font][font=宋体]试样置于[/font][font=Times New Roman]500mL[/font][font=宋体]三角瓶中,加[/font][font=Times New Roman]15mL30[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]([/font][font=宋体]夏季[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]25mL)[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]盐酸,加入盐酸后反应自发进行,反应结束后再加入[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]盐酸,煮沸[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体],取下,冷却。[/font][/size][size=3][font=宋体]将试液移入[/font][font=Times New Roman]250 mL[/font][font=宋体]容量瓶中,加水约[/font][font=Times New Roman]180mL[/font][font=宋体],在不断摇动下,加入[/font][font=Times New Roman]200g/L[/font][font=宋体]的氢氧化钠溶液至氢氧化物沉淀开始生成后再过量[/font][font=Times New Roman]15mL[/font][font=宋体],冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。移人[/font][font=Times New Roman]300mL[/font][font=宋体]干塑料烧杯中,待沉淀后,用中速滤纸干过滤于[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]容量瓶中,满刻度后,滤液倒入[/font][font=Times New Roman]300mL[/font][font=宋体]锥形瓶中,加入[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]滴对硝基酚溶液,用盐酸溶液[/font][font=Times New Roman](1+1)[/font][font=宋体]中和至黄色消失,并过量[/font][font=Times New Roman]1~2[/font][font=宋体]滴。煮沸除去二氧化碳,试液浓缩至[/font][font=Times New Roman]80~100mL[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]将试液用流水冷却至室温,用[/font][font=Times New Roman]4g/L[/font][font=宋体]的氢氧化钠溶液调节试液至刚出现浅黄色,加入[/font][font=Times New Roman]6g[/font][font=宋体]甘露醇,振荡,加入[/font][font=Times New Roman]5~6[/font][font=宋体]滴酚酞溶液,用约[/font][font=Times New Roman]0.05mol/L[/font][font=宋体]氢氧化钠标准溶液滴定至呈现粉红色,再加[/font][font=Times New Roman]1g[/font][font=宋体]甘露醇,若粉红色消失,继续滴定,直至红色不消失为终点。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]结果计算[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]铁基非晶合金中硼的含量按式[/font][font=Times New Roman](1)[/font][font=宋体]计算:[/font][/size][size=3][font=宋体]按式([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体])计算硼的质量分数:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体][size=5]w(B)=c(V2-V3)0.01081/mV1[/size]式中:[/font][i][font=Times New Roman]w[/font][/i][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]硼的质量分数,[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][i]c[/i]——[/font][font=宋体]氢氧化钠标准溶液的物质量浓度,[/font][font=Times New Roman]moL/L[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [i]V[/i]——[/font][font=宋体]试液总体积,[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][i] V[sub]1[/sub][/i]——[/font][font=宋体]分取试液体积,[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][i] V[sub]2[/sub][/i]——[/font][font=宋体]滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [i]V[/i][i][sub]3[/sub][/i]——[/font][font=宋体]滴定试剂空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体];[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][i] m[/i]——[/font][font=宋体]试样的质量,[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] 0.01081——1.00mL[/font][font=宋体]氢氧化钠标准滴定溶液[[/font][font=Times New Roman]c[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]NaOH[/font][font=宋体])=[/font][font=Times New Roman]1.0moL/L[/font][font=宋体]]相当的硼的质量,[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]。[/font][/size]

  • 【求助】铝硼合金锭中硼含量的测定

    铝硼合金锭(牌号AlB3)中硼量的测定,由于本人公司没有ICP(GB/T 20975.25-2008)、离子选择电极(GB/T 20975.15-2008),只能取用铁硼合金中和滴定法测定硼GB/T 223.6-1994,但按照该方法测定结果老是比送检(用ICP测试)的结果高出许多,如硼量为3.2%,取用GB/T 223.6-1994(调节pH6.9后用氢氧化钠滴定)测试硼量4.6%,请问高手若取用滴定法测试铝硼合金锭是否有更好的方法推荐,多谢!

