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析圣草枸橼苷

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析圣草枸橼苷相关的论坛

  • 草甘膦衍生

    草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生： 取1ml 20g/L上述物质标准溶液（水作溶剂），分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂，37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml，并且衍生剂浓度是1g/L，担心衍生不完全我多加了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定，倒是有几个离子响应很稳，比如草甘膦扫出来是179，365和397，正常来说179、392。 后面，我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸（未经衍生）上机扫描，文献上有负离子扫描出峰的，我试了一下，草甘膦（分子量169）扫出来是168，响应较低不稳定，但合理。就是说仪器没问题，标准品没问题。 问题来了，到底是哪里出了问题？衍生剂我都是临配现用的，顶多也是过量了而已

  • 【求助】草甘磷衍生条件

    按NY/T1096-2006《食品中草甘膦残留量测定》草甘膦衍生时一定要经过干冰浴（-40- -60摄氏度）吗？是否可以绕过此步骤？原理是什么？

  • 草甘膦衍生

    最近在做草甘膦。根据SN/T 1923-2007进行衍生。首先衍生了一个5ppm的标液，用于仪器优化，选择合适的锥孔电压和碰撞能，但是衍生完将标液打进质谱时发现。内标分子量应该是395，外标应该是392，但是我的标液打进去，内标外标母离子都在393出很大的峰，395和392没有峰，用的仪器是waters XE有没有知道原因的老师，帮忙解答一下，谢谢

  • 柱后衍生测水中草甘膦，衍生试剂

    根据国标《GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》测水中的草甘膦和呋喃丹，用柱后衍生法，需要用到邻苯二甲醛（OPA）和2-巯基乙醇做衍生试剂，不知道这两种试剂在哪里能买到呀，问了几家卖试剂的，都没有，这两种是不是不属于常规试剂啊，有谁知道哪能买到呢，试剂的规格还有大概价格是多少呀，急用，多谢了！

  • 迪马产品有奖问答11.22（已完结）———枸橼酸喷托维林片

    迪马产品有奖问答11.22（已完结）———枸橼酸喷托维林片

    10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zgx3025（注册ID：v2844608）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================枸橼酸喷托维林片方法：HPLC基质：药品应用编号：101511化合物：枸橼酸喷托维林固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于枸橼酸喷托维林50 mg），置50 ml量瓶中，加流动相适量，超声5 min，振摇使枸橼酸喷托维林溶解用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于枸橼酸喷托维林25 mg），置100 ml量瓶中，加流动相适量，超声5 min，振摇使枸橼酸喷托维林溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 215 nm 流动相：水（取三乙胺10 ml，用水稀释至1000 ml，用磷酸调节p H至3.0）-甲醇（45:55） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P525关键字：枸橼酸喷托维林，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-2.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-3.GIF

  • 甘肃省司法厅关于征求《甘肃省噪声污染防治若干规定（草案）》意见的通知

    《甘肃省噪声污染防治若干规定》系甘肃省人大常委会2024年立法计划审议项目。目前，条例草案已由甘肃省生态环境厅提请省政府审查。为充分听取公众意见，提升立法质量，现就《甘肃省噪声污染防治若干规定（草案）》面向社会公开征求意见。 公众可以于2024年9月16日前，通过以下方式提出意见： 一、书面信函方式 邮寄至：兰州市城关区广场南路51号统办一号楼，甘肃省司法厅立法二处。邮政编码：730030。信封上注明“立法征求意见”字样。 二、电子邮件方式 发送至：kexueminzhu86@163.com。 附件: [img=,16,16,absmiddle]http://law.foodmate.net/member/editor/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif[/img] [url=http://file1.foodmate.net/file/upload/202408/19/101921161514921.docx]1.甘肃省噪声污染防治若干规定（草案）.docx[/url] [img=,16,16,absmiddle]http://law.foodmate.net/member/editor/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif[/img] [url=http://file1.foodmate.net/file/upload/202408/19/101932181514921.docx]2.关于《甘肃省噪声污染防治若干规定（草案）》的说明.docx[/url] [align=right]甘肃省司法厅[/align][align=right]2024年8月16日[/align]