  • 【求助】硼氢化钠的性质

    关于原子荧光的试剂,我有三个问题向大家请教:(1)我们都知道硼氢化钠不稳定,需要加入氢氧化物来保护,但是硼氢化钠为什么不稳定,它的分解方程式是如何的,如何分解的,有谁知道,请不吝赐教。(2)硼氢化钠和硼氢化钾是否有区别,区别在那里?(3)大家有没有好用的硼氢化钠,就是那种开瓶后不需要特别保存就能使用两个月以上的?我发现现在使用的硼氢化钠开瓶后也会缓慢失效,不知道是何缘故。

  • 【原创大赛】如何鉴别低,中,高硼硅玻璃?

    【原创大赛】如何鉴别低,中,高硼硅玻璃?

    [font=宋体] 三氧化二硼[/font][font='Times New Roman',serif](B2O3)[/font][font=宋体]又称氧化硼,是硼最主要的氧化物,在制作玻璃瓶中能形成玻璃网络结构,添加到石英玻璃的网络结构中,也能减小黏度而对热膨胀和化学耐久性无任何负面影响。三氧化二硼还能增强玻璃瓶的光泽,增大玻璃瓶的耐热性和化学稳定性。药用玻璃按三氧化二硼含量的不同,分为高硼硅玻璃、中硼硅玻璃、低硼硅玻璃和钠钙玻璃四类。那么如何测定玻璃中三氧化二硼的含量呢?[/font][font=宋体][img=,579,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091316560902_9537_3255306_3.png!w579x345.jpg[/img][/font][font=宋体] 具体操作如下:取供试品,清理干净,粉碎,研磨至细粉(颗粒度应小于[/font][font='Times New Roman',serif]100um[/font][font=宋体]),于[/font][font='Times New Roman',serif]105~110℃[/font][font=宋体]烘干[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]小时,放于干燥器中冷却[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]小时。取细粉约[/font][font='Times New Roman',serif]0.5g[/font][font=宋体],至铂坩埚中,加无水碳酸钠[/font][font='Times New Roman',serif]4g([/font][font=宋体]或氢氧化钠[/font][font='Times New Roman',serif]4g)[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]850~900℃[/font][font=宋体]熔融,放冷,用热水洗出熔块于[/font][font='Times New Roman',serif]300mL [/font][font=宋体]烧杯中,加盐酸[/font][font='Times New Roman',serif]20mL[/font][font=宋体]分解熔块,再用少量盐酸溶液清洗坩埚,洗液合并于烧杯中,待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸,并过量加入[/font][font='Times New Roman',serif]4g [/font][font=宋体]碳酸钙,将烧杯放在水浴中蒸煮约[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font=宋体]分钟后,用定性快速滤纸过滤,滤液中加入乙二胺四乙酸二钠少许,煮沸,取下冷却,加[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]甲基红指示剂[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]滴,用[/font][font='Times New Roman',serif]0.1mol/L[/font][font=宋体]氢氧化钠和[/font][font='Times New Roman',serif] 0.1mol/L[/font][font=宋体]盐酸将溶液调成中性[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]呈亮黄色[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体],加[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]酚酞指示剂[/font][font='Times New Roman',serif] 1mL [/font][font=宋体]和甘露醇[/font][font='Times New Roman',serif] 2~3g[/font][font=宋体],用氢氧化钠滴定液[/font][font='Times New Roman',serif](0.1mol/L)[/font][font=宋体]滴定至微红色,如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止,则三氧化二硼含量[/font][font='Times New Roman',serif](%)=M*V*0.03481*100[/font][font=宋体](式中[/font][font='Times New Roman',serif]M[/font][font=宋体]为氢氧化钠滴定液的浓度,[/font][font='Times New Roman',serif]mol/L V[/font][font=宋体]为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积,[/font][font='Times New Roman',serif]mL G[/font][font=宋体]为样品的重量,[/font][font='Times New Roman',serif]g[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman',serif]0.03481 [/font][font=宋体]为与[/font][font='Times New Roman',serif]1mL[/font][font=宋体]氢氧化钠滴定液[/font][font='Times New Roman',serif](1.000mol/L)[/font][font=宋体]相当的三氧化二硼的质量,[/font][font='Times New Roman',serif]g[/font][font=宋体])。[/font][font=宋体] 总的来说,将供试品经研磨、烘干后,用碱熔融和算分解后,加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定,根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。[/font][font=宋体] 按照规定,低硼硅玻璃含三氧化二硼不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]5%[/font][font=宋体],中硼硅玻璃不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]8%[/font][font=宋体],高硼硅玻璃不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]12%[/font][font=宋体]。[/font]