  • 草甘膦标准曲线衍生后不出峰

    公司要求检测草甘膦，但现在连离子对都找不到，尝试过用SN/T 1923-2007上的方法，也试过提高衍生试剂的浓度，更换流动相，或者提高曲线的浓度，有没有哪位社友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测草甘膦成功的？希望各位社友传授点经验

  • 30.1 不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

    30.1 不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

    【作者中文名】 徐芳辉; 王强; 【作者单位】 湖南省益阳医学高等专科学校; 【摘要】 目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。【摘要】目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.12%(RSD=1.21,n=5)。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0.47～3.93mg/g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011229_381006_1761902_3.jpg

  • 草莓祛火解暑 肝火旺盛吃点草莓

    红红的草莓鲜艳可口，深受广大市民的喜爱。中医认为，草莓有祛火、解暑、清热的作用，春季人的肝火往往比较旺盛，吃点草莓可以起到抑制作用。另外，草莓最好在饭后吃，因为其性偏寒，且含有大量果胶及纤维素，可促进胃肠蠕动、帮助消化、改善便秘，预防痔疮、肠癌的发生。　　提醒：中间有空心、形状畸形不规则且过大的草莓，建议谨慎购买，因为一般都是使用过量激素所致。深圳营养师培训学校baoanbaikang.soxsok.com/深圳营养师培训 徐州厨师学校xzwelpx.soxsok.com/

  • 关于草甘膦的衍生反应后上LCMSMS测定没有母离子

    最近在做草甘膦，主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法ＬＣＭＳＭＳ法，依照标准衍生，标准溶液中加入硼酸和衍生试剂ＦＭＯＣ－ＣＬ，上质谱，正离子模式，根本找不到３９２目离子，衍生试剂的浓度增加了，也没有作用，不知道问题出在哪里了？很是头痛！那位高人做过，请指教！十分感谢！很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。

  • 草甘瞵以及铵盐用液相分析产生的问题

    我想和大家讨论一个关于草甘瞵和草甘瞵铵盐的问题，我公司用草甘瞵合成草甘瞵铵盐，我用液相色谱分析草甘瞵铵盐，但是发现样品溶解性不好，我觉得可能是合成不完全，还有一部分草甘瞵在里面，因为色谱分析只有草甘瞵出峰，铵盐使用分析出来的草甘瞵的含量乘以1.1005后得出的结果，所以导致乘以系数后含量到了100%以上，是不是草甘瞵如果反应彻底的话，应该很好溶解才对，也就是草甘瞵铵盐很好溶解，如果有不溶物，说明肯定有草甘瞵存在，对不对？还有像这种情况用什么方法才能将里面的草甘瞵和草甘瞵铵盐的含量分别检测出来呢？用液谱好象不行吧，因为液谱铵盐是不出峰的，有没有化学方法可以检测出来，也就是说看一看合成效果怎么样？

  • 【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

  • 【原创】有关于甘草酸盐的分析

    我最近在做检测甘草粉中甘草酸钠的含量，发现很多文献里面把甘草酸钠和甘草酸含量进行了换算，他们检测出的色谱峰标注的是甘草酸。请问进样是纯品甘草酸钠，在液相分析过程中是不是和流动相反应了生成了甘草酸？还是其他原因。

  • 【求助】做草甘磷含量分析冲洗柱子

    做草甘磷含量分析后冲洗柱子有什么程序吗？我是刚做草甘磷分析的，请各位老师给予指导。用草甘磷的检测条件分析双甘磷可以吗？好象不出峰不知是怎么回事？谢谢各位！

  • 草甘膦液相色谱分析相关问题

    公司准备生产草甘膦，本人对HPLC及草甘膦了解甚少，借此悬赏各位大大不吝赐教下，主要方向是1、草甘膦的分析方法（针对自己的仪器对国标改进后自己制定的操作规程最佳）2、各位大大分析草甘膦所用的HPLC型号、配置、参数及价格和长期使用注意事项和对仪器的评价(质量、售后、使用感受）等3、HPLC采购、维护、保养等（主要是分析草甘膦长期形成的经验，比如耗材、备件)希望各位长期分析草甘膦的大大有常年的经验及好的建议还请详细指点下，小弟积分送上，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1002.gif

  • 求助，枸橼酸离子含量检测

    药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测，我们一直采用法二离子色谱法，现在研究方法三，具体方法如下：1.1.1 色谱条件紫外检测器；十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱；柱温40℃；流速1.0ml/min1.1.2 流动相：为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5）；紫外检测波长：210nm。1.1.3 系统适用性：取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul，注入色谱柱，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液（5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L）：用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7.2H2O）0.735g,置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原：精密量取供试品1ml，加1.5%磺基水杨酸4.0ml，混匀，室温静置2小时以上，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul，供试品溶液20ul，分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程，计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C（mmol/L），再乘以供试品稀释倍数（n）计算出供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。公式计算： 供试品枸橼酸含量（mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适，之前做过一次，方法是：磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀，加0.1%异丙醇1ml，定容至1L。做出来的图杂峰很多，不知道哪里有问题有做过的老师，可以给点意见及建议吗？

  • 草甘膦分析方法

    有谁做过草甘膦液相分析吗，我按国家标准强阴离子交换柱，流动相怎么调都不行，有谁知道怎么做吗？

  • 【求助】草甘膦的分析

    我用液相色谱分析草甘膦。用的是阴离子交换柱，用过几次之后，柱子就出问题了，峰型出现肩峰，请问是什么原因？是不是要对柱子再生？ 急

  • 枸橼酸盐 一般鉴别实验疑惑

    今天手上来了个枸橼酸钠原料，其中的鉴别实验如下：取样品溶液2ml（含枸橼酸2mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇紫色褪去，再加溴试液，应出现白色沉淀问题来了，我做了不下20次，均不呈正反应。翻了药店注释，得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液，还是不行，，求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。

  • 草甘膦液质方法

    草甘膦产品按SN/T 1923-2007处理衍生后进行调谐，为什么草甘膦和草甘膦内标在调谐过程中都是在母离子397左右有很高的响应，标准上草甘膦是392.1的母离子，草甘膦内标是395。

  • 求助~急~中国药典3018枸橼酸根离子含量测定

    求助~急~中国药典3018枸橼酸根离子含量测定

    [font=&]中国药典2015版四部3018中枸橼酸离子含量检测第三法，具体方法如下：[/font][font=&]1.1.1 色谱条件[/font][font=&]紫外检测器；十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱（C18）；柱温40℃；流速1.0ml/min[/font][font=&]1.1.2 流动相：为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5）；紫外检测波长：210nm。[/font][font=&]1.1.3 系统适用性：[/font][font=&]取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul，注入色谱柱，拖尾因子按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为0.95-1.40。[/font][font=&]1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备[/font][font=&]枸橼酸对照品溶液（5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L）：用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7.2H2O）0.735g,置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。[/font][font=&]1.1.5 供试品[/font]血液透析液：含钾钙钠镁阳离子、氯离子、碳酸氢根离子和枸橼酸根离子。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul，供试品溶液20ul，分别进行色谱分析。目前遇到的问题是就是流动相的配制，药典中给出的规定流动相原文就是[b]18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5），[/b]但是尝试了几种流动相均不理想，溶剂峰旁边会连着一个非常大的杂峰，样品峰面积非常小，与对照品峰面积差距很大。排除法检测，发现应该是碳酸氢根的存在对检测存在干扰，如果在样品中去掉碳酸氢根，用这几种流动相都可以做出与对照峰类似的样品峰，只有一种流动相就是不加磷酸盐，只磷酸+硫酸+异丙醇，能很好的测出枸橼酸，但是这种流动相与药典规定不符。所以想请教各位液相方面的老师，应如何配制这个18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，并能排除碳酸氢根的干扰。[img=对照图,322,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231052446_5785_5184525_3.png!w322x343.jpg[/img]对照品[img=含碳酸氢根供试品,347,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251231420152_1348_5184525_3.png!w347x339.jpg[/img]含碳酸氢根供试品[img=不含碳酸氢根供试品,337,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251234444981_9266_5184525_3.png!w337x347.jpg[/img]不含碳酸氢根供试品

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