  • 原子吸收法中1%硼氢化钠与0.3%氢氧化钠混合液的配制

    在《中国药品检验操作规程》2010版中铅、镉、砷、汞、铜测定法(原子吸收法)下1%硼氢化钠与0.3%氢氧化钠混合液的配制方法如下:取氢氧化钠3g加水1000ml使溶解,加入硼氢化钠3g使溶解,摇匀即得 。我的问题是上述配制方法按道理说硼氢化钠应该是称10g而不是3g, 如果按照他的方法配制下来硼氢化钠浓度不就是0.3%了么、我找了下也没有找到《规程》的修订内容。各位朋友谁能回答下么

  • 用硼氢化钾和硼氢化钠测砷差异很大

    在其他条件相同的情况下,我分别用硼氢化钾和氢氧化钾、硼氢化钠和氢氧化钠做还原剂测砷,做出来的结果差异很大,用钾做的荧光值最高十几,用钠做的荧光值都在百以上,这正常吗?如果不正常是什么原因?请各位高手指点!

  • 【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

    按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定,需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的,按照HG/T 2843-1997配制方法如下:取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(400g/L)和20ml氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现混浊,使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法:称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中,加水约300ml使之溶解,加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭),搅拌10min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中,加入2ml氢氧化钠溶液(200g/L),稀释至刻度,混匀,静置,备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时,配制30g/L四苯硼钠溶液,配制方法是这样的:称取3.00g四苯硼钠,溶于100ml水中,加10滴氢氧化钠溶液(0.2mol/L),放置过夜后过滤,滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过,觉得效果很好,放置不止一个月也不会混浊,30g/L的我也配过,即使用慢速滤纸过滤,滤液还是混浊,用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶,到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下,为什么不同浓度的四苯硼钠溶液,会有不同的配制方法呢?最好讲一下原理哦。求知若渴。

  • 原子荧光测汞可以不加硼氢化钠吗?

    原子荧光AFS-8220测汞,可以不加硼氢化钠吗?我看土壤标准汞的还原剂硼氢化钠含量很低0.01%,但是水的标准HJ694-2014还原剂比较高,硼氢化钠1%,用百分之一的硼氢化钠空白就很高很高上千,但是用0.01%的话空白就只有四五百,求助大家,谢谢各位

  • 【求助】氢氧化钠的标定

    [em09508]遇到一个很FT的事,准备配个0.1N的氢氧化钠,先把110g氢氧化钠溶于100ml无二氧化碳的水里,然后吸取上层清液5.4ml放入1000ml容量瓶里,用无二氧化碳的水(我用的是煮沸十分钟后冷却到大约5~60度的热水)加到刻度,摇匀后倒出来标。。。但是容量瓶的盖子怎么都拔不下来了!估计氢氧化钠腐蚀玻璃了,咋办呢?有没有什么办法啊?[em09509]

  • 氢氧化钠、硫化钠、硒的测定

    求助各位同行,用氢氧化钠提取单质硫和硒,得到混合溶液,如何测定其中的氢氧化钠、硫化钠以及硒的含量?或许还有亚硫酸钠的含量?

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